分光光度法快速、同时测定钇和稀土总量

本文利用钇和镧系元素原子量的不同反映在作用后的显色剂吸光度的差异;推导出测定混合稀土中钇含量的计算公式;选择了能反映这一差异的对碘偶氮氯膦为显色剂并进行了条件实验;提出了同时测定钇和稀土总量快速,简便的分光光度方法。应用于混合稀土氧化物、铝稀土合金及镁合金等样品,得到较为满意的结果。     

超痕量稀土元素测定的等离子体质谱法研究

研究了超声波雾化去溶进样电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中超痕量稀土元素含量的方法,稀土元素的检出限低达0.3～4pg/ml,能检测稀土总量为ng/g级的固体样品中的15个稀土分量。     

二溴羧基偶氮氯膦与稀土显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮氯膦(DBK-CPA)是我们合成的一种新显色剂,已用于铝合金中镁的测定。研究发现,在酸性条件下,该显色剂能与稀土元素发生灵敏的显色反应,可实现用一种试剂同时测定铝合金等样品中镁及稀土的快速分析,该方法已用于铝合金中稀土总量(以铈组为代表)测定,获得满意的结果。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 DBK-CPA溶液:0.04％,准确移取0.1g固体试剂(自制)溶于水稀释至250ml即可。 磺基水杨酸:5％,25g磺基水杨酸(A.R)溶于500ml水中。 稀土标准溶液:准确称取光谱纯稀土氧化物,溶于HCl(1+1)加热至近干,再以HCl(1+100)溶解,并稀释至刻度,然后用EDTA标定。用此溶液配成1。0mg·ml~(-1)的储备液,试验时取出一定量稀释成     

铝矿石中稀土氧化物总量的直接测定

研究了以三溴偶氮胂作显色剂，用三波长光度法直接测定铝矿石中稀土氧化物总量的新方法。测定范围０～３０ｍｇ／５０ＬＲＥ２Ｏ３，回收率为９８％～１０２％。本方法用于测定铝矿石中稀土总量，获得满意结果。     

用偶氮溴膦-pSN直接光度法测定离子吸附型稀土矿中的稀土总量

在用光度法测定稀土配分未知的试样中的稀土总量时,由于各单一稀土的显色灵敏度不同,给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的“统一标准”问题。本文用偶氮溴膦一pSN显色剂,在HCl-H_2C_2O_4-EDTA介质中,使各种不同稀土配分的稀土总量的标准曲线达到一致。应用于测定钇基重稀土为主的龙南矿和含镧、钕等轻稀土为主的寻乌矿,方法快速、简便,结果准确。 (一)标准曲线取混合稀土标液(轻稀土:重稀土=3:7或7:3)0,5,10,15,-20,25,30μg分别置于25ml容量瓶中,依次加入HCl(1M)3ml,EDTA(0.02M)1ml,H_2C_2O_4(10％)1ml摇匀,再加BPA-pSN显色     

新显色剂对乙酰基偶氮氯膦与锆显色反应体系的研究

对乙酰是偶氮氯膦(CPA-PA)是近年来新合成的用于稀土总量测定的良好显色剂.本文研究了锆与CPA-pA的显色体系,试验结果表明,在0.2mol·L~(-1)HCl酸度下,Triton X-100和乙醇联合使用,Zr-CPA-pA配合物表观摩尔吸光系数为2.60×10~(-4),在Zr 0～25μg/25ml范围内符合比耳定律.此法用于硅酸盐材料中锆的测定,速度快,分析结果令人满意.     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定稀土的研究和应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定铈组稀土总量的方法，在酸性介质中，试剂与以铈组稀土为代表稀土形成蓝色配合物，在６４４ｎｍ有最大吸收，铈含量在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，方法应用于钢铁中铈组稀土总量的直接测定，发现其准确性和重视性良好。     

间氯偶氮安替比林光度法测定球化剂中钙

用间氯偶氮安替比林作显色剂,在0.1mol·L~(-1)氢氧化钠介质中,吸光光度法测定球化剂中钙.该显色剂与钙所形成的络合物最大吸收波长为625nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,钙量在0～40μg/25ml范围内符合比耳定律.方法适宜测定球化剂1%～5%钙含量.     

新显色剂对碘偶氮氯膦-Zr(Ⅳ)反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘偶氮氯膦与锆的最佳显色条件.在盐酸一硫酸介质中,锆与显色试剂形成1:1的蓝色配合物.其最大吸收峰位于690nm处,摩尔吸光系数ε为6.88×10~4,锆量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律.方法已用于不含稀土的铝合金样品中微量锆的测定,结果满意.     

