抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L~(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L~(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml~(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1 1)5ml,温热提取,将坩埚内溶物定量转移到     

EDTA双极安培法测定石灰石中铁

目视EDTA滴定法测铁的关键在于正确控制试液的pH值和温度,两者缺一不可。本文在文献[1]研究的基础上,以双碳电极指示EDTA配合滴定石灰石中铁的终点,在pH 1.7盐酸介质中,室温下便可进行滴定。 1 试剂与仪器 EDTA标准溶液:0.015mol·L~(-1) 铁标准溶液:1.0mg·ml~(-1),称取优级纯硫酸高铁铵(NH_4Fe(SO_4)_2·12H_2O)8.6335g溶于500ml水中,加浓硫酸2ml于量瓶中并稀释至1L。     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.     

钾钠水玻璃中K2O含量的快速测定

钾钠水玻璃在焊条行业中作为焊条药皮粘结剂用量较大,其K_2O含量的测定费时。为了缩短分析周期,本文根据有关资料作了一些工作,分析方法快捷简便,得到了比较满意的分析结果。 1 方法原理 在pH 3～14介质中,四苯硼钠能定量沉淀溶液中K~+(Ksp=2.2×10~(-8))。沉淀经干过滤,以溴酚蓝为指示剂,用十六烷基三甲基溴化铵滴定过量的四苯硼钠,从而计算出K_2O的含量。 2 试剂 四苯硼钠(TPB):0.05mol·L~(-1),TPB17.2g溶于水中,加氢氧化铝20g,搅拌至匀,过滤,加NaOH溶液(2％)20ml,稀至1L。 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB):0.01mol·L~(-1),CTMAB 3.6g溶于800ml乙醇(40％)中,稀至1L。 钾标准溶液:1mg·ml~(-1),取在150℃烘干1h的     

DAAD作为铜的络合滴定指示剂的研究

文献用改进的方法合成了邻、邻＇-二氨基偶氮苯(DAAD),并研究了与铜的显色反应。本文探讨了DAAD用作铜的络合滴定指示剂的可能性。研究表明,在pH4.5醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中,加入5滴0.04％DAAD指示剂。以0.01M EDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄绿色(铜量多时为绿色)。终点变化敏锐、准确度高、选择性好,实验表明,该法可用于矿石中铜的测定。实验部分 (一)试剂与仪器铜标准溶液,称取金属铜(99.9％)1.0g,置于250ml烧杯中,加入1:1硝酸15Ml,加热     

抗坏血酸滴定锰的稳定性试验及应用

用抗坏血酸可代替亚铁盐滴定锰,通常是在磷酸介质中以二苯胺磺酸钠作指示剂,由红紫色变为黄色为终点。干扰元素为高价的变价元素铬、钒、钴等,但锰矿中很少含上述元素、故可用来滴定锰矿中锰。主要试剂0.01mol/L抗坏血酸标准溶液:称取1.5g抗坏血酸溶于水中,加入200mL无水乙醇,稀释至1L,摇匀,储于棕色瓶中。使用时以锰矿标样标定。分析步骤称取0.1000g试样置于250mL锥形瓶中,加入5mL盐酸,加热溶解5—10min钟后加入10mL磷酸、3mL硝酸,加热至刚冒白烟,趁热加入1g硝酸铵,摇匀,驱除红棕色气体,稍冷。以50mL     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

吸光光度法测定微量碘

对于微量碘的测定,目前报道的方法有很多,这些方法都是在一定条件下将I~-氧化为IO_3~-,再加碘化钾吸出碘,用硫代硫酸钠标准液滴定,消除过量氧化剂和减少滴定带来的误差.在以往的方法中还有砷-铈比色法,此法条件严格,操作繁琐.四氯化碳萃取比色法较麻烦且试剂易挥发、有毒害.因此本法建立了无污染、不需消除过量氧化剂的双氧水氧化比色法,该方法可应用于加碘化钾碘盐的定量监测.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72型分光光度计(上海分析仪器厂)碘化钾标准液:100μg·ml~(-1),准确称取碘化钾(GR)0.1308g溶于水,定容至1L.氯化钠溶液:200g·L~(-1),称取氯化钠(GR)100.0g溶于水,定容至500ml.淀粉溶液:10g·L~(-1),称取淀粉1g,加入水5ml搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水50ml,然后加入甘油至100ml,加热并微沸片刻,此淀粉溶液可保存数     

