微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍

采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石样品中微量钍的分离与测定。     

P507萃取分离-二甲酚橙光度法测定锆铪

本文用自合成的P507萃淋树脂对锆铪吸附特性进行研究,并对此树脂的离子交换柱性能进行了研究与测定;在此基础上,对不同配比锆铪混合液进行分离,作出了分离曲线,并采用二甲酚橙分光光度法对锆铪进行了测定.研究了干扰离子存在的允许量及树脂的使用寿命.     

预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)的强毒性,引起了人们的关注.测定铬Cr(Ⅵ)的方法文献报道较多[1～4] ,目前国家标准方法[5]是二苯碳酰二肼光度法.该法灵敏度较高,但受共存物的干扰及检出限的限制(最低检出浓度为0.004mg/L).采用液膜富集有文献报道[6] ,但液膜组成复杂,操作繁琐.采用离子色谱柱分离、富集进行铬(Ⅵ)的测定尚未见报道. 本文通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集铬(Ⅵ)的最佳实验条件.     

萃淋树脂微色谱柱分离富集-苯基荧光酮光度法测定中草药中痕量锗和钼

研究了在微色谱柱中以CL-TBP萃淋树脂为固定相,运用零空床体积洗脱技术,反相萃取分离痕量Ge、Mo。洗脱体积仅1.0~1.2 mL便可实现两元素的连续分离。洗脱液用苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基溴化铵(PF-CTMAB)光度法进行测定。该树脂对Ge、Mo的动态吸附容量分别为34.8 mg/g和67.4 mg/g,加标回收率分别为91.4%~98.6%和96.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD)分别在2.53%~5.74%和1.91%~4.12%之间。方法用于中草药中痕量Ge、Mo的测定,结果满意。     

阴离子树脂分离富集光度法测定尾矿中微量钼

研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了分光光度法测定尾矿中微量钼的方法。在pH 7.5的条件下,钼以MoO42-形式被树脂定量吸附后,采用体积比1:1的2 mol/L HNO3和0.5 mol/L NH4NO3混合溶液洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰。结果表明,采用硫氰酸盐光度法,体系的最大吸收波长为460 nm,线性范围为0～120.0μg/L,检出限为1.3μg/L。对实际样品测定结果与ICP-AES法相符,6次测定值的RSD=3.3%,加标回收率在96.2%～105.7%之间。     

光度法测定隔热保温材料中微量锆

用煤矸石研制保温耐火材料时 ,锆的加入能够明显提高保温耐火材料的抗压强度 ,并与锆的质量浓度成正比 ,所以必须准确测定[1,2 ] 。目前光度法测定Ｚｒ(Ⅳ )已有许多报道[3 ,4 ] ,但有的灵敏度不高 ,干扰较严重 ,试剂难得到 ,故难于应用。本文利用Ｚｒ(Ⅳ )在强酸条件下与偶氮胂Ⅲ进行显色 ,消除了干扰。本法操作简单 ,条件容易控制 ,选择性和重现性好 ,灵敏度高。结合对溴 (氯 )苦杏仁酸沉淀满意地测定了耐火材料样品中微量锆。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器Ｚｒ(Ⅳ )标准溶液 :1.0 0 0 0 ｇ·Ｌ- 1,使用时再配成5 .0 μｇ·ｍｌ- 1的工…     

巯基葡聚糖凝胶分离富集吸光光度法测定微量锗的研究

研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下锗与邻硝基苯基荧光酮的显色反应.结果表明,在HCl介质中,锗与邻硝基苯基荧光酮形成了灵敏度很高的络合物,其ε=1.86×105L·cm-1,组成比Ge(Ⅳ)邻硝基苯基荧光酮=13,采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性得到了提高,可用于多种样品中痕量锗的测定,结果满意.     

纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

分光光度法测定矿石中痕量金的分离富集方法研究 Ⅱ.泡沫塑料动态吸附

金矿石的类型复杂且金含量低,因此分离富集金的方法便是分析矿石中金的方法关键,我们在I报中研究了泡沫塑料(以下简称泡塑)静态分离富集金,并提出了以丙酮为解脱剂。丙酮不仅在常温下可有效地将金解脱,而且可直接用硫代米蚩酮显色分光光度法测定金,从而大大简化了分析手续。本文研究用泡塑柱动态分离富集金的方法,使金的分离和富集效果进一步得到改善,操作更为简捷,并有利于将分离富集过程仪器化和自动化。     

