采用电感耦合等离子体发射光谱法测定富锂锰基正极材料中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定富锂锰基正极材料中的钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅等9种杂质元素,并对样品的前处理条件、仪器测试条件、分析谱线的选择以及基体干扰情况进行了讨论.方法的相对标准偏差为1.1%～5.1%,加标回收率为93.0%～104.0%.方法操作简便,精密度好,准确度高,可以为富锂锰基正极材料中微量杂质元素提供一种可靠的分析测定方法.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业盐中的11种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业盐中的硅、钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍11种杂质元素的含量。采用硝酸溶液、氢氟酸溶液和水溶解样品,采用耐氢氟酸惰性进样系统直接进样。在最佳实验工作条件下,11种杂质元素在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.01～4.00 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为2.35%～8.72%(n=11),样品加标回收率为88.6%～105.1%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,稳定性好,适用于工业盐中11种杂质元素的测定。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。     

萃取分离 ICP-AES 法测定含铪铀中微量杂质元素

用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解含铪的铀试样,以磷酸三丁酯为萃取剂,分离铀、铪与待测杂质元素.用 ICP-AES 法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等11种杂质元素的含量.将 0.0900 g～0.1100 g 试样制成 6 mL 溶液时,各杂质元素测量范围为 1.0×10-3%～1.0×10-1%,回收率在 94%～105% 之间,相对标准偏差优于 10%.     

硅青铜光谱标准样品研制

经化学成分设计、原料精选、熔炼加工、均匀性检验等步骤,研制了硅青铜光谱标准样品。该硅青铜光谱标准样品以高纯铜为主原料,按杂质元素的性质,在选定的条件下分批加入Si、Ni、Zn等15种杂质元素制备而成。杂质元素的定值区间分别为:Zn 0.112%～4.29%,Pb 0.030%～0.264%,Sn 0.055%～0.611%,P 0.009 7%～0.107%,Mn0.066%～1.68%,Fe0.023%～2.02%,Ni0.116%～4.02%,Si0.147%～3.80%,Mg0.000 51%～0.007 2%,Cr0.009 8%～0.090%,As 0.001 4%～0.011%,Sb 0.001 6%～0.008 2%,Bi 0.000 74%～0.025%,Co 0.005 1%～0.051%,Al0.002 8%～0.082%。定值结果的扩展不确定度为0.000 04%～0.09%(k=2)。该标准样品成分设计合理,化学成分均匀,定值结果准确,涵盖范围广,可广泛用于硅青铜QSi0.6-2、QSi3-1、QSi1-3、QSi3.5-3-1.5等系列主、杂元素的分析检测,已被批准为国家级标准样品,标准编号为GSB 04-3755-2020。     

高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质

建立高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质的方法。采用Thermo Hypersil C18(100 mm×4.0mm,3μm)色谱柱,以10 g/L乙酸铵溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。桂利嗪的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 9,4种杂质的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 7～0.999 9。桂利嗪检出限为0.2μg/mL,杂质A检出限为0.1μg/mL,杂质B、杂质C、杂质D检出限均为0.25μg/mL。杂质A、杂质B、杂质C、杂质D测定结果的相对标准偏差分别为3.4%、2.4%、2.8%、1.8%,平均加标回收率分别为103.4%、100.4%、101.1%、101.3%。该方法专属性强,重复性好,可有效控制桂利嗪原料的质量,保证已知杂质的有效检出。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

高性能球型氢氧化亚镍的ICP-OES分析方法

建立了镍氢电池正极材料氢氧化亚镍中主成分锌、钴及杂质钙、镁、锰、镉的ICP AES测定方法。选择了仪器最佳工作条件 ,研究了镍基体对被测元素的干扰。方法的回收率为 95 .9%～ 1 0 3% ,RSD为 0 .93%～ 1 8%。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中稀土杂质

研究了微柱分离 ICP MS测定高纯氧化钐中痕量Dy,Ho,Er,Tm的方法,方法基于采用Cyanex272负载树脂微柱,选定上述杂质与大量基体分离的实验条件,分离周期为32min。最终建立了微柱分离Sm后测定Dy,Ho,Er,Tm,其他稀土杂质用内标补偿ICP MS法直接测定的分析方法。方法测定下限为0.1～5.0μg·g-1,加标回收率为90%～115%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。本法可满足快速测定99.999%氧化钐中14个稀土杂质的要求。     

