催化光度法测定痕量铜的新体系研究

报道了在Ｈ２ＳＯ４介质中，溴代十六烷基吡啶和活化剂乙二胺存在下，痕量铜催化抗坏血酸还原ＣａｄｉｏｎＩ（苯基重氮氨基偶氮苯）的褪色反应，测定了反应表现活化能，探讨了反应机理，建立了选择性地测定痕量铜的新方法，线性范围为０～１．４μｇ／２５ｍＬ，方法用于人发及食品中痕量铜的测定，结果满意。     

催化光度法测定痕量铁

在pH 4.7的乙酸盐缓冲介质中,痕量的铁(Ⅲ)对依文思蓝被过氧化氢氧化的褪色反应具有催化作用,导致依文思蓝褪色的加强.在最佳反应条件下,在622.0 nm波长处所测得反应体系的吸光度的下降程度与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.1～20.0μg·L-1之间呈线性关系.测得此反应的检出限(3s/b)为1.3×10-7g·L-1.应用此方法测定了奶粉、井水及管网水中痕量铁,所测得结果与原子吸收光谱法所测结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,回收试验所测得的回收率在99%～102%之间.测得此催化反应体系的表现活化能为34.56 kJ·mol-1,反应速率常数为2.75×10-2S-1.     

催化动力学光度法测定食品中微量铜的研究

提出了催化动力学吸光光度测定铜的新方法 ,基于在 0 .0 5～ 0 .0 9mol· L-1硫酸介质中和 2 .0× 1 0 -3 mol·L-1氯化十六烷基吡啶存在下 ,Cu( )催化抗坏血酸还原邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯。用固定时间法在 50 2 nm处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 8ng·ml-1,检出限( 3σ)为 0 .66ng· ml-1,摩尔吸光系数为 9.65× 1 0 5L· mol-1· cm-1。除 Fe( )外常见离子都不干扰测定。用 NH4 F掩蔽 Fe( ) ,方法直接应用于多种食品分析 ,结果与二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法相同 ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 4.4% ( n=6)。非催化反应和催化反应在 3.0～ 8.0 min内为假零级反应 ,活化能分别为 1 56.1和 1 0 3.8k J· mol     

三氮烯试剂析相光度法测定痕量铜的研究

研究了显色剂镉试剂A(对硝基苯基重氮氨基偶氮苯 ,CadionA)析相光度法测定痕量铜的试验条件。结果表明 ,在 pH 10的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,2 0 %OP乳化剂的存在下 ,于95± 1℃水浴中加热 4 5min ,镉试剂与铜生成稳定红色配合物 ,配位比为R∶M =2∶1,λmax=514nm ,ε514 =3.85× 10 5L·mol- 1·cm- 1,铜量在 0～ 7μg/50ml范围内符合比耳定律 ,与一般光度法相比 ,方法灵敏度较高 ,摩尔吸光系数提高 3倍 ,检出限为 7.2× 10 - 9g·ml- 1。此法用于铝合金样品和发样中痕量铜的测定 ,结果满意     

对硝基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量铜

研究了对硝基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应,实验表明,在辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)微乳液存在下,于p H9.0的硼砂―盐酸缓冲溶液中,铜(Ⅱ)与该试剂形成稳定的深红色配合物,最大吸收波长位于513 nm处,铜(Ⅱ)在0~0.4?g/m L范围内符合比耳定律,线性方程为A=0.008 3+0.1009 C,相关系数0.999 6,表观摩尔吸光系数为1.64×105 L/(mol·cm)。方法用于大米中痕量铜的测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%~2.1%,加标回收率为97%~103%,测得结果与原子吸收光谱法相符合。     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展

综述了催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究进展，分别从催化氧化(还原)动力学、阻抑动力学和催化荧光光度法等几个类别进行归纳，并从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行叙述．     

新催化动力学光度法测定痕量铑

在ＰＨ５．１的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,铑（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,据此建立了一个以偶氮胂Ⅲ褪色反应为基础的新催化动力学测定铑的方法。     

三溴偶氮胂催化光度法测定痕量铁

本文研究了硫酸介质中痕量 Fe(Ⅲ)催化加速抗坏血酸、溴酸钾和三溴偶氮胂之间的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法灵敏度为1.82×10~(-12)g·ml~(-1).测定范围为Fe(Ⅲ)0～30ng/25ml.已用于人发和食品中痕量铁的测定.结果满意.     

新的催化光度法测定痕量铁

催化吸光光度法测定Fe(Ⅲ)已有文献[1～4]报道.而用过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ作为指示反应测定痕量Fe(Ⅲ)尚未见文献报道.本文详细研究了痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ的催化作用,采用固定时间法,对反应条件进行选择,建立了催化光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.本法操作简单、重现性好、选择性高,用于人发和饮用水中铁的测定,结果满意.     