土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

三溴偶氮胂光度法测定磷肥中稀土总量

本文提出用三溴偶氮胂显色剂在ＥＤＴＡ－Ｚｎ存在下酸性介质中光度测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥样品实测结果表明，本法较简便、灵敏度高、选择性好，与ＰＭＢＰ－苯萃取分离—光度法测定结果基本一致。     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂——偶氮硝膦-mA

合成了新显色剂3-(4-硝基-2-3膦酸基苯偶氮)-6-(3-乙酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称偶氮硝膦-mA或NP-mA)。该显色剂在草酸体系中能用于钇组稀土存在下对微量铈组稀土进行分光光度测定。方法在水溶液中进行测定,无需分离。 NP-mA能在强酸介质中与轻稀土瞬时形成络合物,试剂和络合物均稳定。试剂与络合物最大吸收分别在540nm与660nm。显色反应灵敏度高(ε_(660)~(ce)=7.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0.0019μg·cm~(-2))且具有优良的选择性,各种合金元素包括常见离子的允许量大大超过其它同类试剂。比尔定律范围为0～15μg铈/25ml。对球铁及含Mn、Al、Cr较多的合金钢样品进行直接测定轻稀土含量,取得满意结果。     

二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定Pd(Ⅱ)

利用苯基荧光酮类试剂在表面活性剂存在下与高价金属离子形成三元胶束络合物的显色反应具有灵敏度高、选择性好、反应条件宽等特点,系统地研究了二溴邻硝基苯基荧光酮在微乳液条件下测定Pd(Ⅱ)的显色条件.通过试验确定了体系酸度、显色剂用量、反应时间、试剂加入顺序等实验条件.利用该方法对人工合成样品进行测定,测定结果的相对标准偏差不大于2.45%(n=6),加标回收率为92.5%～98.1%.     

分光光度法测定工业水中的酚酞碱度

建立了分光光度法测定工业及锅炉用水中酚酞碱度的分析方法。以间硝基苯酚为显色剂,采用分光光度法,测定了吸光度与酚酞碱度之间的线性关系。对测定波长、显色剂用量、显色时间等条件进行优化选择,考察了该方法的准确度和精密度。方法检出限为0.004 5 mmol/L,测定结果的相对标准偏差为0.20%～0.70%(n=9),加标回收率为97.0%～99.0%。该方法检出限低,精密度高,受样品颜色,浑浊度等的影响小,适合工业及锅炉用水酚酞碱度的测定,尤其适用于低酚酞碱度水样。     

苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中的铁含量

基于pH 7.8的氨水-氯化铵介质中显色剂苦安酸偶氮变色酸与铁的褪色反应,建立了测定硅铁中铁含量的褪色光度分析方法.讨论了吸收光谱、酸度、显色剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.铁量在2～40 μg/(25 mL)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.27×104 L·mol-1·cm-1.用该方法对硅铁标准样品中的铁进行测定,测定结果与标准值的相对误差低于0.3%,RSD为1.4 %～2.1 %(n=6).     

偶氮氯膦-mN直接光度法测定钢铁中稀土总量和轻、重稀土分量

自从偶氮氯膦-mN合成以后,很多单位做了很多工作。我们针对以前钢铁中稀土总量的测定往往因其轻、重稀土比例不同而检量线不同的问题(特别是对于重稀土含量高的样品),而直接影响分析准确度等弊病,拟定了相应的分析方法。即利用偶氮氯膦-mN这同一种显色剂,不需萃取分离,直接光度法就可以测定钢铁中的稀土总量和轻、重稀土分量。且检     

2,6-二溴-4-氟偶氮氟膦光度法测定稀土总量的研究

研究了新显色剂2,6-二溴-4-氟偶氮氟膦(偶氮氟膦-DBF)与稀土元素的显色反应。在乳化剂OP及乙醇存在下,在0.06 mol/L的H2SO4介质中,试剂与15种稀土发生显色反应,形成稳定的蓝色配合物。稀土镧与试剂的配合比为1∶3,各稀土配合物的表观摩尔吸光系数ε为0.75~1.13×105L.mol-1.cm-1,最大吸收波长位于632~635 nm。混合稀土元素质量浓度在0~0.60μg/mL范围内符合比尔定律。加入四元混合掩蔽剂,可直接用于实际样品中稀土总量的测定,方法回收率在93.8%~104.3%。     

新显色剂偶氮溴膦-PSN直接光度法测定离子吸附型稀土矿中稀土总量

新显色剂偶氮溴膦-PSN能在较强的酸性介质中与稀土元素形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收峰在667nm处,显色酸度范围宽,抗干扰能力强,其中允许钍存在5μg/25ml。本文拟定了直接光度法测定离子型稀土矿中稀土总量,方法简便快速,结果准确。     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定铈组稀土的研究及应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铈组稀土的显色反应,在０．６ｍｏｌ．Ｌ＾－１的盐酸介质中,试剂与铈组稀土元素形成２：１稳定的蓝色络合物,其最大吸收波长位于６４２ｎｍ处,稀土含在０－１．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。建立了直接光度法测定钢铁样品中铈组稀土总量的方法。     

偶氮胂Ⅲ褪色分光光度法对多糖铈复合物中铈的测定

偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,在硫酸介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化偶氮胂Ⅲ使之褪色,且褪色程度与铈含量呈线性关系,从而建立了褪色分光光度法.实验表明:褪色体系ΔA的最大吸收波长为529nm,Ce(Ⅳ)的质量浓度在0.0~10.2mg/L范围内与有色溶液吸光度的减少值ΔA服从朗伯比尔定律,样品加标回收率为98.07%~102.26%,相对标准偏差小于1.98%(n=5).该方法简便、快速、精准,用于测定多糖铈中的铈含量,结果满意.