络合滴定法测定银镍材料中镍的改进

银镍材料中镍的络合滴定,JB 4107.5-85中采用丁二肟沉淀分离镍后,在pH6～7的微酸性介质中,用二甲酚操作指示剂,锌盐返滴定.该法需进行沉淀分离.操作条件严格,费时,不能适应于生产控制的要求.本文采用氮川三甲撑膦酸(简称NTMP)掩蔽Ti、Th、Zr、Sn、Fe、In、Tl、Sb、Nb、Ta等高价金属离子和碱土金属离子.氟化氢钾掩蔽锰.在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二氨基酚(简称3,5-dicl-DEPAP)作指示剂,锌盐返滴定,获得了较为满意的结果.1 主要试剂锌标准溶液:0.01mol·L~(-1),称取0.8138g基准氧化锌于400ml烧杯中,加入HNO_3(1 1)10ml溶解,稀释于1000ml量瓶中.EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1)称取7.4450g基准乙二胺四乙酸二钠于400ml烧杯中,加热溶解,冷却移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中.3,5-dicl-DEPAP乙醇溶液:0.25%NTMP溶液:5%KHF_2溶液:10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

阻抑褪色动力学光度法测定痕量镉

镉是重要的环境污染物之一.镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、吸光光度法等,动力学光度法测定镉的报道较少.作者在试验中发现,在pH3.5的硫脲介质中,痕量镉对溴酸钾氧化甲基红褪色有强烈的阻抑作用.据此研究了动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法,并成功地用于水中痕量镉的测定.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器镉标准溶液:1mg·ml~(-1),称取CdCl_2·5H_2O0.2432g于50ml烧杯中,加入少量水和浓盐酸2ml,微热溶解后,移入100ml量瓶中,用水稀释定容,摇匀.溴酸钾溶液:0.05mol·L~(-1).甲基红溶液:0.1g·L~(-1)甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:pH=3.5,称取氢氧化钠4.5g溶于少量水中,加入甲酸12ml,稀释至200ml.     

转炉炉渣中三氧化二铝的测定

转炉炉渣是炼钢过程中重要的副产物,研究转炉炉渣的分析方法具有一定的实际意义.本方法是在微酸性的溶液中以苦杏仁酸掩蔽钛,采用氟盐取代EDTA容量法滴定铝.通过实例分析,准确度和精密度均较好.1 试剂EDTA溶液:0.01mol·L~1,称取乙二胺四乙酸二钠3.8g溶于100ml水中,稀释至1L.     

高纯超细钛酸锶粉中锶钛的快速测定

钛酸锶是新近发展起来的一种优良的电子陶瓷材料。高纯超细钛酸锶是电子工业生产和科研中急需原料之一。目前我国主要依靠进口,研制和生产钛酸锶首先要解决的是它的分析问题。本文将介绍用EDTA络合滴定法来测定钛酸锶中的锶和钛的含量。 1 主要试剂 EDTA:0.025mol·L~(-1),称取乙二胺四乙酸二钠9.306g溶于少量水中,加热溶解后,移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。用锌标准溶液标定。 络黑T指示剂:络黑T 0.4g溶于氨水20ml和乙醇80ml中,充分搅拌使其溶解。 硫酸锌:0.025mol·L~(-1),用EDTA标准溶液标定。 氢氧化钠:2mol·L~(-1) 六次甲基四胺:30％     

