用5—Br—PAN—S作为络合滴定指示剂测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种难溶于水、稀酸、稀碱的金属指示剂和光度显色剂。在试验中,需加入有机溶剂和非离子表面活性剂,以保证无沉淀析出。在PAN中引入取代基Br和磺酸基,合成1-(5-溴-2-p吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S),改善了试剂的反应性能,使试剂的灵敏度有所提高,且试剂和络合物都能溶于水,使操作简便。5-Rr-PAN-S用于铜的光度测定已有报道,但采用该试剂作为铜的络合滴定指示剂,尚未见报道。本文研究了5-Br-PAN-S作为EDTA络合滴定铜的指示剂,溶液颜色由紫罗蓝变为亮黄色(铜浓度大时为黄绿色),络点突跃敏锐,铜量在0～20mg与EDTA的消耗量成正比,方法有较好的选择性。     

5—Br—PAN—S光度法测定微量锌的研究

研究了锌与5-Br-PAN-S的显色反应.在pH8.5,Zn(Ⅱ)与5-Br-PAN-S反应生成1:2的红色络合物,其最大吸收峰为568nm,表观摩尔吸光系数为4.80×10~4,Zn(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml服从比耳定律.用本法测定了水样和头发中的微量锌,结果满意.     

1-(5-溴-2吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂络合滴定连续测定铝和钛

在酸性溶液中加入对铝、钛过量的EDTA标准溶液,在pH4．0煮沸下,铝（Ⅲ）、钛（Ⅳ）与EDTA生成稳定的络合物。以5-Br-PAN-S作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA,测定铝钛合量,再用置换法测定钛的量。终点变色敏锐,准确度高,方法用于硅酸盐矿物中铝钛的连续测定,结果满意。     

5-Br-PAN-S螯合形成树脂的特性及其分析应用的研究

本文报道了5-Br-PAN-S螯合形成树脂(简称BPS树脂)的制备,研究了D-290树脂吸附5-Br-PAN-S的机理和BPS树脂对Cu~(2 )的吸附速率以及在15℃和25℃下的等温吸附线。建立了采用BPS树脂富集-AAS测定天然水中Cu~(2 )、Zn~(2 )、Cd~(2 )的方法。     

5—Br—PAN—S光度法测定微量钴

吸光光度法测定钴已有很多报道,如萃取光度法,荧光光度法等.直接采用水溶性试剂进行光度测定,可以避免有机溶剂的毒性和繁琐的操作.为此把1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚直接磺化制得的水溶性1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2- 萘酚磺酸(简称5-Br-PAN-S)作为钴的光度显色剂.维生素B_12参与神经组织代谢,若缺乏时,会引起巨幼红细胞性贫血等症,严重影响人体健康,而钴     

DNA与5-Br-PAN-S分子间结合反应

利用光谱修正技术研究脱氧核糖核酸(DNA)与5-Br-PAN-S(L)分子间的相互作用,通过pH 8.04的介质中DNA与5-Br-PAN-S反应的光谱研究,测定了结合产物的物理化学参数10 ℃时探针L与DNA的结合比为4.3,结合常数K=0.6118×106;30 ℃时探针L与DNA的结合比为3.7,结合常数K=0.676 9×106.此结合反应符合Langmuir吸附方程,该方法可应用于痕量DNA的测定.     

4—乙酰基—B—15—C—5与稀土硫氰酸盐配合物的合成及性质研究

有关苯并15-C-5以及苯基4位引入不同取代基后对金属离子配位性能的研究报道较多。本文为探讨苯环上引入乙酰基后冠醚的络合性能、羰基在环外是否参加配位以及SCN~-对稀土离子配位的影响,合成了4-乙酰基-B-15-C-5与RE(SCN)3·nH_2O(RE=La、Nd、Er、Y)的配合物,并进行了元素分析、IR、UV光谱、摩尔电导、X射线粉末衍射和DTA等分析测试研究。     

2—（3,5—二溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测 …

对２－（３,５－二溴－２吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚作铁（Ⅲ）,铜（Ⅱ）的配位滴定指示剂进行了研究。在ＰＨ１．８￣２．０时用ＥＤＴＡ标准溶液滴定铁（Ⅱ）。在滴定铁（Ⅲ）后的溶液中,加处对铝过量的ＥＤＴＡ标准溶液,在ＰＨ３．８￣４．０煮沸下,铝（Ⅲ）与ＥＤＴＡ生成稳定的络合物,过量的ＥＤＴＡ用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝（Ⅲ）（。     

