多元校正流动注射电位滴定法同时测定苯甲酸和山梨酸

将流动注射应用于酸碱电位滴定分析,建立了一种可同时测定混合有机酸的电位滴定新方法。在该方法中,用氢氧化钠与氯化钾的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入pH指示电极和氯离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的pH值和酸碱的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种组分的含量。该方法不仅免去了体积和时间读数,而且减少了试剂和样品的消耗量,分析速度快。应用该方法对混合样品中的苯甲酸和水杨酸进行同时测定,其相对标准偏差分别为0．19％～0．37％,回收率分别为97．3％～102．6％。     

流动注射—恒电流电位溶出法测定氯离子的研究

本文制备了以银丝为工作电极的流通式电解池并将其接入流动注射体系中,在NaNO_3支持电解质溶液中,氯离子可用恒电流溶出法进行测定。加偶氮胂I饱和乙醇溶液于样液中峰高显著增高。其加入量愈多灵敏度愈高。用拉丁正交试验优化实验条件。在1×10~(-6)～8×10~(-3)mol/L Cl~-浓度范围,其溶出峰高与Cl~-浓度有线性关系。本法简单、快速、重现性好。已用于自来水、地下水和雨水的分析,获得满意结果,分析速度为80～120样/h。     

平头pH电极-流动注射联用技术快速滴定食醋中醋酸的方法研究

采用一种具有平头结构的pH电极作为流动注射分析(FIA)的检测器,构建了流动注射自动化酸度滴定系统.优化了样品进样量、流速、载液浓度和反应管长度等参数.用NaOH溶液作为载液,在4.639×10-4～0.212 mol·L-1范围内醋酸浓度的对数与FIA峰的峰面积成正比,该方法的相对标准偏差(RSD)小于0.5%.采用...     

金属-配位体缓冲溶液流动注射络合滴定铅(Ⅱ)

应用金属 -配位体缓冲溶液流动注射络合滴定法原理 ,研究了以 Pb2 + -NTA (氨三乙酸 )组成的缓冲溶液和二甲酚橙作为指示剂流动注射络合滴定Pb2 + 的条件 ,提出了选择最佳测定 p H值的方法。在选定条件下 ,Pb2 + 的最低检出浓度为 2 .4× 1 0 - 6 mol/L ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 5～ 1 .2× 1 0 - 4mol/L ,相对标准偏差为 2 .0 % ,采样频率为 1 2 0次 /h。     

液体发射药的电位滴定分析技术

1　引　　言ＨＡＮ基液体发射药是由硝酸羟胺 (简称ＨＡＮ)、三乙醇胺硝酸盐 (简称ＴＥＡＮ)和水按一定配比组成的单元发射药。常用的配方代号为Ｌｐ184 5和Ｌｐ184 6。为了提高液体发射药中ＴＥＡＮ含量分析的准确度和精密度 ,提供快速连续电位滴定的仪器分析方法 ,我们研制了程控滴定仪 ,研究了滴定体系诸因素 ,满足了液体发射药成分分析的要求。2　程控滴定仪的研究和设计利用我国ＺＤ 3型自动滴定仪的滴定装置 ,配置了 16位的ＩＢＭ386微机和ＰＰ4 0四色绘图仪 ,设计了控制电路和软件 ,组成程控滴定仪。滴定装置是一个泵吸式滴定管 ,通…     

一种自动微量滴定新方法

本文依据传统滴定分析原理，利用流动注射装置提出一种新的自动微量滴定方法，它不仅具有流动注射滴定分析法简便快速，试剂和试样消耗少，仪器装置简单等优点，而且测定信号怀被测组分的浓度直接成线性关系，结果的准确度和精度优于一般流动注射滴定方法。通过用盐酸滴定氢氧化钠进行验证，相关系数为０．９９９９，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．４％。     

流动注射多元校正-络合滴定法同时测定混合金属离子

将流动注射应用于电位络合滴定分析法,建立了一种可同时测定混合金属离子的电位滴定方法。在该方法中,用EDTA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入汞膜电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的汞电位和反应物的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属离子中每一种组分的含量。应用该方法对混合样品中的Cu2+、Pb2+、Zn2+进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差均在0.14%~0.48%(n=5)之间,回收率均在97.3%~103.9%之间。     

