纳米氧化铝微柱在线预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量银

1引言 对于自然界中低含量的银,测定前通常需采用各种方法进行化学分离预富集.纳米材料由于其粒径小、比表面积大、表面原子数目多等表面特性,用于多种金属离子的富集.本实验利用对二甲氨基亚苄基罗丹宁能与银离子形成红色絮状物的特点,通过纳米氧化铝表面负载适量的对二甲氨基亚苄基罗丹宁,结合纳米氧化铝的强吸附性和对二甲氨基亚苄基罗丹宁的高选择性,将负载纳米氧化铝微型柱应用到流动注射-火焰原子吸收联用技术中.结果表明：该吸附材料能高效快速地分离富集样品中的银,用于实际样品中痕量银的测定,结果满意.     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;(2)1.0×10~(-3) mol·L~(-1) 5-I-PADAT溶液的用量为0.25mL;(3)10g·L~(-1) Triton X-114溶液的用量为1.0mL;(4)水浴加热时间为15min;(5)水浴加热温度为60℃;(6)0.1 mol·L~(-1)硝酸-甲醇溶液的用量为70μL。铜的质量浓度在1.0~14μg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.216μg·L~(-1)。方法用于2种环境水样的分析,加标回收率为102%,100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%,4.3%。     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

表面活性剂存在下苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应

本文研究了在硼砂-盐酸缓冲溶液中,在TritonX-100存在下,苯重氮氨基偶氮苯(DAA)与Hg(Ⅱ)生成橙红色络合物,其最大吸收峰位于514nm波长处。DAA试剂在此条件下的吸收峰位于430nm波长处。选择了最佳试剂用量及共存物质的影响,方法可用于废氯化汞触媒浸取液、河水及茶叶中汞的测定。 1 仪器与试剂 721型分光光度计 DAA:0.5％ Triton X-100溶液 酒石酸钾钠溶液:62％ 硼酸-盐酸缓冲溶液:pH 9.0 2 试验方法 于25ml量瓶中,加入汞标准溶液5μg,水15ml,缓冲溶液2ml,Triton X-100溶液1ml,DAA溶液2ml,每加入一种试剂均需摇匀,用水稀至刻度,摇匀,15min后,于721型分光光度计上,514nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测定其吸光度。     

浊点萃取-石墨炉-原子吸收光谱法测定镍铬合金牙冠在人工唾液中浸出的铬(Ⅵ)

将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L~(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶入Triton X-114相中,实现铬(Ⅵ)的浊点萃取分离。将黏稠的Triton X-114液相分出,加入硝酸与甲醇(1+99)混合液定容至1mL。按所述仪器工作条件用石墨炉-原子吸收光谱法测定其中的铬(Ⅵ)量,进样量为10μL。铬(Ⅵ)的质量浓度在5.0μg·L~(-1)以内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.088μg·L~(-1)。分别加1.0μg·L~(-1)铬(Ⅵ)标准溶液于6件牙冠样品溶液中,按方法测定后求得平均回收率为96%。对同一样品重复测定6次,计算其相对标准偏差为3.8%。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁与银显色反应的研究及应用

在pH 2.8的一氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,Ag(Ⅰ)和氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)生成稳定11红色络合物,λmax＝540nm,ε＝6.33×104L·mol-1·cm-1。银含量在 0～20μg/25ml内符合比耳定律,方法用干工业废水中银的测定,结果满意。     

对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了新显色剂对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(SDAA)与Hg(Ⅱ)的显色反应。在Triton X-100存在下,pH 9.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Hg(Ⅱ)可生成一种红色配合物,其最大吸收波长位于470nm处,摩尔吸光系数(ε)为8.8×10~4,Hg(Ⅱ)含量在0～1.0μg·ml~(-1)范围内遵守朗伯-比耳定律,方法用于较复杂的合成样品和废水中微量Hg(Ⅱ)测定,得到满意结果。     

DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

催化光度法测定痕量铜

痕量铜对生命活动很重要。人体中铜的代谢与铁的代谢有相关性,铜参于造血过程,缺铜会引起贫血病。因此鉴于铜的重要生理作用,各生物样品中痕量铜的测定日益受到重视。已有文献[2,3]报道利用催化光度法测定铜。但高碘酸钾-溴邻苯三酚红体系尚未见报道,铜在乙酸-乙酸钠介质中对上述体系有催化褪色作用。据此建立了测定痕量铜的新方法。本法测定范围为0～5μg/10ml,表观摩尔吸光系数ε=1.26×10~5,用于茶叶中铜的测定得到较好结果。1 试验部分1.1 主要试剂与仪器 Cu（Ⅱ）标液:0.1mg·ml~(-1),准确称取CuSO_4·5H_2O 0.0982g,用去离子水溶解。稀释于50ml量瓶中。工作液稀释为0.1μg·ml~(-1) 溴邻苯三酚红溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 高碘酸钾溶液:5.0×10~(-4)mol·L~(-1) 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH=6.0 1,10-菲罗啉溶液:2g·L~(-1) 试剂均为分析纯,水为去离子水     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

