5-Br-PADAP分光光度法测定食品中的微量铅

在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,铅与5-Br-PADAP生成有色络合物,其最大吸收波长为558nm,表观摩尔吸收系数ε=4.22×104L·mol-1·cm-1,pb2+的质量浓度在0-3.00μg·mL-1范围内符合比耳定律,线性回归方程为:A=0.06565C-0.0013(r=0.9991),用于食品中微量铅的测定,回收率为94.0％-104.0％,相对标准偏差小于3％.     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定催化剂中的铂

研究了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与Pt(Ⅳ)显色反应,建立了一种测定微量铂的光度分析新方法。在p H4.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pt(Ⅳ)与5-I-PADMA形成稳定的紫红色配合物,该配合物的最大吸收峰位于625nm,表观摩尔吸光系数为4.55×104L.mol-1.cm-1,铂(Ⅳ)含量在0—1.4μg.mL-1范围内符合比尔定律。方法应用于催化剂中微量铂的测定,结果满意。     

在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究

研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏。铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ)∶R=1∶2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm。选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε748=3.3×104L·mol-1·cm-1。铁含量在0—30μg/25mL范围内服从比耳定律。此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠。     

2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量铌

在酒石酸介质中 ,铌 (V)与 5- Br- PADAP生成兰紫色的三元络合物 ,最大吸收波长为 6 0 0 nm,络合物的表观摩尔吸光系数为 5.7× 10 4 L·mol-1· cm-1,Nb2 O5含量在 0— 2 0 μg/2 5m L范围内符合比耳定律。有色络合物稳定 3天以上。本法简便 ,快速 ,用于岩石中微量铌的测定 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

微乳液-CTMAB-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铁

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与Fe(Ⅱ)形成稳定的红色络合物在微乳液存在下的增溶增敏效果。有两个吸收峰,分别位于554nm和750nm,在554nm处络合物的表观摩尔吸光系数为8.35×104L·mol-1·cm-1,铁的含量在0-1.2μg/mL范围内符合比耳定律。该法具有高的选择性和灵敏度,用于水样中微量铁的测定,结果令人满意。     

离子缔合物光度法测定微量BrO3-

在 0 .1 6 mol/ L H2 SO4介质中 ,2 - (5 -氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 - Cl- PADAP)与 Br O-3 和 SCN-形成紫红色三元离子缔合物 ,最大吸收波长为 5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .9× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,Br O-3 含量在 0— 2× 1 0 -5mol/ L范围内符合比耳定律。方法可用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定。     

5-Br-PADAP分光光度法测定手掌面镀锌工具遗留印迹的锌含量

研究2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度法测定手掌面镀锌工具遗留印迹的锌含量。考察了缓冲液用量、pH、显色剂用量等反应条件对测定的影响;在优化好的条件下,建立了标准曲线并测定了不同接触时间、时间间隔条件下手掌面镀锌工具遗留印迹的锌含量。研究结果表明,pH 8.0的硼砂-硼酸缓冲液4 mL,1 g·L-1的5-Br-PADAP溶液0.2 mL以及10%曲拉通-X-100溶液1 mL为最佳测定条件,在此条件下,Zn2+在0~14 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1.851 34x+0.002 29;在接触时间10 s~5 min内,手掌面镀锌工具遗留印迹锌含量呈上升趋势,在5~10 min内趋于平缓,在接触时间5 min时已基本达到饱和状态,锌含量在0.425~2.377 μg·cm-2;手掌面镀锌工具遗留印迹锌含量在间隔时间0~2 h急剧下降,在2~7 h内下降的幅度逐渐变小,当间隔时间达到7 h时,锌含量仅为0.188 μg·cm-2,与间隔0 h锌含量相比减少了约90%。因此,微量金属显现实验一定要尽早进行。此外,不同间隔时间条件下手掌面锌含量的变化规律与喷洒显现实验中遗留印迹强度变化并非完全对应,这说明手掌面上的锌含量并非唯一可以影响不同间隔时间条件下遗留印迹强度的因素。首次在实验中证实了Zn2+与蛋白质结合后可以被络合能力更强的5-Br-PADAP分子夺取出来而显色的假设。运用此种宏观微观相结合的方法进行研究,有利于对微量金属显现实验中各影响因素机理的探讨,为进一步的研究奠定了基础。     

锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠体系的极谱吸附波

在(CH)_6N_4-HCl缓冲溶液中(pH5.6),当有NaNO_2存在时,Zn(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.448V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与锌质量浓度在6.8×10~(-9)-1.69×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.001mg/L。本方法回收率在95.1%—104.9%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。此外还试验了多种离子对峰电流I_P″的影响。所拟定的方法可用于红枣中微量锌(Ⅱ)的测定。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定饮用水中铜

根据2-（2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基酚（PADMAP）与铜的显色反应及Waters Porapak^RSep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法。在Ph=6.0的HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，PADMAP与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙酰洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

分光光度法测定微量铬

在稀硫酸介质中，利用微量Ｆｅ￣（２＋）诱导Ｃｒ（Ⅵ）与甲基橙反应，建立分光光度法测定铬。     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。     

钒(Ⅴ)-5-Br-PADAP-H2O2-吐温-80显色体系的研究与应用

研究了在非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,钒 ( )与 2 - [(5 -溴 - 2 -吡啶 ) -偶氮 ]- 5 -二乙氨基苯酚 (5 -Br- PADAP)及 H2 O2 的显色反应。实验表明 :在 p H1.5— 4 .0范围内 ,钒 ( )与 5 - Br- PADAP、H2 O2 形成稳定的配合物 ,最大吸收峰位于 5 95 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 6 .2× 10 4L· mol-1· cm-1,配合物组成比为钒 ( )∶ 5 - Br- PADAP∶ H2 O2 =1∶ 1∶ 1。钒含量在 0— 15μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律。该方法灵敏度较高 ,用于合成水样中钒的测定 ,结果令人满意。     

5-Br-PADAP分光光度法测定废水中微量铬(Ⅵ)的研究

本文研究了2-［2-（5-溴吡啶）倡氮］-5-二乙氨基酸（5-Br-PADAP）与Cr（Ⅳ）的显色反应，在阳离子表面活性刑十六烷基三甲基溴化铵（CTB）存在下，于pH4．0的HAc－NaAc缓冲介质中，Cr（Ⅳ）与该试剂生成1：2的紫色配合物，其配合物的最大吸收波长位于592nm，摩尔吸光系数为4．86×104L·mol-1·cm-1，铬（Ⅳ）含量在0—10μg／25mL范围内符合比耳定律。方法用于水样中微量铬的测定。     

分光光度法测定3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺

在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下,于pH3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)与3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺形成稳定的络合物,在490nm处有最大吸收,3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺浓度为2-160mg·L<'-1>范围内符合朗伯-比耳定律,ε<,490>=1.05×10<'4>L·mol<'-1>...     

直接光度法测定啤酒中微量铁

以低铁啤酒作为标准系列溶液的基体 ,抗坏血酸直接还原标准系列溶液和啤酒样品中三价铁为二价铁 ,在 p H=4 .5条件下与邻菲口罗啉络合显色 ,分别测量其吸光度进行定量分析。该方法与等离子体发射光谱法、有机相富集火焰原子吸收光谱法比较结果无显著差别 ,加标回收率为 96 %— 1 0 7%。     

流动注射分光光度法测定煤灰中的微量铀

在稀硝酸介质中,以2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)作为显色剂,建立了一种测定微量铀的流动注射分光光度法,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0-35mg/L,检出限为0.026mg/L,应用该方法测定煤灰样品中的铀,其相对标准偏差为1.8%-3....     

二阶导数分光光度法测定微量锌

研究了在Tritonx-100体系中，以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂，在PH8.7条件下，先用柠檬酸钠掩蔽大部分的铁，然后用二阶导数分光光度法消除残存的铁、铜、锰、钴的干扰，从而测定含铁络合物中微量锌。方法精密度和准确度均为满意。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉与吡啶类试剂结合,首次合成了标题化合物1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(QBPyT).其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能被Sb(Ⅲ)荧光增强.基于此,建立了QBPyT测定S...