新催化动力学光度法测定Fe(Ⅲ)

基于在酸性和沸水浴条件下,Fe(Ⅲ)对高碘酸钾氧化鸡冠花红的反应具有非常显著的催化作用,据此建立了测定Fe(Ⅲ)的新的动力学分析方法。该方法简单、快速,此法的线性范围为2．0～90ng／mL,检出限为1．89ng／mL,对于50ng／mL的Fe(Ⅲ)测定11次的相对标准偏差是1．14％,方法应用于水样中Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。     

4-硝基-4''-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊

研究了含氟显色剂4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应.在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1:5的稳定的棕色配合物.其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm.分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×106L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度.铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律.加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%～99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.4%.     

吸光光度法测定食用氢化油中痕量镍

研究了镍与邻羧基苯重氮氨基偶氮苯 (o CDAA)的显色反应 ,建立了测定氢化油中痕量镍的光度法。在 pH 9.2的硼砂缓冲溶液中 ,镍与o CDAA发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶3的红色配合物 ,其最大吸收位于 5 4 0nm波长处 ,摩尔吸光系数达 3.3× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍在 0～ 0 .2 4 μg·ml- 1服从比耳定律。由于钙、镁、钾、钠等共存元素离子允许量较大 ,因此可不经分离直接测定。方法具有快速、准确、灵敏度高的特点 ,已用于氢化油中痕量镍的测定 ,结果与石墨炉原子吸收光谱法相一致     

催化动力光度法测定痕量铁

基于稀硝酸介质中痕量铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的动力学光度法。应用了单纯形优化法作条件试验,方法的灵敏度为0．015 μg· L-1,线性范围为0-9．6 μg·L-1。用于测定活性碳中痕量铁(Ⅲ),回收率在99％至105％之间。     

对氯苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞

研究了对氯苯重氮氨基苯偶氮苯 (p -CBDAA)与Hg (Ⅱ )的显色反应 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,在pH 9 5的硼砂缓冲介质中 ,Hg (Ⅱ )与P -CBDAA形成 1∶2的橙红色稳定络合物 ,其λmax=5 3 0nm ,ε=1 2 0× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,汞含量在 0～ 0 8μg/mL范围内遵守比尔定律。方法用于废旧钮扣电池和自来水中汞的测定 ,结果令人满意。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光 光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(O-HDAA)与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长位于520nm处,表观摩尔吸光系数为1.74×105L     

新催化光度法测定痕量钼

基于MO(Ⅵ)对过氧化氢氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了测定银的新催化光度法.Mo(Ⅵ)的线性范围为2～36μg·L~(-1),检出下限达1.0μg·L~(-1).用于土壤、茶叶、花生和豆类食品中钼的测定,回收率在96.7%～105%之间.     

聚酰胺分离富集置换催化光度法测定痕量铊

研究了在 0 .15～ 0 .0 8mol/L的硫酸介质中 ,用铊 置换出Cu EDTA中的Cu ;Cu 催化溴酸钾氧化偶氮氯瞵 mA褪色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量铊 的新方法。在 5 5 0nm处 ,检出限为 1.32× 10 -9g/L ;测定范围为 0～ 6 0 0 μg/L ,用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的铊 ,使方法的选择性大大提高。用于水及岩石样品中铊的测定 ,相对标准偏差小于 3.7% ;标准加入回收率 96 %～10 4 % ,获得满意结果。     

孔雀石绿-KIO4催化动力学光度法测定痕量钌

在H2SO4介质中及80 ℃的条件下, 钌对KIO4氧化孔雀石绿的褪色反应有明显催化作用, 探讨了反应的最佳条件, 据此建立了催化动力学光度法测定钌的新方法. 非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Ru(Ⅲ)质量浓度在0.1～1.5 μg/25 mL范围内具有良好的线性关系, 检出限为4.31×10-10 g/mL. 测定了动力学参数, 反应为准一级反应, 表观速率常数为3.52×10-4 s, 表观活化能为46.97 kJ/mol. 该方法用于分子筛样品及活性炭样品中痕量钌的测定, 其回率在98.6%～104.8%之间, 符合痕量分析的要求.     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定地质样品中的痕量铊

１引言 铊是稀散元素，在制造电子元器件、化学、玻璃及半导体工业等领域有重要用途。铊也是剧毒元素，其毒性为氧化砷的３倍多。随着铊的使用日益增多，它的环境效应引起了人们的关注，因此铊的分析工作越来越重要。近年来，水相胶束增溶分光光度法测定铊的研究日趋增加。邻羟基苯基重氮氨基偶氯苯（Ｏ－ＨＤＡＡ）曾用于锌、银、镉、镍、钴等的光度分析。本文详细研究了在 Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下，Ｏ－ＨＤＡＡ与铊的高灵敏显色反应。聚胺酯泡沫塑料对铊有很好的吸附性能，本文用于分离富集铊。建立了一个在水相体系中快速、准确…     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。