2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及与钴显色反应的研究

本文合成了新显色剂2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)。研究了钴与(6-Br-BTAMB)的反应。在TritonX-100存在下Co(Ⅱ)与6-Br-BTAMB在pH6.3～8.5缓冲溶液中形成稳定的蓝色配合物。其组成为Co(Ⅱ):(6-Br-BTAMB)=1:2。表观摩尔吸光系数ε为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0～12.0μg/25mL范围内服从比尔定律。该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定VB_(12)和含钴分子筛中的微量钴。     

meso-四(3-氯-4-磺酸苯基)卟啉与钴(Ⅱ)显色反应的光度法研究

研究了弱碱性介质中新试剂meso-四(3-氯-4磺酸苯基)卟啉(m-ClTPPS4)与钴(Ⅱ)的显色反应条件.不加任何辅助试剂,沸水浴中加热,m-ClTPPS4与Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的1:1(M:L)配合物,其最大吸收波长为426 nm,表观摩尔吸光系数达4.0×105L@mo1-1@cm-1.钴(Ⅱ)含量在0～5.0μg/25 mL范围内符合比耳定律.该方法应用于维生素B12中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定Pd(Ⅱ)

利用苯基荧光酮类试剂在表面活性剂存在下与高价金属离子形成三元胶束络合物的显色反应具有灵敏度高、选择性好、反应条件宽等特点,系统地研究了二溴邻硝基苯基荧光酮在微乳液条件下测定Pd(Ⅱ)的显色条件.通过试验确定了体系酸度、显色剂用量、反应时间、试剂加入顺序等实验条件.利用该方法对人工合成样品进行测定,测定结果的相对标准偏差不大于2.45%(n=6),加标回收率为92.5%～98.1%.     

meso—四（3—氯—4—磺酸苯基）卟啉与钴（Ⅱ）显色反应的光度法测定

研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0～ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 ,结果满意     

8-喹啉偶氮显色剂QADCB的合成及其分析性能的研究

报道了8-喹啉偶氮显色剂2-(8-喹啉偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸(QADCB)的合成、提纯与鉴定,研究了其与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的显色反应,对QADCB与Co(Ⅱ)的显色反应作了研究。在pH5.9的缓冲体系中,试剂与Co(Ⅱ)形成棕红色配合物,其最大吸收波长位于650nm,表观摩尔吸光系数为4.2×104L.mol-1.cm-1,钴量在0~20μg/25mL范围内符合比耳定律。方法简便、快速,选择性较好,已用于纯铜、维生素B12中微量钴的测定,结果满意。     

meso—四（4—氯—3—磺酸苯基）卟啉与锌显色反应的研究与应用

在碱性介质中,Zn(Ⅱ)可以与显色剂meso-四(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉(ρ-Cl-TPPS_4)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)生成三元络合物.其最大吸收波长为434.5nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5.Zn(Ⅱ)含量在0.2～7ug/25ml范围内服从比耳定律.是目前测定锌灵敏度最高的显色反应之一.方法用于人发和小麦粉中微量锌的测定,获得了满意结果.     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮吸光光度法测定微量锰

2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2′,4′-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBARPF)是一种新的荧光酮类显色剂,在表面活性剂CTMAB存在下,于pH 9.0NH_3—NH_4Cl缓冲溶液介质中与Mn(Ⅱ)形成稳定的三元胶束配合物,其最大吸收波长为578nm,表观摩尔吸光系数为1.15×10~5,Mn(Ⅱ)的浓度在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律。拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。     

新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定钼的研究

在表面活性剂存在下,利用2,3,7-三羟基荧光酮类试剂与钼形成配合物的显色反应灵敏度较高,选择性较好,因此该类试剂是光度法测定钼的一类重要显色剂。目前已报道有水杨基荧光酮、苯基荧光酮、二溴苯基荧光酮、二溴羟基苯基荧光酮、邻羟基萘基荧光酮等。为进一步研究这类试剂并提高其分析性能,本文合成了荧光酮试剂——二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF),学名是2,3,7-三羟基-9-(3,5-二甲氧基-4-羟基)苯基荧光酮,其结构式为     

