P_(350)作为气相色谱新固定液的研究

P_(350)(甲基磷酸二甲庚酯,是我国科学工作者合成的一种中性磷型萃取剂,已被广泛用于无机物分离,但尚未见用作气相色谱固定液的报导。本文测定了P_(350)用作GC固定液的特征常数,选择了若干化合物的分离条件。结果表明,它可以作为气相色谱固定液,对醇类有较好的选择性。     

贵金属元素的反相纸色谱分离研究

反相色谱从六十年代初用于贵金属分析至今,由于其设备简单,经济方便,灵敏度高,分离效果好,因而其发展迅速,应用广泛。但以P_(350)和P_(507)为固定相的多种贵金属离子的反相色谱行为研究尚未见报道。本文研究了以不同浓度P_(350)和P_(507)为固定相,不同展开体系为流动相的Au,Ag,Rh,Ru,Pd,Pt等6种贵金属离子的反相纸色谱行为,讨论了温度对Rf值的影响,并获得了某     

锆胶基质阳离子色谱柱填料的制备

以10μm锆胶微球包覆聚苯乙烯制成强酸、弱酸型的阳离子色谱柱填料,具有良好的色谱性能。使用D ionex-120型双柱离子色谱仪,较好地分离碱金属、碱土金属离子及铵离子,比较了不同交换基团对溶质保留的影响。由于锆胶基质具有高的化学稳定性和机械强度,用作离子色谱柱填料有良好的应用前景。     

以P507萃取树脂为固定相的气相色谱法对稀土元素及钍、铀的TPM螯合物的分离

自胡武弟等制备了P_(507)萃取树脂,用它在色谱柱上分离稀土化合物以来,已有不少报道,但用气相色谱法分离稀土螯合物却至今未见报道。本文作者曾用一种新型β-二酮类螯合剂——三氟乙酰基特戊酰基甲烷(TPM)对稀土螯合物做过气相色谱分离,因吸附、置换等原因,其色谱峰常出现     

以金属有机骨架材料ZIF-8为固定相的硅基微气相色谱柱

基于微机电技术制备了一种含有椭圆微柱阵列的半填充柱; 采用水热法合成了一种金属有机骨架材料ZIF-8, 将其涂敷在微色谱柱的微沟道内壁上作为固定相. 在30 ℃恒温下对芯片的分离性能进行了测试, 结果表明, 以ZIF-8为固定相的微色谱柱可以在75 s内实现甲烷、 乙烷和丙烷(C1~C3)的基线分离, 其中甲烷-乙烷的分离度达到了2.23, 与以介孔硅为固定相的微色谱柱相比提高了99%; 甲烷、 乙烷的峰面积以及甲烷-乙烷分离度重复性的相对标准偏差均小于3%. 以上结果表明, 以ZIF-8为固定相的微色谱柱在针对油田气实时分离的便携式微色谱系统中具有广泛的应用前景.     

单片集成微型气相色谱芯片研究

基于微机电系统(Micro-electro-mechanical systems,MEMS)技术制备了一种由微色谱柱和微热导检测器构成的单片集成微型气相色谱(Micro gas chromatography,μGC)芯片。与现有集成芯片相比,在高深宽比的微沟道内构筑了一层高比表面积的介孔二氧化硅纳米颗粒薄膜作为固定相,有效提高了微色谱柱的柱容量和分离性能;微色谱柱的入口和出口处采用稳固的悬浮型微热敏结构,提高了器件的热隔离性能和稳定性。实验结果表明,此单片集成芯片可实现基线分离轻烃类混合气体组分(甲烷,乙烷,丙烷和丁烷),分析检测时间为33 s。其中,乙烷和丙烷的分离度为8.34,丙烷的理论塔板数高达11420。单片集成微型气相色谱芯片具有高分离度、高柱效、分析检测时间短等优点,特别适用于便携式气相色谱与野外实地检测。     

基于微机电系统的高深宽比气相微色谱柱

色谱柱的微型化是实现气相色谱仪微小型化必须要解决的关键问题之一。该文基于微机电系统技术设计制作了一种具有高深宽比微沟道的气相微色谱柱。通过COMSOL软件进行仿真分析,得出气相微色谱柱具有均匀的流速场分布。测试结果表明,该气相微色谱柱成功分离了烷烃类气体混合物及苯系物,其理论塔板数可达14028 plates/m,C7~C8的分离度最高,为10.82。这种气相微色谱柱由于具有体积小、能耗低、分离性能好等优点,可望在微小型气相色谱仪上获得应用。     

基于微机电子系统技术高性能气相色谱柱的制备

基于微机电系统(Micro-electro-mechanical systems,MEMS)技术,制作了微型气相色谱柱,并对其性能进行了研究。与传统色谱柱相比,此微型色谱柱具有体积小,分析速度快等特点,适用于在线检测分析与监测。本研究利用深刻蚀技术与动态涂覆固定相的方法,设计制作了0.5,1.0及3.0 m色谱柱,实现了对苯,甲苯和邻二甲苯的分离。其中,3.0 m色谱柱对甲苯和邻二甲苯的分离度达14.3,理论板塔数达6160,分离时间少于200 s。考察了柱长对色谱柱分离性能的影响。此微型色谱柱可广泛应用于家居安全,瓦斯监测以及环境检测等领域。     

