非水滴定定碳法

本文提出以乙醇胺-乙醇作吸收剂进行非水滴定定碳,乙醇胺与二氧化碳所生成的2-羟基乙基胺羟酸用乙醇钾溶液滴定。文章对乙醇胺与乙醇钾的配比,滴定延迟时间及氧气流量进行了试验。比较了酚酞、甲基麝香草酚蓝、麝香草酚酜-麝香草酚蓝、麝香草酚酜等指示剂,试验证明后一指示剂最佳。操作步骤:取样0.2-1.0克(按含碳量高低而定),放入瓷舟中,加锡粒或锡片0.2克左右,将瓷舟送进高温炉(1150-1200℃)管内通氧燃烧(氧气流2升/分)生成的二氧化碳气体导入体积比为4:100的乙醇胺-乙醇钾(含0.03％麝香酚酸及0.15％氢氧化钾)的混合吸收液30毫升中,以非水溶剂进行滴定,终点由无色     

乙醇-四乙烯五胺体系非水定碳法

非水滴定法已广泛地用于碳的测定。常见的非水体系有甲醇-丙酮、乙醇-乙醇胺、二甲基甲酰胺-乙醇胺等。本文报导用乙醇-四乙烯五胺非水体系滴定碳。该体系终点敏锐,对CO_2的吸收保留能力强,滴定时既不需要预加滴定液,也不需要用滴定液封顶,测定结果不会偏低。已用于钢铁、矿物、合金等样品0.01—10%碳的测定,三年来效果很好。     

用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜

研究了用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用PAN-S为指示剂,以TritonX-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,待测溶液在测定终点前和达到终点时对比度为79nm,滴定标准偏差为0.039,共存离子的影响小,指示剂在室温下保存至少稳定6个月。可认为用TritonX-100-PAN-S作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,是一种优于PAN的金属指示剂。     

非水滴定法测定酰胺缩醛

对非水滴定酰胺缩醛的溶剂、滴定剂和指示剂进行了选择试验，用ＨＣｌ甲醇标准液进行滴定，通过电位滴定曲线或甲基橙指示剂可以准确的确定滴定终点，方法简便，结果准确。     

钴和硼的联合测定

建立了一种联合测定硼酰化钴中钴含量和硼含量的分析方法。采用二甲酚橙为指示剂,EDTA为滴定剂测钴时,加入孔雀绿作衬托剂,可明显改善滴定终点。采用甘露醇强化硼酸滴定硼时,以EDTA为掩蔽剂,可消除二价钴对硼分析的干扰,改用溴甲酚绿－甲基红－酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏,准确。     

矿石中钍和稀土的连续络合滴定

EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。     

非水滴定法测定钢铁中碳的改进

目前国内在钢铁分析中,越来越多的部门采用非水滴定法。应用此法,国内外多采用百里香酚兰-百里香酚酞混合指示剂显示终点。也有单独采用百里香酚酞作指示剂的。用这两种指示剂显示终点。其滴定终点都是由蓝色变为淡兰色。测定过程中,调整好终点后,凭记忆记住淡兰色的深     

络合滴定终点过程及最佳终点研究

本文所谓之终点过程,是指在滴定分析中,各种参与滴定反应的组分在临近等当点时,随着滴定剂的加入,其浓度的变化情况。在理论上,这无疑是讨论滴定分析的关键环节。当有指示剂参与终点过程时,情况会变得更为复杂。因此,在下面的讨论中,将理论模型简化到适应研究深度的最简单类型。例如,假设金属离子M与指示剂In只生成1:1的配合物;指示剂分子间不存在缔合反应;除非声明,滴定反应和指示剂反应均不存在副反应。     

关于络合滴定终点敏锐度的讨论

本刊1979年第1期发表了李醒夫同志的“络合滴定终点理论的探讨”一文,读后觉得文中有些问题值得进一步讨论。例如文中曾得出结论:“干扰离子和被滴定离子浓度愈高,干扰离子的络合常数愈大,指示剂偏差愈大,滴定终点愈不敏锐”(着重点是本文作者加的)。很明显,得出被滴定离子浓度愈高滴定终点愈不敏锐这一结论,似与实际情况不符。李文以dx/dy(加入少量络合剂时指示剂颜色变化的速度)表示终点敏锐度,这可能是不够恰当的。这里有两个问题:1.不用指示剂检测终点时,也存在终点敏锐度问题;2.终点敏锐度     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

稀土元素的络合滴定,一般用二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ作指示剂。在实际工作中,常常由于痕量铁、铝、钍或镍封闭二甲酚橙指示剂,使终点拖长或观察不到终点,即使加入掩蔽剂也不能很好解决。偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度须严格控制(pH4.2—4.3),难以掌握,且终点不易观察。用CPA-mN作稀土络合滴定指示剂,发现不被镍、铝、钍及少量铁等元素封闭,酸度允许范围较宽(pH5—6);终点颜色变化明显。测定稀土元素浓度范围也较宽,当用六次甲基四胺作缓冲溶液时,0.5—50毫克镧与EDTA标准溶液消耗量呈良好的线性关系,确认CPA-mN指示剂能正确     

一种微机控制的自动光度滴定系统

本文介绍了作者研制光度滴定传感器，它具有较小的工作电流，较高的灵敏度和较低的成本。     

A simple photo-electric carbon dioxide titrator

A simple photo-electric apparatus is desscribed for the automatic titration of small amounts of carbon dioxide The apparatus is based on automatic titrant shut-off controlled by a photoresistor and is used for the non-aqueous titration proposed by Blomet al. (pyridine/monoethanolamine medium, sodium methanolate titrant).     