新试剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

报道了水溶性新显色剂4 (2 吡啶偶氮) 邻苯三酚(PAPG)的合成。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下的碱性介质中,试剂与Co(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长(λmax)625nm,对比度(Δλ)171nm,表观摩尔吸光系数(ε625)1.47×104L·mol-1·cm-1。钴的质量浓度在0～0.72mg L范围内服从比耳定律。已用于维生素B12中钴的测定。     

光度法测定锌钴镀液中钴

研究了显色剂二溴对甲偶氮二溴羧与钴(Ⅱ)的显色反应。在pH 10.2的柠檬酸铵-氨水缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与二溴对甲偶氮二溴羧反应形成绿色配合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光率为2.59×104L.mol-1.cm-1。钴质量浓度在1.0 mg.L-1以内符合比耳定律。方法用于锌钴镀液中钴的直接测定,测得相对标准偏差(n=5)平均值为1.65%,平均回收率为100.5%。     

钴钯同时测定的新方法

用2-吡啶偶氮类衍生物分光光度法测定微量钴,虽然灵敏度高,但钯的干扰较严重,至今尚未见简单的消除方法。本文采用5-[(5-氯2-吡啶)偶氮]-2,4-氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作显色剂,提出利用差减法消除测定钴时钯的干扰,以及钴、钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴和钯与试剂分别形成1:2和1:1的紫红色配合物。配合物的最大吸收波长在570nm处,摩尔吸光系数ε_(Co)=1.20×10~5,ε_(Pd)=6.90×10~4。钴浓度在0～10μg/25mL,钯浓度在0～25μg/25mL时符合Beer定律。该法灵敏度高,选择性好,手续简单,快速,用于钯精矿,钢样及分子筛中微量钴和钯的同时测定,获得了良好的结果。     

在阴离子表面活性剂存在下5-Br-PADAP与一价铜的显色反应研究

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕光度法测定Cu(Ⅱ)已有报导。但一价铜与该试剂的显色反应尚未见有人研究。我们发现有阴离子表面活性剂存在时,在微酸性溶液中,5-Br-PADAP是Cu(Ⅰ)的灵敏显色剂,反应的灵敏度较高,选择性和稳定性较好,可用掩蔽剂消除Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的干扰。 (一)主要试剂和仪器     

新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的分光光度研究及其分析应用

本文报道了新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的显色反应。研究表明,在Triton X-100的存在下,于pH11.0的硼砂-氢氧化钠介质中,该试剂与镉(Ⅱ)可生成稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于530nm处,摩尔吸光系数为2.02×10~5。镉(Ⅱ)量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律。方法曾用于煤矸石及工业废水中痕量镉(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵——荧光光度法测定微量铌

本文研究了二溴苯基萤光酮-表面活性剂-铌三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光光度法测定铌的新方法,该方法选择性和灵敏度以及重现性均很好,在λ_(ex)=420nm,λ_(em)=470 nm处铌含量在0～6μg/25ml范围内,线性关系良好、采用适当的掩蔽剂测定钢样中的微量铌,获得了满意的结果。     

多溴代苯基荧光酮光度法测定纯锌中痕量铅

研究了多溴代苯基荧光酮显色剂3′,5′-二溴-4′-羟基-4,5-二溴苯基荧光酮(DBHDB-PF)与铅(Ⅱ)的显色反应,结果表明:在十六烷基三甲基溴化铵微乳液存在下及pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂DBHDBPF与铅形成2比1的稳定络合物。其最大吸收波长位于波长592nm处,表观摩尔吸光率为1.58×105L.mol-1.cm-1。据此提出了甲基异丁基酮萃取分离、DBHDBPF光度法测定纯锌中铅含量的方法。铅的质量浓度在1.8mg.L-1以内符合比耳定律,方法的检出限(3S/N)为0.12mg.L-1。应用此方法测定了GBW 02701和GBW 02702纯锌标准物质中微量铅的含量,测定结果与认定值相一致。     

