甲胺磷残留量的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

作物中甲胺磷残留量的测定常用色谱法,也有人用极谱法及分光光度法。本文作者之一曾对甲胺磷的差分脉冲阴极溶出伏安法测定作了初步尝试,其原理是甲胺磷在碱性条件下极易水解生成甲硫醇钠,经酯酸酸化后得甲硫醇,由甲硫醇求出甲胺磷的含量。本文在此基础上对其碱解及测定条件进行了研究,确定了最佳条件,为稻秧中甲胺磷残留量的测定提供了新的方法。     

乐果的极谱直接测定法

乐果的极谱测定,迄今在文献中仅有间接法的报导,这可能是由于尚未发现其极谱波而视之为无电活性的物质。于是,不得不将其化学结构水解或破坏以转化为具有电活性物质,再进行极谱测定。最早报导的是1962年Tafuri的酸解间接极谱法,用H_2SO_4将乐果水解为HSCH_2CONHCH_3进行测定。此后有人用NaOH进行碱解,也有的用20％HCl在Ni存在下进行破坏使乐果转化为H_2S,再以铅盐溶液吸收生成PbS进行无机极谱分析     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

高价钼络合物化学:(I)五价钼半胱氨酸体系,Na_2Mo_2(μ_2-O)_(2-m)(μ_2-S)_m~-O_2Cys_2的化学稳定性和磁性

钼酸根或硫代钼酸根与半胱氨酸盐酸盐及次硫酸钠作用生成氧桥或硫桥二钼(V)丰胱氦酸络合物。本文剖析反应过程和合成产物在酸碱溶液中的核磁共振谱,顺磁共振谱,电子谱,磁化率以及晶体结构的数据;推导化合物的合成机理;讨论化合物在酸碱溶液中的化学稳定性以及不同桥原子对化学稳定性的影响。本文还对可能的磁结构作了探讨。     

酸性溶液中二硫甲脒水解和氧化的动力学研究

以S（-I）化合物二硫甲脒作为研究对象,利用高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）为快速分析手段,对酸性溶液中二硫甲脒水解和氧化动力学进行了研究.通过控制慢反应速度和选择合适的流动相,HPLC在物种追踪和动力学机理研究方面比其他方法（UV-vis和化学分离分析）显示出独特的优越性.二硫甲脒在酸性条件下可缓慢分解成多种硫化合物,通过HPLC可确定硫脲和二氧化硫脲两种产物,同时使用HPLC-MS联用还可以检测出两个未知产物,即MS测定表明该分子量为92.28和116.36的物种分别为甲脒次磺酸和联硫氰.为了确定水解过程中二氧化硫脲的产生途径,我们设计了一组对比实验,使水解分别在有氧和无氧环境中进行,发现结果并无明显差异,且硫脲生成量与二硫甲脒消耗量之比都保持在1.25～1.30之间,故推断二氧化硫脲是由甲脒次磺酸歧化得到.在过氧化氢氧化二硫甲脒反应中,除了硫脲、甲脒亚磺酸、甲脒次磺酸、联硫氰和尿素之外,甲脒磺酸和硫酸根也被检测出,该氧化反应对于二硫甲脒和过氧化氢均为一级反应,在pH1.5～3.0测定了二硫甲脒水解和氧化的速率常数,表明都随pH的增加而增大.我们提出的过氧化氢氧化二硫甲脒反应机理包括二硫甲脒水解平衡和甲脒次磺酸不可逆水解的两步连续反应、二硫甲脒及氧化中间物的氧化反应和甲脒磺酸的水解反应,该机理能够有效模拟氧化反应过程中不同物种的动力学实验曲线.     

痕量苯酚的单扫描极谱法测定

研究了碱性介质中苯酚与对氨基苯磺酸重氮盐所形成偶氮化合物的极谱行为，并建立了痕量苯酚的极谱测定方法。方法用于污水中微量苯酚的测定，结果令人满意。     

示波极谱法测定尿砷

砷的电化学分析法中,经典极谱法因灵敏度不高,很少应用.虽然经典极谱仪上催化波可使检出限达0.02mg·L~(-1),但也仅应用于矿石中砷测定.采用示波极谱可大大提高分析灵敏度.目前示波极谱法,主要体系有:CO(Ⅱ)-酒石酸-硫酸钠体系,Co (Ⅱ)-酒石酸-Mn(Ⅱ)-碘化钾-硫酸钠体系,其检出限达0.0037mg·L~(-1);I~-硫酸-Te(Ⅳ)体系,     

血吸虫病化学治疗的研究Ⅳ.二巯基丙醇的芳基醚及其锑硫醇鹽

对位上具有不同取代基团的芳某丙烯基醚加溴生成相应的芳基、2,3-二溴丙基醚。这些新化合物与硫化氫鉀(或鈉)作用,其中对甲基、对溴及对氨基苯基、2,3-二溴丙基醚形成相应的2,3-二巯基丙基醚;对羧基化合物在冷甲醇液中也可形成二巯基化合物,但在冷水溶液中不起作用,热水溶液中則醚鍵發生水解,不能生成二巯基丙基醚;对硝基及对磺酰氨基化合物在甲醇液中冷时作用醚鍵也遭致水解。制得的四种二巯基丙醚与三氯化銻作用,并再將氯原子水解为羟基,生成相应的4-芳氧甲某-4,5-二氫-2-羟基-1,3-二間硫銻杂茂(4-Aryloxymethyl-4,5-dihydro-2-hydroxy-1,3-dithiastibiol)。     

痕量苯胺的单扫描极谱法测定

１引言环境水样中痕量苯胺的测定多采用偶氮化色法，利用苯胺偶氮盐与羟基化合物偶合生成的偶氮化合物的吸附波间接测定苯胺的方法已有报道。作者观察到，在氨水－氯化铵介质中，８－羟基喹啉与苯胺重氮盐偶合生成的偶氮化合物在滴汞电极上于－０．７４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生－灵敏的导数极谱波，苯胺浓度在０．００８～１．４０ｍｇ／Ｌ范围内与波高呈良好的线性关系，可用于痕量苯胺的测定，方法用于污水中痕量苯胺的测定，结果令人满意。２实验部分２．１仪器与试剂ＪＰ－２型示波极谱仪；三电极体系导数档；苯胺标准溶液：１００与１…     

乐果的极谱分析法

乐果的化学名是O,O-二甲基-S-(甲氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯,是一种较理想的高效低毒有机磷杀虫剂。其极谱测定仅见Tafuri的报导,他采用在硫酸的存在下,使乐果发生酸解作用,利用产生的酸解物进行了极谱测定。作者利用乐果在