容量法测磷的方法改进

目前,测磷的方法有重量法、容量法和比色法.这些方法中最常用的是酸碱滴定法,但该法用沉淀剂,使磷与钥酸铵生成磷钥酸铵黄色沉淀,放置、洗涤再滴定,操作冗长.本文在文献[2]的基础上,并参考了国外有关资料,对该法进行了改进,省略了沉淀等一系列复杂的操作,直接用碱滴定磷矿及磷渣中磷的含量.结果表明,本法操作简单,干扰少,终点颜色变化十分敏锐,且比原法更易于掌握,还节省了大量的试剂.1 主要试剂甲基橙:2g·L~(-1)水溶液酚酞:10g·L~(-1)乙醇溶液盐酸标准液:0.1mol·L~(-1)氢氧化钠:0.15mol·L~(-1)2 分析方法称取试样0.5g于250ml烧杯中,加入硝酸10ml,盐酸5ml,在电热板上加热分解,低温蒸发至干.取下烧杯,冷却.用水冲洗烧杯四壁并用水释至100ml,用快速滤纸过滤,洗涤并煮沸.加甲基橙指示剂5滴,用0.15mol·L~(-1)氢氧化钠标液滴至终点     

库仑滴定法测定烟叶提取物中茄尼醇

本文提出用库仑滴定法测定茄尼醇。以含有1mol·L－1KBr的78％（V／V）醋酸溶液为介质，以5mA恒电流为电解电流，对布尼醇进行库仑滴定，用双铂电极电流法指示滴定终点，得到满意结果．方法简便、准确，不需要标准溶液，不需要昂贵仪器。     

铜修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法

用示波电位滴定法测定铜,已有文献报道[1,2],大多数是用铂电极和自制的碳糊电极作为指示电极。笔者研究了用铜(Ⅱ)为修饰物,对铜电极进行吸附修饰,使铜电极产生一定的电位响应,对铜(Ⅱ)进行示波电位滴定,根据示波器上的荧光点最大位移为终点。结果表明,铜(Ⅱ)在0.50-350.00 mg范围内均能准确测定。该法用于含铜样品中铜的测定,结果与标准值吻合较好。1试验部分1.1主要仪器与试剂SR8型双踪示波器;磁力加热搅拌器;甘汞电极和铜修饰电极。EDTA标准溶液:0.01 mol·L-1,按文献[3]配制;铜(Ⅱ)标准溶液:1.000 0 g·L-1。1.2铜修饰电极的制备将…     

光度法测定铝合金中铜——铜(Ⅰ)-碘化钾-罗丹明B显色体系

光度法测定微量元素,已用于钯[1]硒[2]银[3]的测定。文献[4]在表面活性剂聚乙烯醇存在下对Cu -I--RB体系进行了研究,但灵敏度较低,表观摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1。本文用离心法分离CuI2-·RB 沉淀并溶于乙醇中,利用Cu(Ⅰ)与碘化钾及罗丹明B(RB)的反应作铜的光度测定,灵敏度明显提高(ε=6.85×104L·mol-1·cm-1)约7倍。方法用于铝合金中铜的测定。1试验部分1.1试剂与仪器碘化钾-抗坏血酸溶液:称取100 g碘化钾和10 g抗坏血酸用去离子水定容至500 mL。罗丹明B(RB)溶液:1.0×10-3mol·L-1;氟化钠溶液:8.0 g·L-1;酒石酸钠溶…     

示波滴定法测定铝合金中铜的含量

研究了铝合金中铜含量的示波滴定法。在酸性溶液中抗坏血酸将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ）,用过量四苯硼钠沉淀铜（Ⅰ）,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠切口消失为终点,计算出铜含量。方法终点变化敏锐,不外加指示剂,与标准分析方法相比较,操作简便、快速,所用分析试剂无毒,测定结果的RSD小于0．19％,标准加入回收率为98．7％～102．0％。