α,β,γ,δ—四苯基卟啉与钴显色反应的研究

用卟啉类显色剂测定钴的研究还较少,而且已报道的均为水溶性卟啉。鉴于非水溶性卟啉合成及提纯容易、产率高、种类多等优点,本文在研究非水溶性α,β,γ,δ-四苯基卟啉(简称TPP)与Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等配合反应的基础上又研究了该试剂与Co(Ⅱ)的反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,利用咪唑加速催化Co(Ⅱ)对Cd-TPP配合物的置换反应,使Co(Ⅱ)与TPP形成了很稳定的配合物。ε_(435)=3.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。是目前卟啉类试剂测定钴较灵敏的方法,测定维生素B_(12)中钴,结果满意。     

一种多卤代苯基荧光酮显色剂的合成及分光光度法测定微量镉

合成了一种新型的多卤代苯基荧光酮显色剂2′,4′-二氯苯基-4,5-二溴荧光酮(DCDBPF)。在pH 10的十六烷基三甲基溴化胺-辛烷基酚聚氧乙烯醚微乳液中,镉(Ⅱ)能与DCDBPF发生显色反应形成1比3的稳定配合物,配合物的最大吸收波长位于626nm,其摩尔吸光率为1.0×105 mol-1·L·cm-1。镉的质量浓度在1.8mg·L-1以内符合朗伯-比耳定律,检出限为10μg·L-1。方法用于墨鱼样品的分析,加标回收率在95.2%~97.3%之间,测定值的相对标准偏差在2.5%~4.8%之间。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂 2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ )的显色反应 ,试剂与钴在pH 8.0～ 10 .0范围内形成稳定的紫色络合物 ,其组成比为 3∶1,λmax=5 80nm ,络合物表观摩尔吸光系数为 4 .0 6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Co(Ⅱ )在 0～ 0 .8μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,该络合物在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量离子的干扰 ,具有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B12 和合成工业废水中的微量钴 ,加标回收率为 99.0 %～ 10 2 .0 % ,RSD(n =6 )为 1.3%～ 1.8% ,结果满意。     

2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应及其应用

1 引言 到目前为止,含氮唑偶氮类光度分析试剂研究甚少,我们在研究此类光度分析试剂结构与性能的关系时,合成了吡咯偶氮、咪唑偶氮及三氮唑偶氮类显色剂,并将其应用到实际样品中某些金属离子的测定,结果较为满意。在此基础上我们又合成了四氮唑偶氮显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TIZAPN),研究了该试剂的性质及其与钴(Ⅱ)的显色反应,结果表明,该试剂与钴的络合物一旦形成后再加入强酸时不被分解,而其它常见金属离子与试剂形成的有色络合物均迅速分解。为此,TIZAPN与钴(Ⅱ)的显色反应显示出很好的灵敏度和选择性,据此建立了光度法测定钴(Ⅱ)的新方法,应用于维生维B12及工业废水中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

meso-四(3-氟-4-磺酸基苯基)卟啉的合成及微分分光光度法同时测定痕量铜锌

本文报道一种新的高灵敏度水溶性叶啉显色剂meso-四(3-氟-4-磺酸基苯基)叶啉的合成方法。研究了该试剂与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的反应条件。在pH6.4的HOAc-NaOAc缓冲介质中,Hg(Ⅱ)催化下,室温反应30min即完成。采用四阶微分分光光度法可同时测定痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)。表现微分摩尔吸光系数分别达8.13×10~5和1.59×10~6。本方法灵敏度高,选择性长,可不用分离直接测定茶叶、血液等样品中痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ),操作简便。