用亚甲蓝比色法测定土壤和钢铁中的Cr(Ⅵ)

铬是重要的污染物,增加土壤中的铬含量使土地贫瘠,铬的氧化状态毒性较大被公认为致癌物,另一方面铬盐引入于土壤中明显增加糖的含量与产量,增加一些生物化学的活性.因此必须了解环境中Cr(Ⅵ)的浓度,才能有效地了解与控制环境.测定环境中铬的试剂包括二安替比林代甲烷、邻二氮杂茂、联苯卡巴氮等.其中最灵敏、选择性最好的试剂为联苯卡巴氮,但是 V~(5+)、Mo~(6+)　、Fe(3+)、Hg~(2+)有干扰.本文提出了在土壤和钢铁中测定Cr(Ⅵ)的最灵敏和最有选择性的方法.     

聚酰胺分离光度法测定水中Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

叙述了在0.5～2.0mol·L~(-1)盐酸中用聚酰胺分离水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),吸附的Cr(Ⅵ)用10g·L~(-1)氢氧化钠从柱上洗脱,用此法测定了水中Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ),标准偏差分别小于1.1％和1.5％,回收率分别大于98.8％和94.6％。     

用铬（VI）—溴酸钾—茜素绿体系催化光度法测定痕量铬（VI）

基于酸性介质中溴酸钾氧化茜素绿的反应，提出了测定痕量铬（Ⅵ）的新催化光度法。方法检出限为３．０×１０＾０９ｇ／ｍＬ，可测铬（Ⅵ）量的范围为０．０１￣０．２４μｇ／ｍＬ，应用于测定电镀废水和电镀排放水中铬（Ⅵ）。     

罗丹明B—硫氰酸盐比色法测定钢铁样品中的钼

本文试验了钢铁中的钼测定方法.试样中的六价钼能与罗丹明B(RhB)、硫氰酸盐形成三元络合物[MoO(SCN)_5(RhB)_2].当有聚乙烯醇存在时,络合物最大吸收波长为580nm,灵敏度高,稳定性好,放置8h显色液吸光度不变.通过比色分析,从而达到定量分析钢铁中的钼.1 仪器与试剂721型分光光度计罗丹明B(RhB)溶液:0.1g·L~(-1),1L中加入聚乙烯醇(PVA)0.5g.硫氰酸钾溶液:200g·L~(-1)硫脲溶液:50g·L~(-1)(现用现配,过滤后使用)钼标准液:50μg·ml~(-1),称取经500～525℃灼烧1h的三氧化钼0.0750g溶解于少量氢氧化钠溶液中,用硫酸酸化后移入1L量瓶中,水稀释至刻度,摇匀.     

原子吸收分光光度法测定钢铁中的铬

在稀硝酸介质中,不需分离其它干扰杂质,用原子吸收分光光度法直接测定中、低合金钢中的铬。该法测定铬的特征浓度(灵敏度)为0.08μg/mL,铬含量在0~6μg/mL内与吸光度线性相关,检出限为0.003μg/mL。该法测定速度快,与标准法测定结果的相对误差在±4.6%以内,回收率为97%~115%。     

Cr（Ⅵ）与苯芴酮的氧化显色反应研究及应用

研究了在盐酸与磷酸的混合酸介质中Cr(Ⅵ)与苯芴酮(PF)的氧化显色反应,在给定条件下,氧化产物的最大吸收峰位于490nm,摩尔吸光系数ε=2.2×10~4,Cr(Ⅵ)在0～40μg/25ml范围符合比耳定律,Cr(Ⅵ)与PF反应的摩尔比为2:3。拟定了用PF快速测定钢铁中铬的方法,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量Cr（Ⅲ）

