24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

20种安眠镇静药物的系统分析

建立了ＧＣ－ＮＰＤ双柱法对二十种安眠镇静药物的系统分析方法。该法操作简便,系统性强,重复性好,灵敏度高,药物的最小检出浓度为１０～１００ｎｇ／ｍＬ血浆。采用两种不同极性的色谱柱对药物进行分析鉴定,保证了在无ＧＣ－ＭＳ验证的情况下,检测结果的可靠性。用本法分析八例临床中毒样品,取得了令人满意的效果。     

二十六种滥用药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析方法的研究

 建立了二十六种滥用药物的分离和分析方法。利用气相色谱（ＧＣ）分离和质谱（ＭＳ）差谱技术，二十六种药物都得到有效地分离和检测。此法被证明对中毒者的生物样品进行滥用药物及其代谢物的检测和鉴定是重要的和有效的。     

二十六种滥用药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析方法的研究

建立了二十六种滥用药物的分离和分析方法。利用气相色谱（ＧＣ）分离和质谱（ＭＳ）差谱技术，二十六种药物都得到有效地分离和检测。此法被证明对中毒者的生物样品进行滥用药物及其代谢物的检测和鉴定是重要的和有效的。     

固相萃取/离子阱气相色谱质谱联用对血液中多种安眠药物的同时测定

建立了气相色谱-质谱联用测定血液中多种安眠药物的分析方法,通过固相萃取提取并富集血液样品中的9种常见巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物,采用离子阱二级质谱检测其含量。通过优化萃取溶液pH值及气相色谱-质谱联用分析条件,对9种安眠药物进行了定量分析。采用离子阱串联质谱(MS/MS)技术消除基底干扰,给出被测物结构信息。9种安眠药物的检出限为0.04~0.10 mg/L,回收率为78%~93%。方法用于人心血中安眠药物的检测,检出安定0.6 mg/L。该方法高效、简单、灵敏度高,可用于血液中巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物的同时测定。     

固相支撑液液萃取-气相色谱质谱法测定血液中5种镇静安眠类药物

建立了固相支撑液液萃取(SLE)-气相色谱质谱法(GC/MS)提取检验血液中阿米替林、舒乐安定、咪达唑仑、异丙嗪和氯丙嗪5种镇静安眠类药物的方法,对提取条件进行优化,浓缩后的样品溶液使用气相色谱-质谱联用仪分析.5种镇静安眠类药物的最佳提取条件:在pH 10下用5.0 mL乙酸乙酯提取,5种安眠镇静类药物在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998 1~0.999 5之间,最低检出限为0.5μg/mL,在血液中的添加回收率在70.1%~90.8%之间,变异系数均小于5.3%.方法操作简便、快捷、回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检验.     

用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

 在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

血中安眠药物的固相萃取GC/MS分析方法研究

研究了不同固相萃取柱、洗脱剂、洗脱剂用量和缓冲液用量对血液中13种镇静类药物和2种内标物的回收率的影响,建立了常见安眠镇静类药物（包括酸性、碱性、中性）的快速、准确、系统的分析方法．结果表明采用Oasis HLB cartridge固相萃取柱,加入2mL磷酸盐缓冲液,用3mL氯仿作为洗脱剂时的回收率较好．该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于安眠镇静药物的提取检验．     

气相色谱－质谱联用等技术鉴定四氯化碳生产中固体堵塞物

 本文采用气相色谱联用等技术，对ＣＣｌ＿４生产中的固体堵塞物进行了剖析。该固体堵塞物的主要成分和含量为：六氯苯，９８．６４％；其次还有１，１，２，３，４，４－六氯－１，３－丁二烯和１，２，３，４，５，５－六氯－１，３－环戊二烯。     

用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用

 采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。     

气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用

采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。     

气相色谱-质谱联用仪常见故障的排除

介绍气相色谱-质谱联用仪的常见故障：与质谱仪调谐相关的故障、与校准和灵敏度相关的故障及与色谱图和质谱图相关的故障，给出了产生故障的可能原因，提出了故障排除的方法。     

猪油样品中有机锡化合物的气相色谱-火焰光度法及气相色谱-质谱联用分析

通过将污染猪油中的有机锡化合物进行丙基化衍生后,利用气相色谱－ 火焰光度法（GC－FPD）及毛细管气相色谱－质谱联用（GC－MS）对它们作了全面的定性分析。实验结果表明：猪油样品中均含有二甲基锡,多数样品中还含有三甲基锡和一甲基锡。     

QuEChERS/气相色谱－串联质谱－内标前置法测定茶叶中37种农药残留

采用QuEChERS前处理技术,结合内标前置法建立了气相色谱－串联质谱同时检测茶叶中37种农药残留的方法,待测农药包括14种有机磷类、10种有机氯类、8种拟除虫菊酯类和5种有机杂环类。比较了提取溶剂、加水量、内标放置方式对37种农药提取效果的影响,考察了不同类型茶叶的基质效应,确定最优的实验条件为：茶叶样品加入内标后,加水浸泡,经乙腈超声提取,QuEChERS法净化,采用气相色谱－串联质谱仪多反应离子监测模式（MRM）进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：内标前置法比内标后置法的回收率高,绿茶、红茶、白茶、黑茶基质均以基质增强效应为主。在优化实验条件下,37种农药在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.99。方法检出限（LOD）为0.2～15.7 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.7～52.2 μg/kg。37种农药在LOQ、2LOQ和10LOQ 3个加标水平下的回收率为70.2%～120%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～11%。该方法操作简单、准确高效、成本较低,适用于茶叶中农药多残留的日常检测。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

 本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

气相色谱－质谱联用等技术鉴定四氯化碳生产中固体堵塞物

本文采用气相色谱联用等技术，对ＣＣｌ＿４生产中的固体堵塞物进行了剖析。该固体堵塞物的主要成分和含量为：六氯苯，９８．６４％；其次还有１，１，２，３，４，４－六氯－１，３－丁二烯和１，２，３，４，５，５－六氯－１，３－环戊二烯。     

便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用

将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS).此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14 kg,体积为44 cm×36 cm×22 cm,功耗小于100W.该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550 amu...