非水滴定和傅立叶红外光谱在聚丙烯马来酸酐接枝物表征中的应用

采用非水滴定法中的无机碱直接滴定方法测定了马来酸酐在聚丙烯上的接枝率,并对该方法作了可行性验证,讨论了非水滴定中的两个难点：化学计量比的确定和滴定终点的判断。通过傅立叶红外光谱法(FTIR)对聚丙烯马来酸酐接枝物的纯化效果、自由基引发反应对非水滴定的影响及聚丙烯接枝马来酸酐的反应机理作了定性分析,并结合非水滴定的数据绘制了红外定量校准曲线。     

钯膜电极在电位滴定中的应用研究

报道钯膜电极在电位滴定中的应用。研究证明,它适用于化学分析法的五种类型的滴定,如沉淀滴定、氧化－还原滴定、酸碱滴定、非水溶剂滴定和某些形成络合物反应的滴定中作为指示电极,所获结果与化学标准方法吻合。     

基于反射式光度传感器的自动光度滴定仪的研制及应用

研制了一种以颜色变化为滴定终点的自动光度滴定仪,仪器以光度传感器为核心,包括光度探头、滴定装置、AT89S52单片机、电磁阀、二极管和磁力搅拌器等部件。传感器采用开放设计,对溶液吸光度变化反应迅速。仪器用于红醋酸度的测定,所得结果与电位滴定分析法结果相符。     

基于颜色二阶矩和直方图联合判定的镝铁中铁含量自动分析仪研制

镝铁合金中铁含量的检测方法通常以人工滴定为主,但这种方法存在耗时长、操作繁琐、人眼判断滴定终点差异性等问题。本文研制了一种以图像处理为基础的镝铁中铁含量自动分析仪,实现了样品前处理、滴定、终点判定等过程一体化与自动化,减少了人工操作。可同时进行五个样品试验,提高了滴定效率。采用CCD工业相机摄取溶液图像,实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别,运用颜色分量二阶矩阈值和像素点数量排除溶液颜色交替变化的干扰,并基于直方图对比得到相似度进行滴定终点的判定,能够有效、准确地实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别。使用参考值为19.47%-20.25%的镝铁合金样品进行试验,与手工滴定结果比对验证,精密度测量结果相对标准差在0.21%以内,正确度测量结果误差在0.15%以内,满足国标《镝铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法》（GB/T26416.4—2010）的精度要求。     

Some developments in the chemical direct oxygen determination

This paper discusses modifications of the direct determination of oxygen in organic compounds by reduction with carbon. Two versions are considered, (a) a microscale method for compounds containing metals, phosphorus or boron, and including automatic non-aqueous carbon dioxide titration, and (b) a manometric method capable of analysing samples containing traces of oxygen down to 5ppm.     

基于卷积神经网络算法判定稀土总量滴定终点技术研究

由于稀土产业发展讯速,市场需求越来越大,应用范围越来越广,需建立一个长期有效且适用于测定各类稀土的方法。针对目前传统稀土总量检测方法效率低、准确度低、滴定终点差异大等问题,难以满足在线检测的需要。本文提出一种基于卷积神经网络的稀土总量浓度在线分析仪。卷积神经网络算法通过摄像头记录样品在滴定过程中的溶液颜色变化,对溶液进行图像特征提取和学习,从而有效、准确地实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别,配合步进电机和注射泵等部件实现自动滴定过程。图像识别本质上是对图像信息进行特征提取,而卷积神经网络(CNN)有着传统识别方法不具备的优点,比如能够自行训练、识别速度更快、所需特征更少等。本设备将自动滴定与神经网络相结合,实现了滴定流程的自动化和样品前处理、滴定、终点判定等过程的一体化,且设备内可同时进行五个样品滴定试验,提高了滴定效率。     

沉淀双点滴定法测定盐酸左旋咪唑

以Ag^＋作滴定剂,分别用双点滴定法和传统电位滴定法对盐酸左旋咪唑片进行了测定。试液的配制采用了过滤和不过滤两种方法。测定结果表明：所有方法测得的结果均在《药典》允许的范围之内;本法测定结果与《药典》规定方法的对照偏差约为2%-3%;采用过滤和不过滤两种方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%。     

碳硫光电分析仪-非水滴定法测定硅酸盐中CO2含量

将碳硫光电分析仪应用在非水滴定法测定硅酸盐中CO_2的过程中,使滴定终点更加明显。通过对选用的国家一级标准物质测定,得到方法的相对误差0.86%~7.4%和相对标准偏差2.3%~7.9%,符合地质矿产实验室测试质量管理规范"DZ/T0130—2006"中对准确度和精密度的要求。