ICP-AES测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb等杂质元素

研究用ICP-AES同时测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb、Te、Pb、Bi、Au、Fe、Cu和Pd杂质元素的方法.试验以酒石酸作掩蔽剂,突出解决了溶样过程中AgCl对杂质元素的吸附损失,确定了合适的分析线和折衷的仪器分析条件,9个被测元素的检出限为0.002～0.008μg/mL,相对标准偏差(n=11)为0.50%～3.6%,加标回收率为98.57%～100.5%,可用于粗银粉和银阳极板中杂质元素的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中13种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中Cd、Hg、Pb、As、Co、V、Ni、Sb、Mo、Cu、Cr、Al、Fe共13种杂质元素含量。以Sc、In、Ge为内标,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1 549 W,载气流量为1.12L/min。Al、Fe质量浓度在0～50 ng/mL范围内、其余11种元素质量浓度在0～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999,样品加标平均回收率为81.5%～118.0%,测定结果的相对标准偏差为1.10%～2.82%(n=6),各元素检出限为0.001 5～1.148 8 ng/g。不同厂家的人促红素注射剂中13种杂质元素的含量均符合ICH规定。该方法准确性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,适用于人促红素注射剂中杂质元素的质量控制。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定UHMWPE中铝、钙、钛

建立微波消解样品、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时检测外科植入物用超高分子量聚乙烯（UHMWPE）中铝、钙、钛3种杂质元素的分析方法。取0.50 g样品，加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢，于180℃微波消解15 min，以钪（45Sc）为内标，用ICP-MS法同时测定外科植入物用UHMWPE中杂质元素铝、钙、钛的含量。该方法对铝、钙、钛元素的测定具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 6，检出限为0.10～0.14 mg/kg，样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=7)，样品加标回收率为97.3%～101.3%。该方法适用于测定UHMWPE中杂质元素含量。     

气相色谱法测定丁二烯中微量乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、叔丁基邻苯二酚

建立毛细管柱气相色谱法测定工业丁二烯中微量杂质抽提剂乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、阻聚剂叔丁基邻苯二酚的方法。将丁二烯样品采集到钢瓶中,调节钢瓶压力在0.5～1.5 MPa下进样,采用Aglient HP–1柱(50 m×0.25 mm,0.50μm)为分离色谱柱,气相色谱法测定。乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、叔丁基邻苯二酚的含量分别在1～200,1～1 000,1～200,2～300 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.4,0.5,0.2,1.0 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.74%(n=6),加标回收率为97.5%～105.0%。该方法准确快速,检出限低,具有良好的精密度,适合于工业丁二烯中微量杂质乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、叔丁基邻苯二酚的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg/mL,回收率为89%～110%,RSD为2.3%～5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。     

Cyanex272负载树脂分离-ICP-MS法测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质

采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min。建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP MS分析方法。方法检出限为0.03～0.30μg g,加标回收率为91.0%～110.0%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。方法可满足快速测定99 999%Nd2O3中14个稀土杂质的要求。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

离子交换树脂去除氯化铝溶液中铁和镓工艺研究

本文采用离子交换树脂去除“一步酸溶法”提取氧化铝工艺中氯化铝溶出液的铁和镓杂质,考察了四种离子交换树脂去除杂质的能力。试验表明,D201MBP型离子交换树脂的杂质吸附率最高,最佳反应条件为树脂和溶出液质量比为1:10,反应温度70℃,反应时间30min,溶出液浓度1～1.2(原溶出液浓度设为1),Fe和Ga的吸附率可达93%和98%,且Al的损失率仅为3.9%。在室温下,用0.5%盐酸溶液洗脱饱和树脂,可达到良好的再生效果。     

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定艾司奥美拉唑钠中2种潜在基因毒性杂质残留

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法(HPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定艾司奥美拉唑钠中氮氧物(GTI E)和氮氧磺酰物(GTI I) 2种潜在基因毒性杂质痕量残留的分析方法。艾司奥美拉唑钠药物以30%(体积分数)乙腈水溶液溶解后,采用Agela VenusiL MP-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在流速0.2 mL/min,柱温35℃,进样量1μL,电喷雾负离子(ESI~-)扫描方式下以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,艾司奥美拉唑钠潜在基因毒性杂质GTI E和GTI I分别在1.26～44.8、1.34～45.2μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.994 7和0.992 8,检出限(S/N=3)分别为0.381、0.384μg/L,定量下限分别为1.26、1.34μg/L,平均加标回收率分别为86.3%～87.6%和85.8%～91.4%,相对标准偏差(RSDs)分别为1.5%～2.2%和0.7%～4.0%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于艾司奥美拉唑钠药物中GTI E和GTI I 2种潜在基因毒性杂质的同时测定。     

硝酸铅沉淀/ICP-MS法测定高纯铅中18种杂质

通过硝酸铅沉淀分离基体铅、有效富集高纯铅中镁、铝、钙、铁、镍、钴、锰、铜、锌、砷、硒、镉、铟、锡、锑、碲、铊、铋等18种杂质,通过电感耦合等离子体质谱测定高纯铅中18种杂质,测定下限在0.04～0.32μg/mL,加标回收率为80%～108%,测定精密度(RSD)为2.5%～14%。     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱，以乙腈-水（30∶70）为流动相，流量为1.0 mL/min，检测波长为375 nm，色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下，呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2），检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6)，杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6)，平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单，专属性强，准确性好，可有助于控制呋喃西林的质量。