新显色剂4'-(对硝基苯基重氮氨基)-2,4-二硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新显色剂4'-(对硝基苯基重氮氨基)-2,4-二硝基偶氮苯(简称PNDNDAA),并研究了该试剂在Triton X-100存在下与镉(Ⅱ)的显色反应.在pH 8.0～9.5缓冲范围内,Cd(Ⅱ)与试剂形成稳定的1:1红色配合物,最大吸收波长位于560 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×105L·mol-1·cm-...     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯

建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量金属钯的新方法,利用表面活性剂Triton X-114和络合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)对钯进行浊点萃取。研究了溶液pH、试剂浓度、平衡温度和加热时间等因素对浊点萃取及测定灵敏度的影响。优化条件为:pH 5.50 HAc-NaAc缓冲,0.08 mL 5×10-4 mol/L 5-Br-PADMA,0.70 mL10g/L Triton X-114。在最佳条件下,方法的线性范围为0.1～10 ng/mL,钯的检出限为0.068 ng/mL,富集倍率为45倍。该方法可用于环境样品中痕量钯的富集和测定,结果令人满意。     

吸光光度法测定微量碘

对于微量碘的测定,目前报道的方法有很多,这些方法都是在一定条件下将I~-氧化为IO_3~-,再加碘化钾吸出碘,用硫代硫酸钠标准液滴定,消除过量氧化剂和减少滴定带来的误差.在以往的方法中还有砷-铈比色法,此法条件严格,操作繁琐.四氯化碳萃取比色法较麻烦且试剂易挥发、有毒害.因此本法建立了无污染、不需消除过量氧化剂的双氧水氧化比色法,该方法可应用于加碘化钾碘盐的定量监测.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72型分光光度计(上海分析仪器厂)碘化钾标准液:100μg·ml~(-1),准确称取碘化钾(GR)0.1308g溶于水,定容至1L.氯化钠溶液:200g·L~(-1),称取氯化钠(GR)100.0g溶于水,定容至500ml.淀粉溶液:10g·L~(-1),称取淀粉1g,加入水5ml搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水50ml,然后加入甘油至100ml,加热并微沸片刻,此淀粉溶液可保存数     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

罗丹明B—硫氰酸盐比色法测定钢铁样品中的钼

本文试验了钢铁中的钼测定方法.试样中的六价钼能与罗丹明B(RhB)、硫氰酸盐形成三元络合物[MoO(SCN)_5(RhB)_2].当有聚乙烯醇存在时,络合物最大吸收波长为580nm,灵敏度高,稳定性好,放置8h显色液吸光度不变.通过比色分析,从而达到定量分析钢铁中的钼.1 仪器与试剂721型分光光度计罗丹明B(RhB)溶液:0.1g·L~(-1),1L中加入聚乙烯醇(PVA)0.5g.硫氰酸钾溶液:200g·L~(-1)硫脲溶液:50g·L~(-1)(现用现配,过滤后使用)钼标准液:50μg·ml~(-1),称取经500～525℃灼烧1h的三氧化钼0.0750g溶解于少量氢氧化钠溶液中,用硫酸酸化后移入1L量瓶中,水稀释至刻度,摇匀.     

Triton X—100存在下3,5—二溴—PAC与镍显色反应的研究

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-4-甲酚(简称3,5-二溴-PAC)与镍的显色反应已有报道.但在Triton X-100存在下的反应条件未见报道.本文系统研究了在Triton X-100存在下,3,5-二溴-PAC与镍显色反应的条件及应用.发现在Triton X-100增溶作用下,试剂与Ni~(2 )的络合物的最大吸收峰红移较明显.其表观摩尔吸光系数达10~5数量级.在试验条件下,大多数金属离子不干扰测定.应用于银钨材料中微量镍的测定,结果满意.     

分散液液微萃取-分光光度法测定食用菌中镉的含量

取经清洗、粉碎并烘干的样品0.500 0g,用硝酸5mL及过氧化氢3mL,按程序升温模式微波消解。消解液于沸水浴中蒸发至约1mL,用水定容至50mL。取此溶液5.00mL依次加入0.2g·L~(-1) 5-Br-PADAP溶液2.0mL,氨性缓冲溶液(pH 9.0)3.0mL及100g·L~(-1) Triton X-114溶液3.0mL,加水定容至25mL,摇匀,使Cd~(2+)生成络合物,10min后加入辛醇1.0mL,涡旋混合1min,离心5min,吸出下层溶液,取出上层红色有机层,用乙醇定容至3mL,于540nm处用1cm比色皿测得其吸光度。镉的质量浓度在10.00mg·L~(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率为93.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。