5′—硝基水杨基荧光酮分光光度测定微量碲

在ｐＨ４．１～４．６乙酸盐缓冲介质中，碲（Ⅳ）与５′硝基水杨基荧光酮（５′－ＮＳＦ）溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）反应形成组成比为１：４；４的水溶性和稳定性皆佳的红色三元配合物，最大吸收波长为５４２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，桑德尔灵敏度是１．２５×１０＾－３μｇ．ｃｍ＾－２线性范围０～０．４０ｍｇ／Ｌ，据此提出了测定碲的灵敏，简便的分光光度分析新方法，直接     

水杨基荧光酮—过氧化氢催化动力学光度法测定痕量锇（Ⅳ）

在碱性介质中，痕量锇（Ⅳ）对水杨基荧光酮（ＳＡＦ）与过氧化氢的氧化还原反应有显著的催化作用。本文以此为基础，提出用分光光度催化动力学测定痕量锇（Ⅳ）的新方法。本法未加掩蔽剂时的线性范围是０．０８－０．８０μｇ／Ｌ，加入掩蔽剂后的线性范围是０．０８－０．８０μｇ／Ｌ，检出限为０．０８μｇ／Ｌ。本法用于实际样品中Ｏｓ（Ⅳ）的测定，结果良好，本实验还测定了此催伦反应的活化能和反应级数。     

Sb（Ⅲ）—水杨基荧光酮—CTMAB—CPB多元配合物显色反应的研究和应用

研究结果表明,在0.09～0.38mol·L~(-1)硫酸溶液中,Sb(Ⅲ)与水杨基荧光酮、溴化十六烷基三甲铵和溴化十六烷基吡啶形成多元有色配合物,其最大吸收波长位于510nm处,摩尔吸光系数ε_(510)为1.69×10~5,锑含量在0～16μg/25ml范围内符合比耳定律。方法具有较好的选择性,加入NaH_2PO_2等掩蔽剂,可消除高价金属离子、Sn(Ⅳ)、W(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)和Zr(Ⅳ)的干扰。方法稳定快速,已用于纯锌、铜合金等金属材料中痕量锑的直接测定,结果满意。     

新显色剂5‘—硝基水杨基荧光酮快速测定猪

５’－硝基水杨基荧光酮（５’－ＮＳＦ）在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００增溶下与锗产生灵敏反应，适宜酸度为０．７２～１．６８ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ，λｍａｘ＝５１２ｎｍ摩尔吸光系数为１．９２×１０＾５，线性范围为０～５μｇ／２５ｍＬ，大量钴，铜，镓，镍，锌不影响测定，方法应用于放射性核素＾６８Ｇｅ的生产流程研究中，获得满意的效果。     

基于水杨基荧光酮的催化动力学荧光熄灭测定痕量亚硝酸根

以溴酸钾与水杨基荧光酮的氧化-还原反应为指示反应,以水杨基荧光酮荧光变化为测定依据,系统研究了亚硝酸根催化荧光熄灭反应的动力学条件,建立了水杨基荧光酮催化动力学荧光熄灭法测定自来水中痕量亚硝酸根的方法。用固定时间法得到了良好的工作曲线lgF0／F= 1．305 c-0．017 5,线性范围为0．1～0．5μg／25 mL,线性相关系数为0．999 0。该方法的检出限为1．6μg·L-1。水样测定结果的相对标准偏差为3．7％,加标回收率为95％~106％。     

示波极谱法快速测定金属锑中微量锡

提出了一个快速测定金属锑中微量锡的新方法;在硫酸-草酸-次甲基蓝极谱吸附波体手中,利用锑自然水解沉淀与锡相分离;以及反向极谱残锑不干扰锡测定的原理,直接测定了金属锑中0．000x-0．0x%范围内的锡,效果良好。     

极谱法测定锡锭中痕量镉

研究了单扫描示波极谱法直接测定锡锭中痕量镉的条件,在KI-OP底液介质中,于峰电位一0.70V(νS. SCE)处产生一镉灵敏吸附疲,Cd(Ⅱ)含量在0．1～μg/25ml范围内呈线性。测定含镉o．097μg·g-1的样品,相对标准偏差为11％,测出下限为0．05μg·g-1。加标回收平为95%～103％。所拟方法具有较好的选择性,且简便、快速、准确。     