金属指示剂-紫外分光法研究Ti(Ⅳ)-羧酸、羟基羧酸的配位作用

本文以铬变酸为Ti(Ⅳ)的金属指示剂,研究了pH1.50时10种羧酸对Ti(Ⅳ)的相对配位能力,用推导出的公式处理光吸收的测量值并定量地求出其相对配位能力,还研究了Ti(Ⅳ)和羧酸、羟基羧酸的紫外光谱,探讨了成键方式。     

高配位双环氮氧杂有机锡化合物在二甲亚砜溶剂中的酸性解离常数

本文报道了在DMSO溶剂中利用Bordwell指示剂重迭法测定六种高配位双环氮氧杂有机锡化合物的α-CH的酸性离解常数(pKa)的方法, 并对配合物的结构与其α-CH酸性的关系进行了讨论。     

硼酰化钴中硼的快速测定

硼酰化钴中硼的测定采用EDTA作为钴的络合掩蔽剂,消除了钴对测定硼的影响。同时改用溴甲酚绿-甲基红-酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏、准确。建立了一种测定硼酰化钴中硼含量的简便、快速的分析方法。     

高镍钢中镍的测定

以王水溶解试样，用氨水作沉淀剂，并加入适量三乙醇胺及柠檬酸进行掩蔽，以消除铁及铬等元素的干扰，在pH=3-6的酸性介质中，加入过量的EDTA标准溶液，使镍与EDA形成稳定的络合物，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，从而求得镍的含量。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

偶氮胂-DCS作为钙镁络合滴定指示剂的研究及其应用

研究了利用光度显色剂偶氮胂－ＤＣＳ作为钙镁联合滴定指示剂的可能性及使用该指示剂滴定钙镁的准确性,与常用的钙镁络合滴定指示剂进行了比较,并成功地应用于水泥试样中钙镁含量测定。结果表明,偶氮胂－ＤＣＳ是一种良好的钙镁络合滴指示剂。     

配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂

对2-（3,5-二氨-2-吡啶偶氮）-5-二甲基苯胺（3,5-diCl-PADMAB）作指示剂络合滴定铜和锌进行了研究。在pH5．0的乙酸-乙酸钠介质中,以3,5-diCl-PADAMAB作指示剂,EDTA为滴定剂连续测定铜和锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度高,铜和锌量各在0～20mg范围内与EDTA量成正比。方法用于合金中铜和锌的测定,分析结果的相对标准偏差为〈0．1％和〈0．4％。     

有机显微组分的二次离子质谱研究

采用二次离子质谱技术（ＳＩＭＳ）对煤及源岩中不同成熟度的镜质体、丝质体、沥青和笔石进行了详细研究。结果表明不同显微组分具有不同的ＳＩＭＳ谱图，反映出其化学组成和结构的差异性，且ＣＨ２＾＋／ＣＨ３＾＋参数变化趋势可以用来评价有机组分的热演化规律。同时说明ＳＩＭＳ技术是有机显微组分化学成分和结构研究的有效手段。     

非水光度滴定法测定钢中低碳

研究了非水滴定定碳法中非水吸收液的组成、指示剂的配比及滴定终点时溶液色泽的吸光度变化。结果表明,由乙醇、乙醇胺及不饱和多胺组成的非水体系对钢样燃烧时所释出的二氧化碳能最有效的吸收。试验选择了百里酚酞和茜素黄R的混合液为滴定指示剂,能给出敏锐的终点指示。在此基础上设计了一套非水定碳的自动分析装置。无论自动仪器或手工操作所得的分析结果都与标准值符合。方法应用于低含量碳的测定。     

721型分光光度计分光系统常见故障的排除

721型分光光度计分光系统的常见故障有无出射单色光或光斑不完整、单色光波长指示值与实测值不一致、波长调节器转动时出射光波长无变化、波长调节器转动困难且波长读数盘不动等，分析了造成这类故障的原因，并阐述了排除这类故障的方法。     

钯膜电极在电位滴定中的应用研究

报道钯膜电极在电位滴定中的应用。研究证明,它适用于化学分析法的五种类型的滴定,如沉淀滴定、氧化－还原滴定、酸碱滴定、非水溶剂滴定和某些形成络合物反应的滴定中作为指示电极,所获结果与化学标准方法吻合。     

返滴定法监测EDTA处理虾壳制备甲壳素过程中的脱钙率

根据EDTA一步法处理虾壳制备甲壳素工艺中EDTA过量的特点,每间隔一定时间吸取适量反应液,加入K-B指示剂,用0.02mol/L Ca2 标准溶液,在pH10条件下返滴定反应体系中剩余的EDTA,建立了对该工艺过程脱钙率的监测方法。该方法简单、快速、共存的蛋白质无干扰,加标回收率为99.9%。