聚酰胺分离富集催化光度法测定痕量金

1 引 言聚酰胺是一种选择性很高的富集剂，在选择一定吸附条件下，普通金属离子不被吸附，只吸附金、银、钯、铱等贵金属离子。该法具有操作简便、吸附容量大，吸附速度快，容易洗脱，可重复使用等优点。在催化动力学光度分析中偶氮氯瞵Ⅲ作为被氧化的褪色剂应用的很多，但用于测定金未见报道。本文研究了痕量Ａｕ（Ⅲ）在稀硫酸的介质中催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ腿色的新指示反应及其动力学条件，建立了一种测定痕量金的新方法。方法的检出限为１．１４ × １０～（－１１）ｇ／ｍｌ，线性范围为 ０－４０ ｐｇｌＬ，该法可用于样品中痕量…     

电色谱中中性溶质柱内富集研究

中性溶质在毛细管电色谱中的富集可以通过调节有机调节剂在运行缓冲溶液和进样区段中的浓度及适当增加进样长度业实现,富集作用主要由两种过程控制,即进样过程中的自富集作用和运行过程中的一般输运富集作用,采用弛豫理论的研究方法得到了描述富集效果与操作条件关系的理论表达式,结果表明：随进样长度的增加,可以有效提高富集效果;进样长度对柱效的影响也与有机调节剂的浓度有关,当其在两区段中的浓度差别较大时,适当加长进样时间并不会对柱效产生太大的影响,对安息香和美芬妥因两种药物的实验研究达到了超过100倍的富集效果。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定微量钴(Ⅱ)的研究

研究了在硼砂 -氢氧化钠介质中 ,钴 ( )催化过氧化氢氧化偶氮氯膦 的褪色反应及其动力学条件。测钴 ( )范围 0～ 0 .6μg/1 0 m L,检出限为 7.2 6× 1 0 - 1 2 g/m L,可测定中药中微量钴 ,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,可用于多种样品中微量钴的测定 ,结果令人满意。     

微乳液介质-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定微量的锆

研究了在微乳液介质中锆与对乙酰基偶氮氯膦显色反应的条件。络合物的最大吸收波长在685nm处,锆含量在0～30μg/25mL的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.0×10~4L/(mol·cm),络合物的络合比为1:1。对乙酰基偶氮氯膦与锆的显色反应体系稳定性及重现性较好。直接用于实际样品的测定,结果较好。     

螯合树脂浓缩柱预富集低压离子色谱分光光度法测定海水中痕量铅

采用螯合树脂浓缩柱预富集低压离子色谱分光光度法测定海水中痕量的铅。对于2.0μg/L的Pb2 溶液,测定的相对标准偏差为2.9%(n=8);将该法应用于不同盐度海水中铅的测定,获得满意结果,标准加标回收率在94%~101%之间,该法可以识别Ⅰ类海水,可以测定Ⅱ~Ⅳ类海水。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集光度法测定镉的研究

研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，新显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）与镉的显色体系，在ｐＨ１０．６的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ体系中，显色反应灵敏度很高。络合物的最大吸收位于５４５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为２．２２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。镉含量在０￣１２μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离富集－光度法测水样中微量镉，结果令人满意。     

P350微孔快速色谱柱分离富集铀的性能研究

以铀为例研究了P₃₅₀萃淋树脂微孔色谱柱的性能。结果表明,柱径和树脂粒度是影响柱效的主要因素,当柱径为2～3mm,树脂粒度为120～140目时,上柱流速可为1～8mL/min,洗脱体积仅为1mL.理论塔板高度比内径为7mm的常现柱下降2个数量级以上,并可节省大量试剂。提出抽空洗脱方式,解决了空床体积影响柱效的难题。     

微乳液介质苯基荧光酮光度法测定微量钴

研究了微乳液介质中,在pH=10.0硼砂 氢氧化钠缓冲溶液时,钴与苯基荧光酮(PF)显色生成稳定的1∶2配合物,在637nm处摩尔吸光系数为1.21×105L/(mol·cm),钴含量在0～1.0μg/mL范围内符合比耳定律,用所拟方法以巯基葡聚糖凝胶分离富集,可测定维生素B12中的微量钴,结果令人满意.     

流体动力学逆流色谱分离柱研究进展

近年来,以流体动力学为基础的逆流色谱仪在天然产物与生化药物分离中得到了广泛应用。柱设计是色谱体系的核心环节,分离柱管子的几何形状、安装方式,分离柱的位置、体积等因素都会对色谱行为和分离效率产生不同的影响。本文对基于流体动力学的现代逆流色谱分离柱的研制进展与应用情况进行综述,并对未来逆流色谱的改进进行了展望。