锑精矿中锡的快速测定

报道了大量锑中微量锡的分离方法。在一定的碱量条件下，使锑大部分沉淀，分离后的溶液用水杨基荧酮进行锡的光度法测定。     

三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡

提出了采用铝加铁混合还原剂还原,三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡的绝对测量方法,研究了三氯化钛抑制氧的作用效果及作用机理。应用于巴氏合金中锡含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

DBF-偶氮氯膦分光光度法测定锡合金中的微量铋

在0.36mol/L硫酸-0.60mol/L磷酸介质中,铋与DBF偶氮氯膦形成配位比为1∶3的蓝色配合物,最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为9.4×104L/(mol·cm),铋含量在0～1.2μg/mL内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性。用该方法测定锡标准样品中铋的含量,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为2.3%～5.5%。     

3,5-diCl-DMPAP光度法同时测定铜和锌

研究了在乳化剂OP存在下,以2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基酚(3,5 diCl DMPAP)为显色剂使铜和锌同时显色,再以硫脲 硫代硫酸钠掩蔽铜,利用两次所测吸光度之差以差减法同时测定铜、锌。试验结果表明,pH6.0～10.0时,铜和锌与试剂均形成1∶2的紫红色配合物。铜配合物的最大吸收波长位于558nm处,锌配合物的最大吸收波长位于565nm处。两者在562nm波长处的吸光度具有良好加和性,其表观摩尔吸光系数分别为εCu=9.6×104L·mol-1·cm-1,εZn=1.2×105L·mol-1·cm-1。方法灵敏度高、操作简单,用于地质化探样品和人发中微量铜、锌的同时测定,结果满意。     

水杨基荧光酮光度法测定钯-钴镀液中钴

在pH 8．7的硼酸-氯化钾-碳酸钠弱碱性缓冲介质中,且在CTMAB的存在下,钴(Ⅱ) 与水杨基荧光酮(SAF)反应生成摩尔比为1:2的配合物,其吸收峰位于605 nm波长处,而试剂空白的吸收峰为510 nm,显色体系的对比度(Δλ)为95 nm,配合物的表观摩尔吸光系数(ε605)为6．06 ×104L·mol-1·cm-1,钴浓度在0-5．5μg／25 mL范围内遵守比耳定律,Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及 Ni(Ⅱ)对钴的测定有严重干扰,但加入氟化钠及硫脲可掩蔽。在测定5μg钴的条件下,共存的铜(Ⅱ)达3．2倍,钯(Ⅱ)达15倍不干扰测定。对钯-钴镀液试样进行6次测定,钴的平均值为 0．103 g·L-1,RSD为1．36％,用标准加入法作回收率试验,结果在101．2％-104．8％之间。     

在混合表面活性剂存在下二溴邻硝基苯基荧光酮吸光光度法测定钒的研究

在pH6.4的柠檬酸-Na_2HPO_4缓冲介质中,V(V)与二溴邻硝基苯基荧光酮和CPB反应生成红色多元配合物,建立了吸光光度测定微量钒的方法.配合物最大吸收波长为595nm.表观摩尔吸光系数为6.5×10~4.钒量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律.经测定配合物组成比为V(V):DBo-NPF:CPB=1:4:4.采用MIBK溶剂萃取使钒与干扰元素分离后.方法用于合金钢中微量钒的测定,回收率为99.2%～100.1%,相对标准偏差1.2%～4.2%.     

La(Ⅲ)-(CPA-DBC)-乳化剂OP显色体系光度法测定分子筛中镧

在1．4 mol·L-1盐酸介质中,且有非离子型表面活性剂OP的存在下,二溴氯偶氯氯膦(CPA-DBC)与镧(Ⅲ)反应生成稳定的螯合物,其吸收峰位于642 nm波长处,摩尔吸光系数(ε642)为1．06×105L·mol-1·cm-1,与相同显色反应但不加OP时相比较,其灵敏度提高了49．3％,镧(Ⅲ)浓度在0～12μg／25 mL范围内遵守比耳定律。将此方法应用于测定分子筛试样中镧含量时,测得结果的平均RSD(n=5)为2．5％,平均回收率为97．7％。     

对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了新显色剂对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(SDAA)与Hg(Ⅱ)的显色反应。在Triton X-100存在下,pH 9.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Hg(Ⅱ)可生成一种红色配合物,其最大吸收波长位于470nm处,摩尔吸光系数(ε)为8.8×10~4,Hg(Ⅱ)含量在0～1.0μg·ml~(-1)范围内遵守朗伯-比耳定律,方法用于较复杂的合成样品和废水中微量Hg(Ⅱ)测定,得到满意结果。