纯铜中痕量铅的光度测定

国家标准技术规范中规定,一号铜中铅的含量应低于0.003%.常用的分析方法有二苯硫腙光度法、原子吸收光谱法和极谱法等.就光度分析范畴而言,二苯硫腙法的应用已有较长的历史,但由于其选择性不够,需用剧毒的氰化物作掩蔽剂.现经改进,可不用氰化物作掩蔽剂,但因操作较繁,易受试剂中杂质及器皿、环境等方面的治污而导致测定的失败.因此对此项测定的改进一直是分析工作者的研究目标,希望建立一种操作较简便而且重现性较好的方法.在显色体系的研究方面已有不少报道,例如碘化物-碱性染料的高灵敏体系,催化动力学测定法,荧光光度法以及包括卟啉类在内的新显色剂的反应体系等.其中变色酸偶氮类试剂用于 Ph(Ⅱ)的光度测定的进展值得注意.曾提出用偶氮胂Ⅲ测定铜合金中铅.近年来一些不对称结构的变色酸双偶氮类试剂应用于铅的光度测定也频见报道.但应用于纯铜中痕量铅的测定尚需解决灵敏度的提     

吸光光度法同时测定硝酸铋中铜和银

硝酸铋制成后测定杂质的含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜和银的含量直接影响硝酸铋的纯度。在文献[1,2]中,以KIO4显色光度法分别测定了铜和银,本文研究了0.1～0.4mol·L-1KOH介质中,以KIO4显色光度法同时测定硝酸铋中铜和银,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756MC紫外可见分光光度计Cu2+标准溶液:1mg·ml-1,称取CuSO4·H2O1.9644g于烧杯中,加水溶解后,再加几滴硫酸,定容于500ml容量瓶中。使用时逐级稀释成10μg·ml-1工作液。Ag+标准溶液:1mg·ml-1,称取AgNO31.5743g配成,使用时稀释成10μg·ml-1工作液。KIO4…     

溴化十六烷基三甲胺褪色光度法测定痕量铋(Ⅲ)

1 引言在研究NQ_2~-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色反应过程中,发现溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)能增敏Bi(Ⅲ)对H_2O_2氧化荔枝红色素(R)褪色反应的抑制作用,由此建立了(CTMAB)褪色光度法测定Bi(Ⅲ)的方法.该方法的灵敏度高(检出限0.012μg/L)、选择性好,用于水样中痕量Bi(Ⅲ)的测定,结果满意.2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 722型光栅分光光度计(四川仪表九厂),超级恒温水浴(±0.2℃)(重庆试验设备厂).铋(Ⅲ)标准溶液:取Bi(NO_3)_3·5H_2O配成1.0Mg/L工作液;3.0%(V/V)H_2O_2溶液1.0%CTMAB水溶液对;0.1%R溶液;KCl-HCl缓冲溶液(pH=0.50).试剂均为AR级,水为亚沸重蒸馏水.2.2 试验方法 准确移取合Bi(Ⅲ)0～2μg于25mL比色管中,加KCl-HCl缓冲溶液3.00mL,CTMAB溶液2.50mL,R溶液8.00mL,H_2O_21.00mL,水稀释至刻度,摇匀,置于40±0.2℃温水液反应10min,取出并用流水冷却至室温,静置30min,取1cm比色皿于500nm处,以水作参比,测量试剂空白的吸光度(A_o)及试液的吸光度(A).     

铜铁试剂——MIBK萃取原子吸收光谱法测定纯铅及铅基合金中微量铋和铜

纯铅及铅基合金中微量铋和铜的测定一般采用萃取吸光光度法和原子发射光谱法.本文采用硝酸加酒石酸溶样,然后用氨水调至pH 1.5,加入铜铁试剂与铋和铜生成螯合物沉淀,再用MIBK萃取螯合物与主体铅分离,有机相以火焰原子吸收连续测铋和铜,方法简单,灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于生产分析.     

藉铋—亚硝基R盐—结晶紫反应高灵敏分光光度测定痕量铋

本文提出一个超高灵敏测定铋的分光光度方法。     

多组分谱图拟合等离子体发射光谱法直接测定高纯铜中杂质元素

1 引 言高纯铜(Cu>99.95％)中.As、Sb、Bi、Fe、Pb、Sn、Ni和Zn测定时,受基体铜严重干扰,经分离富集后ICP-AES测定,不但耗时长,而且受空白值漂移困扰。本文通过对ICP-AES测定中工作参数,基体及光谱干扰研究后.采用基体匹配与多组分谱图拟合(MSF)联合校正,消除Cu的干扰.直接ICP-AES测定。检测限降低5～7倍,方法准确、简便、快速。试样测定下限LQD O.X～X μg/g,标准回收率94％-104％,与分离富集后ICP-AES法及国家标样分析结果吻合。     