新型快速色谱柱分离头孢类抗生素的比较

对多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱、Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱、Zorbax SB-C_(18)色谱柱、ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱以及多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)的串联色谱柱分离分析头孢菌素类药物进行了比较研究。结果表明:多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱的分离效果明显优于Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和Zorbax SB-C_(18)色谱柱。串联柱的柱效、分离度几乎达到ACQUITUPLC BEH-C_(18)色谱柱的水平,而其柱压却只有ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱的一半。多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)串联色谱柱在一定程度上可以取代超高压色谱柱在常规液相色谱仪上实现高通量快速分离。     

石油亚砜-甲基膦酸二甲庚酯萃淋树脂色层法分离富集-原子吸收法测定矿石中的金

本文报道了用 PSO+P_(350)二元协同萃淋树脂色层法分离、富集、测定矿石的金。研究了该树脂的吸附性能,其饱和吸附容量为116mg Au/g 树脂。进行了柱上操作,并对树脂吸附金的机理作了探讨。     

2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相分离富勒烯的色谱性能研究

制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征。考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响。同时考察了以甲苯为流动相,在348 K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况。结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并表现出较强的温度关系,提高柱温能提高固定相对富勒烯的分离能力,并具有用于富勒烯制备分离的潜力。     

聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用

聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1～14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg.     

P_(350)萃取剂泡沫塑料富集及原子吸收光度法测定矿石中微量金

P_(350)(甲基膦酸二仲辛酯)广泛用于稀土元素的萃取分离。本文提出用P_(350)萃取剂泡沫塑料(聚醚型聚氨酯泡沫塑料)从试样溶液中富集微量金。实验证明,P_(350)浓度为10％(苯为稀释剂),水相盐酸浓度为10％,在室温下用约0.2g泡沫塑料为载体,搅拌或振荡萃取10—20min,水相体积为100—1000ml中微量的金均能被定量富     

微乳液毛细管电动色谱研究

本文研究了两组混合样的微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离, 较系统地研究了微乳液的内相, 助表面活性剂及其浓度对电动分离的迁移时间、柱效及时间窗的影响, 并与胶束毛细管电动色谱(MEKC)分离进行了比较, 选用由80mmol/L正辛烷-120mmol/L十二烷基硫酸钠-900mmol/L正丁醇-10mmol/L硼砂组成的微乳液, 样品组分电动色谱迁移时间的RSD<0.8%, 峰面积RSD<3.0%.     

亲水性高分子色谱固定相的研究

本文介绍一种通用型半亲水性高分子固定相——聚甲基丙烯酸乙二醇双酯-二乙烯苯多孔微球(简称EDPM),具有良好的机械强度和热稳定性。初步测试结果,同一批EDPM(5—100μm)可兼用于气相色谱、高压液相色谱和凝胶色谱。用EDPM微球(30—100μm)填充的气相色谱柱对低级脂肪酸的分离有良好效果:初步应用于高压液相色谱分离了一些水溶性生化物质。     

弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价

合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6 μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St-DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相.分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限.     

以金属有机框架材料HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱

气相色谱柱微型化有利于气相色谱系统的小型化,然而对微型气相色谱柱而言,轻烃的分离是一个挑战。本研究基于微机电系统（MEMS）技术制备了微型气相色谱柱,在室温下合成了一种金属有机框架材料HKUST-1,采用动态涂敷法将HKUST-1涂敷到微型气相色谱柱中作为固定相。对以HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱进行分离测试,结果表明,此微型气相色谱柱可以完全分离轻烃混合物（甲烷、乙烷、丙烷和正丁烷）,其中难以分离的甲烷和乙烷的分离度达到9.2。     

新型全二维微柱液相色谱分离平台的构建

采用自动进样器和一套二元梯度泵构建了以阳离子交换色谱-反相色谱(SCX-RPLC)为分离模式的新型全二维微柱液相色谱分离平台.在第一维分离中,通过自动进样器将不同浓度的盐溶液以台阶梯度输送至SCX柱上,实现肽段的分级洗脱.洗脱下的肽段经C8预柱富集、除盐后,进入第二维C18 RPLC柱上,通过线性梯度实现进一步的分离.采用该平台分离了5种标准蛋白的酶解产物,系统峰容量可达1 467.结果表明,该平台可以自动完成进样、除盐、分离及检测.     

TBP萃淋树脂微孔色谱柱分离富集钼的研究与应用

提出了用减压高效微孔色谱柱分离富集矿石中痕量钼,并对TBP苹淋树脂微孔层析柱的性能进行了较为详细的研究.试验发现,在零空床体积下,以3.0mol·L~(-1)盐酸溶液(在抗坏血酸存在下)为介质上柱,0.5mol·L~(-1)盐酸1.2ml洗脱,可以实现钢与大量铁、钨、钒、钛、锡、锆、铀等共存元素的分离.与常规柱相比较,减压微孔层析柱具有柱效高,洗脱体积小,分离速度快等优点,并能节省大量试剂.方法经标准样品验证,结果满意.     

磺丁基-β-环糊精氧化锆复合材料电色谱整体柱的制备及应用

以四甲氧基硅烷(TMOS)为交联剂,氧氯化锆为原料,通过溶胶-凝胶技术制备磺丁基-β-环糊精氧化锆复合材料毛细管电色谱整体柱,并优化其实验条件。通过红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对整体柱固定相进行表征。整体柱内固定相分布均匀且与毛细管柱壁结合紧密,整体柱具有良好的通透性及稳定性。以硫脲为中性标记物,测定理论塔板数为7.9×104plates/m。以DL-组氨酸为考察物考察毛细管柱分离性能,其分离度为1.68。利用该整体柱对盐酸芬氟拉明对映体进行手性拆分,达到基线分离且分离度为1.51。