高含量钨的氧化述原测定法研究

高含量钨的测定,一般采用重量法,它具有准确度高,重现性好等优点。但操作手续冗繁,劳动强度大,有时还需要昂贵的铂器皿,远远不能适应生产和科研的需要。因此,建立一种准确而快速的高含量钨     

铬合滴定法快速测定高钇稀土氧化物中的稀土元素总量

目前,我国对于高含量(RE_XO_Y>50％)的稀土元素总量的测定大都采用经典的重量法,该法准确可靠,但流程长,对于中间产品的控制分析十分不便。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2　钼的测定方法的选择及施行2 .1　测定方法的概况为适应钼含量跨度很宽的各类钢铁及合金中测定钼的要求 ,需要有在分析灵敏度、准确度和速度上各具特色的多种方法。就现行的标准方法和常用方法看 ,应用较普遍的以光度法和重量法为主。重量法中有α 安息香酮肟法、8 羟基喹啉法等 ,光度法中硫氰酸盐法几乎是一枝独秀。可用于测定钼的新光度显色剂 ,近年有很快的发展 ,其中不乏分析性能优良者 ,但由于需要经过一定的考核 ,至今在标准方法中被采用者几乎没有 ,而在日常分析中的推广应用也很少。目前 ,测定高含量钼大都采用重量法 ,分析组成复…     

应用1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5萃取分离和测定高含量稀土矿物中稀土元素

PMBP萃取剂已广泛用于微量稀土元素的萃取分离。本文研究了用PMBP-苯萃取高含量稀土元素的有关萃取条件,拟定了快速测定高含量稀土元素的PMBP萃取-EDTA络合滴定法和PMBP萃取-草酸盐重量法。方法较准确,快速。适用于独居石和磷钇矿中高含量稀土元素的测定。     

WO_4~(2-)离子选择电极的研制

近年来低含量钨的测定方法发展很快,而高含量钨的分析目前仍主要采用经典的重量法。该法虽准确可靠,但费时,不能满足生产中快速检测的需要。为此我们进行了WO_4~(2-)离子选择性电极的研制。一、仪器与试剂苏州计量局实验工厂制SL-1型数字式离子计;上海第二分析仪器厂制pHS-2型酸度计;上海电光器件厂制217型饱和甘汞电极及231型pH玻璃电极。0.1M钨酸钠标准溶液称取29.380克Na_2WO_4     

高含量钨的氧化还原滴定法

多年来,建立快速、准确的高含量钨的分析方法是国内外分析工作者研究的重要课题.据报道,差示分光光度法,虽然快速,但操作要求严格,且需用精密仪器;络合滴定法和酸碱中和法,则影响因素较多;氧化还原法由于钨的易变价特性,往往难以把它还原或氧化至某一固定价态并保持稳定.本文提出在硫氰酸盐介质下用铅粒或银粉将钨(Ⅵ)定量还原为钨(Ⅴ),然后用标准铁(Ⅲ)溶液滴定钨(Ⅴ)的新方法,由于钨(Ⅴ)酰硫氰酸络合物在空气中很稳定,测定获得良好效果.方法快速、准确、干扰少,用于测定矿物中高含量的钨,结果与硝酸铵重量法一致.     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2钛的测定方法的选择及施行 2.1钛的滴定分析 测定金属材料中高含量钛,过去曾应用重量法,例如ASTM E31-75(Reapproved 1979)铁合金分析方法中的钛铁中钛的测定方法.     

湿法磷酸中硫酸根含量的测定

据工业磷酸和食品级磷酸中的硫酸根含量可用目视比浊法的原理对湿法磷酸中的硫酸根含量进行了吸光光度比浊法的测定研究与分析。可得到目视比浊法不能得到的连续数据。与重量法相比无显著差异,反应后测定的不同地测定结果的影响不显著,ＲＳＤ小于２％,回收率大于９４％,可作湿法磷酸及其制品中硫酸根含量的一种快速,准确,简便的仪器分析方法。     

氯化铅共沉淀-硫氰酸钾容量法测定铅阳极泥中银

<正>铜铅阳极泥是回收银的主要物料来源,其化学成分主要为铜、铅、锌、银、锑、铋、砷等。目前,对于银的测定除火试金重量法外,还有原子吸收光谱法、容量法和比色法等。火试金重量法[1]作为国家标准方法,具有结果准确、稳定、可靠的优点,但流程冗长、成本高、劳动量大、污染环境。原子吸收光谱法[2]测定高含量银时,由于溶液的逐级稀释和仪器的正常漂移,导致结果波动大,重现性差,银的质量     

重量法测定偏钒酸钾中钾的含量

对钾离子的测定方法有原子吸收分光光度法、电位滴定法,ICP AES法,X射线荧光光谱法等。但这些方法对测定高含量的钾,不是误差较大,就是手续较繁琐。可重量法测定钾还是较为少见。本文参考GB15063 94复混肥料中钾含量测定方法[1]及比较生产单位所用的高氯酸钾重量法测定偏钒酸钾中钾,经过试验,发现重量法测定高含量钾较有潜力;但高氯酸钾重量法大量的偏钒酸易形成钒酸盐同时部分析出,夹杂在高氯酸钾中,而使结果偏高,而用四苯基合硼酸钠溶液沉淀偏钒酸钾中钾离子,大量的钒离子对测定也有干扰,通过试验,本文用EDTA络合钒及其它微量阳…     

