单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛

近年来,一些不法商贩和生产厂家为追求产品的感官性状和延长保鲜时间,在食品中添加国家严令禁止使用的化工原料~([1]),甲醛即是其中一种.甲醛有极强的细胞毒性,影响人体代谢机能,具有致癌性,已被世界卫生组织确定为"三致"毒物,是食品安全研究的热点之一~([2]).目前,甲醛的检测方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等.气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好,干扰小.但是,由于甲醛分子太小,直接进行GC分析时,出峰太快,因此食品中甲醛的测定一般先将甲醛衍生再用GC/MS进行测定.     

在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠

建立在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠。食品中的甲醛次硫酸氢钠用碘酸钾溶液氧化后释放出甲醛并被水提取,以2,4-二硝基苯肼(DNPH)的乙腈–乙酸溶液为衍生液,在线衍生2 min,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈–水(65∶35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为350 nm。试验结果表明,在0.1～5.0 mg/L范围内,甲醛的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r~2=0.999),方法检出限为0.4 mg/kg,样品的加标回收率为89.84%～97.46%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～0.43%(n=6)。该方法操作简单快捷,分离效果好,适用于食品中甲醛次硫酸氢钠的日常分析测试。     

腐竹中甲醛的亚临界水快速提取方法研究

1引言在食品中掺入过量甲醛和吊白块(甲醛亚硫酸氢钠),不但破坏了食品的营养成分,而且会使人产生不良反应。因此食品中甲醛和吊白块的检测受到了高度关注。为了将样品中的甲醛有效地提取出来,同时为了使吊白块分解生成甲醛以便测量,食品中甲醛和吊白块的测定首先要进行样品前处     

气相色谱法测定Fenton反应产生的羟基自由基及其清除作用

提出了一种测定羟基自由基的气相色谱法.由Fenton反应产生的羟基自由基氧化二甲亚砜(DMSO),生成的甲醛经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化并用四氯化碳萃取.所得产物(甲隆DNPH)利用HP-5毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,通过测定甲醛-DNPH的峰面积可间接定量羟基自由基的产生量.拟定的方法测定了几种羟基自由基清除剂的浓度.此法可用于羟基自由基清除剂的筛选.     

顶空-气相色谱法快速测定蜜胺餐具中甲醛单体迁移量

建立了顶空-气相色谱法快速测定蜜胺制品中甲醛迁移量的方法。采用水、质量分数3%乙酸、50%乙醇、橄榄油作为食品模拟物对样品浸泡后,对浸泡液中的甲醛进行顶空提取后进色谱分析,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,4种食品模拟物中甲醛的平均回收率为88.3%~97.6%;RSD为2.3%~4.1%。甲醛在水、3%乙酸中的检出限均为0.8 mg/L,在50%乙醇中检出限为2.0 mg/L,在橄榄油中检出限为0.8 mg/kg。方法适用于蜜胺制品中甲醛单体迁移量的快速测定。应用建立的方法研究了同等浸泡条件下不同食品模拟物对甲醛迁移的影响,结果表明蜜胺制品中甲醛在3%乙酸中迁移量最大。     

液相色谱法测定DNA碱基比例及相关条件的优化

应用反相高效液相色谱法测定了鲑鱼精子ＤＮＡ的碱基组成比例，并就有关分析条件进行了优化选择。结果表明：在相关条件中，ＤＮＡ样品的水解条件、标准碱基溶液和ＤＮＡ水解液的ＰＨ值、液相色谱流动相的组成和ＰＨ值是影响各碱基色分离和峰形以及排除杂质干扰的主要因素，在优化选择的条件下测定，各碱基色谱峰分离完全、峰形好且不受杂质干扰，ＤＮＡ样品中各碱基加收量高。高检测信号衰减８倍时，各碱基的最小检测量低于５ｎｇ，     

HPLC法快速测定食品添加剂的检测条件研究

建立一种HPLC法快速测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法.采用C18反向高效液相色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于230nm波长处检测.当流动相甲醇与乙酸铵的比例(V/V)为39∶61时,各组分均得到较好的分离,色谱峰分离度达到3.0以上,色谱峰型尖锐,保留时间较短.色谱峰面积和保留时间的RSD均小于1%,表明该方法具有很好的准确度和精密度.在该色谱条件下,分别对饮料、调料等实际样品进行检测,结果表明该色谱条件的HPLC法快速、准确,重现性好,可作为食品中防腐剂和甜味剂的定性定量的参考方法.     

食品中甲醛含量测定方法探讨

甲醛是一种常用的防腐剂。对人体有害,不允许在食品中存在。为检测食品中甲醛的含量,利用甲醛与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物。在412nm波长进行光度测定,其吸光度（A）与甲醛浓度呈线性关系,还原剂对测定结果有较强的负偏差影响,三价铁离子对测定结果有正偏差影响。光照使结果不稳定,三乙醇胺对显色有一定的增敏作用。     

不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究

首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理.21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在...     

毛细柱色谱法检测水产品中的甲醛

采用HP-INNOWax弹性石英玻璃毛细管柱,直接进样,内标法定量(以丙酮为内标物),用气相色谱法对水产品中的甲醛进行分离分析.甲醛浓度在0.1～20 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996;测定结果的相对标准偏差小于2%(n= 6),回收率为82.0%～108.0%,检出限为0.05 mg/kg .该方法与液相色谱法和分光光度法相比,具有操作简便、灵敏度高、定量准确、检出限低的优点,适合水产品中甲醛的测定.     