在弱酸性介质中,以２,２‘－联吡啶作活化剂,Ｃｒ（Ⅲ）强烈论过氧化氢氧化中性红褪色反应,催化反应的表观活化能为４９．８８ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。据此建立了测定痕量Ｃｒ（Ⅲ）的催化动力学光度法。方法的检出限为２ｎｇ·ｍｌ＾－１,线性范围为０￣０．１μｇ·ｍｌ＾－１。通过测定模拟 １、矿井水样及电镀废水样中痕量Ｃｒ（Ⅲ）,结果满意。     

溴酚蓝和亚甲蓝双显色体系萃取光度法测定铜

向三元络合物[Cu(phen)_3)BPB的二氯乙烷萃取液中,加入KCN水溶液,形成的[Cu(CN)_2)~-和溴酚蓝离子(BPB)进入水相,向其中加入与BPB颜色相近的亚甲蓝(MB)再进行萃取光度测定。因萃取液中[MB_2BPB)和[Cu(CN)_2)MB两者的吸光作用,使本方法具有很高的灵敏度,ε=1.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜含量在0～5μg/25ml遵从比耳定律,对含铜量为10~(-8)g/ml的水样测定5次,相对标准偏差为2％。     

Cr（VI）及Cr（Ⅲ）混合物中Cr（Ⅵ）的原子吸收测定：Cr（TTA）3…

在ｐＨ５．７的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，噻吩甲酰三氟丙酮（ＴＴＡ）与Ｃｒ（Ⅲ）络合，生成的络合物具有挥发性。Ｃｒ（Ⅵ）在同样条件下不发生反应。利用此特点可实现Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）在石墨炉内分离并测定Ｃｒ（Ⅵ）。研究了影响Ｃｒ（Ⅲ）与ＴＴＡ络合的反应酸度、试剂加入量、静置时间等条件，并对石墨炉内定量挥发Ｃｒ（Ⅲ），保留Ｃｒ（Ⅵ）的原子化条件进行了探讨，所拟定的方法用于合成水样分析，获得满意结果。     

二安替匹林—（对甲氧基）苯基甲烷与Cr（VI）显色反应研究

在磷酸介质中，吐温－６０和Ｍｎ（Ⅲ）存在下，二安替匹林－（对甲氧基）苯基甲烷与Ｃｒ（Ⅵ）生成橙色化合物，λｍａｘ为４４０ｎｍ，ε为１．４×１０＾５，Ｃｒ（Ⅵ）量在０￣９μｇ／２５ｍｌ间符合比耳定律，用于水中微量Ｃｒ（Ⅵ）的测定效果良好。     

流动注射—分光光度法测定水中的痕量Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅳ）

建立了测定水中痕量Cr(Ⅳ）和Cr(Ⅲ）的二苯基碳酰二肼（DPC）-流动注射分光光度法。将含Cr(Ⅳ）和Cr(Ⅲ）的水样及用KMnO4氧化后的水样,分别注入到H2SO4溶液和DPC溶液的混合流中,在λmax=540nm处对应形成紫红色螯合物用分光光度测定Cr(Ⅳ）和Cr(Ⅲ）。线性范围为0.03-1.80mg/L,检出限为0.014mg/L,测定频率为100次/h。可用于测定工业废水中Cr(Ⅳ）和Cr(Ⅲ）。     

用冠醚和硫氰酸钾萃取光度法测定钢铁中微量铌

报道了用双(苯并-18-冠-6)和硫氰酸钾试剂萃取光度测定钢铁中的微量铌,方法的选择性好,灵敏度高,ε_(400nm)=3.85×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铌在1～20μg/25ml范围内有较好的线性关系,线性回归方程A=0.936C(mg·ml~(-1))-1.425×10~(-3)。     

亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂

利用三氯甲烷萃取水体样品中的阴离子表面活性剂，用50mL比色管代替50mL容量瓶对三氯甲烷萃取液进行定容，以亚甲蓝分光光度法进行测定。该方法操作简便，测定阴离子表面活性剂的线性范围为0．150～1．70mg／L，检出限为0．050mg／L，样品加标回收率为89％～98％。