平头pH电极用于流动注射-电位滴定法测定碱溶液的浓度

以盐酸溶液为滴定剂,采用流动注射-平头pH电极测定强碱(如氢氧化钠溶液)及弱碱(如氨水)溶液的浓度。选择流动注射分析系统的工作参数为:①混合管长度40 cm;②载流盐酸溶液浓度1.027×10-3mol·L-1;③样品进样量310μL;④流速0.82 mL·min-1。结果表明:氢氧化钠和氨水的峰面积、峰高和半峰宽均与其浓度的对数值在一定的范围内呈线性关系。方法用于实际样品分析,滴定灵敏度比手工滴定方法的灵敏度高10倍,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~1.8%之间。     

硼酸的电位滴定

讨论了硼酸加甘油的强化电位滴定和直接电位滴定。实验证明 ,对硼酸类的极弱酸可采用两点电位滴定法进行直接电位滴定 ,在终点后测定两组滴定数据 ,用两点法公式计算滴定终点。     

流动注射分析

本文是《分析试验室》杂志“流动注射分析”专题定期评述的第五篇，评述了国内学者自１９９５年１月至１９９６年１２月期间在国内外发表的有关流动注射分析的论文。内容包括：会议、基础研究与一般性问题、仪器与装置、分光光度检测、原子光谱检测、电化学检测、化学发光及荧光检测等。共引用参考文献２５０篇。     

零流电位法在酸碱滴定中的应用研究

探讨了零流电位法在酸碱滴定中的检测原理及应用,通过考察强碱滴定弱酸、强碱滴定强酸、强酸滴定弱碱以及强酸滴定强碱四种滴定体系,探明了零流电位法在酸碱滴定中的适用性。通过氢氧化钠滴定醋酸对本方法进行评价,实验结果表明:本法的相对误差为-0.4%,同一根电极的滴定值的相对标准偏差(RSD)为0.4%(n=5),同一根电极五天滴定值的RSD为0.6%,五根电极滴定值的RSD为0.5%。本方法具有较高的准确性、稳定性和重现性。     

弱酸弱碱非线性回归电位返滴定的研究

本文提出的方法是在被测弱酸或弱碱溶液中加入一定量过量ＮａＯＨ或ＨＣｌ材料溶液，再返滴入ＨＣｌ或ＨａＯＨ材料溶液若干次，依次用电位法测定被测溶液中质子浓度，根据有关酸碱平衡和物料平衡原理及非线性回归原理对实验数据进行处理。     

用Zn—NTA金属—配位体缓冲溶液和TAR流动注射络合滴定锌

研究了用Ｚｎ－ＮＴＡ金属－配位体缓冲溶液和ＴＡＲ流动注射缩合滴定锌的条件，最低检测浓度为１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，采样频率为１２０次／ｈ。试验了共存离子的影响。尝试用苦存仁酸，氟化钾和硫脲掩蔽某些干扰离子。     

钯膜电极在电位滴定中的应用研究

报道钯膜电极在电位滴定中的应用。研究证明,它适用于化学分析法的五种类型的滴定,如沉淀滴定、氧化－还原滴定、酸碱滴定、非水溶剂滴定和某些形成络合物反应的滴定中作为指示电极,所获结果与化学标准方法吻合。     

流动注射光度法测定矿井水中微量氟化物

研究了在pH2.76氨基乙酸－盐酸缓冲溶液中，Fe^3 对H2O2氧化2，4－二氨基苯酚（DAP）褪色具有催化作用。游离F^-离子与Fe^3 形成的稳定络合物可阻抑催化作用，阻抑程度与F^-量线性相关。基于此，将流动注射技术引入分析体系，建立了测定微量F^-的流动注射催化光度分析法。结果表明：λmax为500nm,F^-测定的线性范围为0.0-9.0mg/L;检出限为0．09mg/L;测定频率为90次／h；RSD＜5％（n=6).本法灵敏度高，选择性好，分析速度快，可用于测定矿井水和自来水中微量F^-.     

等电位间隔法处理电位滴定数据

在两点电位滴定法理论基础上,提出了等电位间隔法处理电位滴定数据。经对文献和实验数据处理,结果与二阶微分法一致。