重铬酸钾容量法测定矾土中铁的改进

对矾土中三氧化二铁的测定一般用 EDTA或重铬酸钾容量法 ,较低含量的铁采用邻二氮杂菲或磺基水杨酸光度法。本文研究了以氯代磺酚 S为指示剂 ,二氯化锡还原铁 ,二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定 ,消除了汞对环境的污染。本法还适用于粘土、高铝等耐火材料的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂混合熔剂 :将碳酸钾 0 .566份与碳酸钠 0 .434份与无水四硼酸钠 1份混合均匀 ,装入磨口瓶中备用。铁标准溶液 :1 mg· ml-1,光谱纯氧化铁配制。硫 -磷混合酸 :取浓硫酸 1 50 ml,缓慢倒入盛有70 0 ml水的烧杯中 ,加入浓磷酸 1 50 ml,混匀…     

检测磷的一种简便方法

关于磷的测定,无论是工农业、冶金、医药和食品等分析,还是基础教学中都是很重要的工作。迄今,运用最广泛而最经典的方法仍是磷钼蓝法检测磷。但是该法还存在某些问题:反应需在加热条件下进行;钼蓝的显色对体系的酸碱度要求严格;硅酸根离子干扰。针对上述不足,笔者在试验中摸索出一种灵敏度高、选择性好、快速、简便的检测磷的方法。并已用于实样分析和教学中,效果满意。     

磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

重铬酸钾容量法测定硫铁矿烧渣中铁的改进

硫铁矿烧渣是硫酸生产过程中的固体废弃物，其中铁含量在40％～60％。由于硫铁矿烧渣的量很大，其综合利用具有很高的实际意义，并已得到多方面的关注和研究。目前，硫铁矿烧渣除在冶炼、建材方面有所应用外，还作为铁系化工产品的原料。因此，烧渣中铁含量的测定是保证产品质量的关键。     

灰化法磷测定中不同灰化助剂的效果比较

以磷酸二氢钠和磷酸氢二钠与脱氧腺苷三磷酸（dATP)的混合溶液为磷标样,比较了MgSO4,Mg(NO3)2和MgCl2等灰化助剂的作用效果。结果发现,磷标样中加入MgSO4经500℃灼烧后用0.2mol/L HCl于80℃浸提残渣0.5h不能使磷全部回收;而MgCl2、Mg(NO3)2、MgAc2、CaCl2等助剂,却都能使灼烧后的磷完全回收。在采用MgSO4高温灰化法分析海水中的颗粒磷和总磷或有机体中的磷时,应当用MgCl2作为灰化助剂取代MgSO4。尽管Mg(NO3)2也是高效的灰化辅助剂,但其应用的危险性有较多的手工操作限制了它的广泛应用。     

容量法快速准确地测定硅铁中硅的要点

硅氟酸钾容量法测定硅铁中硅含量比质量法快速 ,且准确度也能达到要求。因此采用硅氟酸钾容量法较为实用。但由于容量法中溶样、沉淀、洗涤、滴定等过程复杂 ,往往一步控制不严造成试验数据超过允许误差。通过反复试验 ,掌握了以下快速准确测定硅的几个要点 :( 1 )硝酸和氢氟酸分解硅铁时 ,滴加氢氟酸一定要逐滴加入 ,且边滴边摇 ,使反应逐步完成。( 2 )加硝酸钾饱和液使硅氟酸沉淀时 ,一定要控制硅氟酸钾沉淀的酸度为 1 5%～ 2 5% (体积分数 ) ,沉淀温度在 2 5°C以下。夏天 ,在加饱和硝酸钾溶液时 ,应先把塑料烧杯直接放到盛有冷水的盘子…     

快速测定磷酸氢钙中磷

磷酸氢钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业,而磷酸氢钙中磷含量的控制非常重要。测定磷含量的方法有比色法、容量法、重量法等。比色法大多适用于低磷样品,容量法适用范围小。磷酸氢钙中磷含量的标准测定方法是采用磷钼酸喹啉重量法,但该方法操作繁琐,而喹钼柠酮试剂不太稳定,需避光保存。有人对滴定法进行改进,提出直接用碱滴定磷酸盐中磷含量,尽管该方法操作简单快速,但用来测定磷酸氢钙中的磷含量时,结果严重偏高。     

容量法测定氧化钒中的各种价态钒

用NaOH溶液处理样品，分离V（V）然后以Fe(Ⅱ）滴定测定之。定量加入过量的V（V）到上述残渣中并用H2SO4溶解，用Fe(Ⅱ）滴定，计算出V（Ⅱ），V（Ⅲ）的含量。V（Ⅳ）的测定是通过从总钒量中扣除V（Ⅱ）、V（Ⅲ）、V（Ⅴ）的含量得到。V（Ⅱ）、V（Ⅲ）和V（Ⅴ）的回收率均大于96％，其8次测定结果的相对标准偏差分别为：9．8％、0．4％、1．2％；本法快速、简便，在实际应用中效果良好。     

