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气相色谱-质谱法测定富硒酵母中的硒蛋氨酸 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法。比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果。样品在三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中酶解24 h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子模式对衍生物进行GC-MS测定。硒蛋氨酸的回收率为98.5%~103.7%,相对标准偏差为0.9%~2.4%,检出限为0.5 mg/L(S/N=3)。对实际样品进行测定,得到样品中硒蛋氨酸的含量结果。该法简便快速,准确可靠,灵敏度高。 相似文献
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用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
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巯基棉吸附分离—螯合萃取气相色谱法测定饮用水中痕量硒 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引言 硒是人体所需的微量元素,适量的硒具有抗癌作用。人体过低的硒易引起克山病。大骨节病等,而过高的硒易发生硒中毒。人体内硒的来源主要是食物和饮用水,因此硒的研究正日益受到人们的重视。硒的测定方法目前较多的有中子活化法,原子吸收法,X-射线荧光分析法等,利用气相色谱法测定痕量硒的方法还很少见。本文采用巯基棉分离技术,以2,3-二氨基萘(DAN)螯合,甲苯萃取,然后取有机相进样进行气相色谱测 相似文献
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建立了气相色谱质谱联用(GC—MS)测定紫花苜蓿中硒蛋氨酸含量的方法。将紫花苜蓿中提取的叶蛋白样品在6 mol/L HCl溶液中,超声处理20 min。离心分离后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子监测模式对衍生物进行GC—MS测定。硒蛋氨酸的回收率为97.6%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.6%,检出限为0.3 mg/L。该法样品前处理简单,测定快速,结果准确,灵敏度高,可用于植物样品中硒蛋氨酸含量的测定。 相似文献
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研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测,具有高灵敏,高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为3.0×10 ̄(-11)g、7.0×10 ̄(-11)g、7.0×10 ̄(-10)g和1.1×10 ̄(-8)g,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%、2.6%和3.0%。 相似文献
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建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6~0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %~107 % ,相对标准偏差为7.3 %~16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。 相似文献
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利用气相色谱质谱(GC/MS)电子轰击方法,对6种不同年龄和不同性别的赤鳞鱼肉中的饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出18种脂肪酸。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定赤鳞鱼肉中的脂肪酸 总被引:4,自引:0,他引:4
利用气相色谱质谱(GC/MS)电子轰击方法,对6种不同年龄和不同性别的赤鳞鱼肉中的饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出18种脂肪酸。 相似文献
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在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
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建立了在5% OV-7/Chromosorb W-AW DMCS气相色谱柱上分离和测定药物中间体2-乙酰噻吩的方法,在选定的选定的色谱条件下,2-乙酰噻吩与内标物草酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果,以草酸二乙酯为内标物时,2-乙酰噻吩的质量校正因子(fw.A=0.63)相当稳定,当2-乙酰噻吩与草酸二乙酯的质量比(X)为0.02-1.82时,2-乙酰噻吩与草酸二乙酯的峰面积比(Y)与其质量比(X)之间具有较好的线性关系,其线性回归方程为Y=1.491X+0.0577,相关系数r=0.9984,方法的相对标准偏差为1.81%,回收率为96.96%-98.36%。 相似文献