用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

 建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

高效液相色谱法测定2-氨基萘-6-磺酰甲胺及其杂质

研究了一种同时测定２－氨基萘－６－磺酰甲胺及其杂质（２－氨基萘,２－乙酰氨基萘－６磺酸,２－氨基萘－６－磺酸和２－乙酰氨基萘－６－磺酰甲胺）含量的高效液相色谱法。采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ Ｃ１８色谱柱,０．２％四丁基铵高氯酸盐（ＴＢＡＰＣ）／乙腈／３６％乙酸（６０：３８：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相,柱温３０℃,在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ时,上述５种物质在２０ｍｉｎ内实现了基线分离。本方法快速、准确,适     

1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

 用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。     

聚氨酯醇酸的裂解气相色谱-质谱研究

人工合成聚氨酯醇酸,用裂解气相色谱－质谱（ＰＧＣ－ＭＳ）法详细研究其热裂解产物的化学组成,探索其热裂解机理。裂解的主要产物为合成所用的单体甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）、邻苯二甲酸酐及油脂相应的脂肪酸。     

1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。     

气相色谱－质谱法测定赤鳞鱼肉中的脂肪酸

利用气相色谱质谱（ＧＣ／ＭＳ）电子轰击方法，对６种不同年龄和不同性别的赤鳞鱼肉中的饱和、不饱和脂肪酸（经甲酯化后）进行了测定，用色谱法作了定量，共鉴定出１８种脂肪酸。     

气相色谱－质谱法测定赤鳞鱼肉中的脂肪酸

 利用气相色谱质谱（ＧＣ／ＭＳ）电子轰击方法，对６种不同年龄和不同性别的赤鳞鱼肉中的饱和、不饱和脂肪酸（经甲酯化后）进行了测定，用色谱法作了定量，共鉴定出１８种脂肪酸。     

纤维素二苯甲酯的合成及其作为气相色谱固定相的性能研究

本文将超声合成的纤维素三苯甲酯沉积于载体ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧＡＷＤＭＣＳ上，用作气相色谱固定相，探讨了其分离特性，成功地分离了正构醇（Ｃ１－Ｃ６）。     

二巯基丙醇衍生气相色谱-微波诱导等离子体-原子发射光谱测定砷的研究

用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷．在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ）与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取．在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号．检出限为１５ｐｇ（以砷计），加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数＜４．５％．     

气相色谱/质谱法测定大鼠脑中5-羟色胺的含量

采用气相色谱／质谱法（ＧＣ／ＭＳ）测定了正常大鼠和服药大鼠脑组织中５－羟色胺（５－ＨＴ）的浓度。大鼠脑组织制成匀浆后,先将５－ＨＴ酰化,酰化物经乙酸乙酯提取后,再经七氟丁酸酐衍生化,用ＧＣ／ＭＳ测定。ＭＳ采用电子捕获负离子化学电离（ＥＣＮＩＣＩ）模式。方法的线性范围为０．５０～５０．０μｇ／Ｌ,回归方程为Ｙ＝０．１３４８Ｘ－０．０７９９５（ｒ＝０．９９９６）;平均回收率为９８．２％±３．８％（ｎ＝１０）;检测限为０．５μｇ／Ｌ;相对标准偏差小于１０％。     

薄层光密度法测定低含量的N－（α－萘基）咔唑和N－（β－萘基）咔唑

测定了光诱导ＳＲＮ１反应生成的Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）咔唑。光化学反应产物用硅胶板展开，外标法定量，测定波长２８８ｎｍ，斑点的线性范围０～２μｇ，回收率１００．５％，相对标准偏差４．８％，Ｎ－（α－萘基）咔唑含量＜１％，Ｎ－（β－萘基）咔唑含量２．２６％。     

二巯基丙醇衍生气相色谱—微波诱导等离子体—原子发射光谱测定…

用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷，在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）的反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取，在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号，检出限为１５ｐｇ（以砷计）加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数〈４．５％。     

气相色谱—质谱法测定及确证粮谷中特丁磷残留量

应用气相色谱－质谱法测定及确证粮谷（糙米,玉米）中特丁磷的残留量,试样用水－丙酮提取,提取液经与乙酸乙酯液－液分配后,再以ＰＴ－硅镁柱净化,用气相色谱－质谱选择检测器监测离子测定方式（ＧＣ－ＭＳＤ－ＳＩＭ）来进行测定和阳性确证。采用外标法定量,检出限为０．００２ｍｇ／ｋｇ。     

用X－5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂

 采用Ｘ－５树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂，用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）分析检定，用ＧＣ做人尿的定量测定，并用大鼠体内ＬＤ＿（５０）毒性实验，证明体内有原形化合物存在，方法简便、快速，灵敏度高，最低检出限达到１０～５０ｎｇ，ＧＣ定量回收率在７６～９６％之间。     

用X－5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂

采用Ｘ－５树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂，用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）分析检定，用ＧＣ做人尿的定量测定，并用大鼠体内ＬＤ＿（５０）毒性实验，证明体内有原形化合物存在，方法简便、快速，灵敏度高，最低检出限达到１０～５０ｎｇ，ＧＣ定量回收率在７６～９６％之间。     

超临界流体萃取和气相色谱—质谱联用测定薄荷中有效成份

介绍用超临界流体萃取和气相色谱－质谱联用（ＳＦＥ／ＧＣ－ＭＳ）法提取和测定薄荷中的有效成分，ＳＦＥ的试验条件为：Ｄ：８－２６ＭＰａ，温度：３５－６５℃，改性剂？：１％－１０％乙醇，结果表明，在２３ＭＰａ，５５℃和７％极性剂条件下撮效率最佳，在此条件下其主成分薄荷醇的提取量为０．１６％（Ｗ／Ｗ），比水蒸气蒸馏法提取量约高３倍，比有机溶剂法提取量约高０．６倍。     

气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用

采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。     

手性高效液相色谱法测定1—（6‘—甲氧基萘）乙醇不对称氢酯基化反应

在自制的硅基纤维素－三（３，５－二甲基苯基氨基甲酸酯）高效液相色谱手性固定相上（ＨＰＬＣ－ＣＳＰ），优化了１－（６＇－甲氧基萘）乙醇氢酯基化反应产物－萘普生甲酯手性分离的条件，测定了相应的一系列不对称氢酯基化反应产物的对映体过剩值（ｅ．ｅ．值）。结果表明，在ＣＤＭＰＣ－ＣＳＰ手性柱上用ＨＰＬＣ测定此类不对称催化反应的光学产率，评价催化剂体系的手性选择是一种非常理想的方法。