磷砷共存时磷的快速测定

磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好.     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

水环境中磷的灰化法提取

对多种无机磷和有机磷化合物进行了实验，尝试不少盐试剂（本文称之为灰化助剂），研究它们在灰化法提取磷中的作用效果和机制。我们发现，许多无机磷和有机磷化合物加入MgSO4灼烧后残渣中的磷并不完全回收。而MgCl、Mg(Ac)2、CaCl2等助剂，即都胡使灼烧后的磷易于完全回收。我们认为，在利用目前已被广泛应用的MgSO4高温灰化法分析水体中的颗粒磷和总磷或有机体中的磷时，应当用MgCl2取代MgSO4作为灰化助剂。而对于硫酸盐含量低的样品，CaCl2同样是很有效的灰化助剂。尽管Mg（NO3）2也是高效的灰化辅助剂，但其应用存在危险性及较多的手工操作等缺陷，且还存在MgSO4的盐效应问题，这限制了其广泛应用。本研究认为，如果沉积物中加入MgCl2后灰化，用0.2mol/L Hcl于80℃浸提残渣0.5h足以达到分析目的。     

电位滴定法快速测定磷肥中的水溶性磷

建立了电位滴定法快速测定磷肥中水溶性磷含量的方法。用蒸饮水溶解磷肥中的水溶性磷,通过硝酸钡和阳离子交换树脂除去干扰离子,用六次甲基四胺-硝酸缓冲溶液制试液的酸度（pH=5.4),在乙醇体系中,用一定浓度的硝酸铅标准溶液进行电位滴定,用二阶微分法确定硝酸铅标准溶液的滴定终点体积。方法的RSD为0.66%-0.97%,回收率为100.00%-100.10%。     

方波伏安法间接测定饲料中的高含量磷

在pH=5．5的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,硝酸铅与磷酸根和氯离子反应,生成磷酸氯化铅复盐沉淀,用方波伏安法测定过量的铅离子,从而间接测定无机磷。在最佳测定条件下,当0．04mol／L硝酸铅标准溶液的用量为1．0mL时,峰电流ip与磷的质量浓度c在0．2～20μg／mL内呈良好线性关系,线性回归方程为ip=-2．39c 54．82,相关系数为0．9876,检出限为0．085μg／mL。用于饲料中磷含量的测定,测定结果的相对标准偏差为1．24％～2．44％,加标回收率为95％～99％。     

超声波溶样法快速测定磷酸二铵中的水溶性磷和有效磷

建立了超声波溶样快速测定磷酸二铵中的水溶性磷和有效磷的方法。采用正交试验法分析影响溶解效果的因素，确定了最佳的溶解条件。溶样时间从8－12h缩短到30min。该方法简便、快捷，与经典法对照，精密度和准确度无显著性差异。     

火焰原子吸收法间接测定奶粉中的磷

建立间接测定奶粉中磷的FAAS法。在弱酸性介质中,Pb2+与PO43-、C l-反应生成沉淀,用FAAS法测定滤液中剩余的Pb2+,从而间接测定磷。试验证明,磷含量在0~0.20 mg/(100 mL)内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为5.9×10-6mg/mL。用此法对不同牌号奶粉进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.1%~4.2%(n=11),回收率为97%~106%。     

骨粉中磷、钙含量的测定

采用氧瓶燃烧消化骨粉样品,比色法测定其磷含量,络合滴定法测定其钙含量。经实际样品测定,测定磷含量的变异系数≤0.24%,测定钙含量的变异系数≤0.14%。经t检验证明,氧瓶燃烧法消化样品的测定结果与湿灰法无显著性差异。     

四苯硼钠-季铵盐容量法快速测定造纸法再造烟叶中的钾含量

采用四苯硼钠-季铵盐容量法对造纸法再造烟叶中的钾含量进行了检测.通过精密度试验和加标回收试验对方法的重复性和回收率进行了考察,结果表明:该检测方法具有较好的重复性,相对标准偏差为1.7%(n=6),回收率达到99.14%.该法和流动分析仪(AA3)的检测结果对比表明两种方法的检测结果具有较好的一致性.该研究对造纸法再造...     

氧弹燃烧灰化法测定有机物中磷

用氧弹燃烧法灰化有机物进行元素测定，操作简便，快速，无污染，该方法用于有机物中磷的分析，结果可靠。