离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯中的氯离子

建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯（DMDC）中的杂质氯离子的方法。样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,抑制电导法检测。考察了淋洗液种类、浓度对氯离子与干扰离子分离度的影响。最佳色谱条件：以0．005mol／L的四硼酸钠水溶液为淋洗液,流速1．0mL／min。在此条件下,样品中的氯离子可以和其它干扰离子分离,而且分离度达3．0以上,峰形对称。在氯离子浓度为0．1～5．0mg／L的范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0．999;氯离子检出限（S／N=3）达0．007mg／L,加标回收率为97．5％～98．9％。该方法可以用于食品添加剂DMDC中氯离子的测定。     

水发食品中痕量甲醛的测定

为建立催化动力学荧光法测定痕量甲醛的新方法,基于在酸性介质中,甲醛催化KBrO3氧化藏红T的褪色反应,使其荧光猝灭的原理,将反应体系在沸水浴中加热8 min,流水冷却3min,采用动力学荧光法测定痕量甲醛。结果表明,甲醛在0.02~0.14μg/mL范围内与△F值呈良好的线性关系,线性方程为△F=-1.642 8+274.12C(μg/mL),r=0.996 9,检出限为0.011μg/mL。该法简便,快速,常见共存物质干扰小,可用于水发食品及其它食品中甲醛含量的测定,加标回收率为84.63%~94.93%。     

分光光度法快速测定毒鼠强的研究

本文将毒鼠强在酸性条件下分解,分解产生的甲醛用水蒸汽蒸馏使之与干扰物质分离,再根据Hantzsch反应原理,用乙酰丙酮-乙酸铵溶液作显色剂分光光度法测定甲醛,从而间接测定毒鼠强的含量。本法的线性范围为5~40 mg/kg。本法干扰少,操作简便、快速,可用于中毒样品的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛

建立了用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡4JDmin,衍生条件为2g／L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m／z79和m／z210进行GC-MS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7％;回收率在88．4％～93．8％;检出限为0．1mg／kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。     

高效液相色谱法测定电解液中尿素的含量

建立了高效液相色谱法测定电解液中微量尿素的方法,分别研究了测试过程中流动相配比、流速以及干扰物质(OH~-,NO_2~-,HCOO~-,CH_3COO~-,NH_3,CH_3OH,CH_3CH_2OH等)对尿素检测的影响。通过改变流动相不同配比、流速,进而调节尿素的出峰时间、面积,发现当流动相乙腈:水配比为40:60(V/V),流速为0.15 m L/min时,尿素出峰面积最大,且干扰物质与尿素的HPLC峰分离明显对尿素的检测无明显干扰。在最佳HPLC检测条件下,HPLC能够完成0～40 mg/L范围内的低浓度尿素含量检测。     

动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了液相色谱串联质谱法测定动物源食品(猪肝、猪肾、猪肉、鳗鱼、蜂蜜、鸡蛋)中呋喃苯烯酸钠残留的检测方法.样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,并对液相色谱串联质谱分离条件以及样品前处理条件进行了优化.呋喃苯烯酸钠的线性范围为2.0 ～50.0 μg/L,线性良好,相关系数均大于0.999 0,回收率为82% ～90%,日内相对标准偏差为0.9% ～5.8%,方法的定量下限为5.0 μg/kg.方法可满足进出口动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的确证与测定.     

Ag+-TLC/GC分析食品中的反式脂肪酸

研究了用银离子薄层色谱和气相色谱测定食品中反式脂肪酸组成和含量的方法.采用气相色谱直接分离脂肪酸甲酯时,18:0～18:2n-6区域的一些顺、反18:1异构体和c/t-18:2异构体的脂肪酸甲酯出峰时间过于接近,部分色谱峰重叠,采用CP-Sil88 100 m极性毛细管柱仍无法完全分离.采用银离子薄层色谱将反式脂肪酸甲酯预分离后,再用气相色谱检测能够避免顺反异构体的色谱峰重叠,可得到更合理的测定结果.实验表明,色谱峰面积和反式脂肪酸浓度的线性关系良好,相对标准偏差为0.29%～0.48%,回收率为92.52%～104.27%.实验测得牛奶和奶油中反式脂肪酸量分别为0.17 g/100 g和5.45g/100 g.11t-18:1在两样品中含量最高,分别占总反式脂肪酸的38.03%和51.20%.     

纳米金催化光度法检测食品中的甲醛

采用分光光度法检测以纳米金催化甲醛与菲林试剂反应生成的氧化亚铜微粒在870nm处的吸收值,建立了一种测定食品中甲醛的新方法．研究了纳米金、菲林试剂用量及反应温度、反应时间、共存离子的影响．在最佳实验条件下,甲醛浓度在1．2-600．0μg／mL范围内与吸光值△A线性关系良好,线性回归方程为△A870nm=0．0014C＋0．0627,相关系数为0．9992,检出限为0．45μg／mL．加标回收率为98．0％～100．3％．该法灵敏度高,选择性好,体系干扰少,用于测定腐竹、精制粉丝、红薯粉丝和方便面中甲醛的含量获得满意的结果．     

色谱法测定甲醛分析方法进展

介绍了色谱法测定甲醛的研究进展。对居室、纺织品、食品的样品预处理方法和检测技术作了详细综述,并提出了检测中存在的问题和研究前景。     

高效液相色谱法检测塑料食品接触材料中的双氰胺

建立了使用高效液相色谱法检测塑料食品接触材料中双氰胺的分析方法.采用4％乙酸提取样品、色谱柱分离、紫外检测器检测、外标法定量测定双氰胺残留.双氰胺在质量浓度为0.1 ～5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996.双氰胺的最低仪器检出限为5μg/L,方法的定量下限为0.40mg/kg,样品加标的回收率在94.4％ ～ 98.0％之间,相对标准偏差小于1.0％.该方法具有样品处理简单方便、灵敏度高、分析时间短等优点,可以满足塑料食品接触材料中双氰胺残留的测定,并为进出口塑料餐具中双氰胺残留量的检验提供依据.