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度,测定过程在氨性缓冲介质中进行,采用络黑T作指示剂,用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定,滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积（通常在0．01～0．02mL之间）用重量法校正,每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度,对硫酸根测定为0．94％与重量法相当,而精密度则优于重量法,对总硬度测定为0．82％优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确,消耗试剂少且便于携带,适合于现场或野外分析应用。     

CPA-DBS作为指示剂用滴定法测定硫酸根

准确快速地分析体系中硫酸根的含量,在化工生产和科学研究中有着重要的意义。目前较准确的方法为重量法[1],但此法耗时费力,已逐渐被其他方法所代替。比如近代离子色谱法、电感耦合等离子发射光谱法、压电沉淀吸附法等,给阴离子的分析带来巨大突破,但因其设备昂贵,无法在欠发达     

测定复合推进剂中高氯酸铵含量的新方法

高氯酸铵是复合推进剂、改性双基推进剂中的主要成分,在科研和生产中都需要简便、快速、准确地测定其中ClO_4~-的含量。前人对此进行了大量研究,提出了许多测定方法。但是,有的测定方法麻烦、费时,有的可靠性不高。美国军标采用的非水滴定法,虽然简便、可靠,但需消耗大量的有机溶剂。目前国内广泛采用的中和法(甲醛法),虽然也操作简便,但也和非水滴定法一样,都是通过测定NH_4~+而测NH_4ClO_4     

示差光度法快速测定样品中高含量硅

根据硅钼蓝光度法原理,对高含量硅的测定条件进行了试验,采用示差光度法、反酸化处理、分段比色、标样紧密内插法等措施,试验出了能适用于各种系列样品中常量硅含量的快速测定方法。该方法准确、简便、快速、易掌握。     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。     

示波极谱连续测定矿石中高含量的钨和钼

矿石中高含量钨和钼的测定通常采用重量法和差示分光光度法分别测定。本法采用碳酸钠-氧化锌烧结分离大部份干扰元素后,选择在酒石酸-磷酸-抗坏血酸底液中测定钼。在测完钼后的试液中加一定量的盐酸和动物胶再测定钨。在同一份试液中完成了钨和钼的测定。方法快速,准确,重现性好。测定矿石中高含量的钨和钼获得了良好的结果。     

离子色谱法测定硫酸钙样品中的硫酸根

用碳酸钠将硫酸钙样品中的钙沉淀为碳酸钙,释放出硫酸根,用阴离子型离子色谱仪,在40℃柱温下,以6.3 mmol/L Na HCO3–1.7 mmol/L Na2CO3缓冲盐为淋洗液,采用电导检测器测定其中硫酸根的浓度,以间接得到硫酸钙含量。实验结果表明,该法与经典的沉淀重量法测定结果相吻合,两者之间的相对误差为0.29%。样品加标回收率在96.0%~105.3%之间,测定结果的相对标准偏差为0.26%(n=6)。该方法精密度与准确度高,可快速、稳定、可靠地分析脱硫灰渣及石膏样品中的硫酸根含量。     

硅钙钡铝铁合金成分系统分析方法

建立了测定硅钙钡铝铁合金成分的系统分析方法,样品用碱高温熔融,HCl酸化浸出,用HCl-动物胶脱水重量法测硅,NaF分离钙、一次BaSO4重量法测钡.EDTA络合返滴定法测铝,重量法-络合滴定法联合测钙,方法简便,结果准确可靠,能满足化学分析的要求和产品质量控制的需要.     

溴化十六烷基三甲铵浊度法测定磷化液中硫酸根

磷化液中硫酸根的测定,以往采用在盐酸介质中与氯化钡生成硫酸钡沉淀,经灼烧后称重换算出硫酸根的含量。浊度法测定磷化液中硫酸根尚未见有报道。本人根据浊度法测定镀铬溶液中硫酸根报道经过多年的实践,发现反应能在高酸度条件下测定磷化液中的硫酸根。反应灵敏度并不高,但许多常见离子几毫克乃至20多毫克都不干扰测定。我们认为用本法分析磷化液中硫酸根数据准确、速度快、成本低,用此法分析标准溶液、磷化槽液中硫酸根的含量与硫酸钡重量法所测得结果对照,都得到了满意结果。可分析硫酸根<3g·L~(-1)的磷化液中硫酸根的含量。 1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫酸根标准溶液:2mg· ml~(-1),称取已于 110℃烘干的无水硫酸钠2.9583g,用水稀释至1L。 氯化钡-CTMAB溶液:称取氯化钡25g溶于热     

ICP-AES法测定氯化钾中的钾含量

以K766.490NM为分析谱线，研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定工业和农业用氯化钾中钾含量的方法。经实际样品测定，RSD为0.3215%。t检验结果证明，该方法与四苯硼钾重量法之间无显著性差异。该方法简便、快速，测定结果准确、可靠。