T2纯铜化学成分标准物质的研制

纯铜因其优良的导电性、导热性、耐腐蚀性和塑性,易于加工和焊接等特性,在电气、化工、家用电器、电子通讯等行业得到广泛的使用.其中T_2铜(即二号铜)又是其中应用最为普遍的.但纯铜中杂质元素的存在及含量高低,将对铜的各种性质产生不同的影响, 有些甚至是十分有害的.由于纯铜中需要控制的杂质元素较多,且含量又低,标准物质研制工作的难度很大,因此目前国内尚无全成分的纯铜标准物质可售,国外也很少.本项目采用特殊工艺成功实现了杂质元素的全成分理想加入,且比较均匀.同时采用了多种先进、可靠的分析技术和分析方法确保了主成分及痕量杂质元素的全部准确定值.经与国际标准物质信息库(COMAR)查询报告比较,本标准物质的定值元素数量、定值精度等均达到国     

火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石中铋

1　主要仪器和试剂WFD- Y 型原子吸收分光光度计 ;铋空心阴极灯。仪器工作条件 :波长 30 6 .8nm,空气 -乙炔流量 2 .2 L/ min～ 6 .5L/ min,灯电流 1 2 m A,狭缝0 .2 mm,燃烧器高度 8.5mm。铋标准液体积分数为 5% ,硝酸溶液 ,质量浓度为 50 0 μg/ m L,使用时用体积分数 5%的盐酸稀释至所需浓度。2　分析步骤称取 0 .5g试样于 1 0 0 m L烧杯中 ,加 1 0 m L浓盐酸 ,低温加热分解片刻 ,再加 3m L浓硝酸 ,继续分解完全 ,蒸发至残余量 1 m L左右 ,取下冷却。加 2 .5m L 浓盐酸 ,用水转移至 50 m L比色管中 ,并稀释至刻度 ,摇匀。待溶液澄…     

meso-四(对-磺酸基苯基)卟啉与痕量铋(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了在催化剂Hg(Ⅱ)存在下,meso-四(对-磺酸基苯基)卟啉与铋(Ⅲ)的显色反应。在室温下,在弱酸性介质中,反应在7min内完成。配合物的最大吸收波长为462nm,表观摩尔吸光系数为3.78×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Bi(Ⅲ)含量在0～10μg/mL范围内符合比尔定律。配合物的组成为Bi(Ⅲ):TPPS_4=2:3。是目前测定Bi(Ⅲ)灵敏度最高的显色反应之一。用于矿样中痕量铋(Ⅲ)的测定获得了较为满意的结果。     

电位溶出法测定钼精矿中痕量铋

痕量铋在钼精矿中的含量,不仅直接影响其产品质量,还关系到产品的进一步深加工.因此,建立一种简单快速的测定方法尤为重要.目前,关于痕量铋的电化学分析已有报道,但大多为极谱法和伏安法,其底液体系都较复杂.本文采用电位溶出法进行测定,体系简单,操作方便,结果令人满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AD-2型极谱仪ZD-2型自动电位滴定计LZ3-200型X-Y函数记录仪三电极系统:工作电极(玻碳电极),参比电极(Ag/AgCl电极)及铂辅助电极,连接方式见文献     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0．1～4．7ng/mL;精密度在1．4％～5．0％;加标回收率在89％～114％范围。本法可满足99．999％以上金属铋中痕量杂质测定的要求。     

离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铋

利用离子交换树脂相通过光度法测定痕量铋。铋离子在碱性介质中与邻苯二酚紫形成紫色络合物将其富集在苯乙烯阴离子交换树脂上,通过制作成薄层直接光度法测定。本法操作简便,装皿容易,选择性好,精密度高(测定5μgBi3 5次,RSD=3.8%),铋浓度在0~10μg(50ml)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.010 0.075C(μg/50ml),相关系数r=0.9997,铋的回收率为98%~99%,检出限为3.2μg/L,用于水中痕量铋的测定,结果满意。     

铋磷钼兰直接光度法测定高钨钢中磷

高钨钢中磷的测定,钨的干扰较严重。目前普遍采用ＥＤＴＡ存在下,磷与氢氧化铍共沉淀消除其干扰,此法操作繁琐,且使用剧毒的硫酸铍,污染环境,对人体有一定危害。作者采用高氯酸将磷转化为正磷酸,钨转化为钨酸沉淀滤出,铋磷钼兰直接光度法进行测定,方法用于高钨钢...