荧光光谱法研究维生素B_1与β-环糊精及其衍生物的包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对维生素B_1的包合作用.在固定维生素B_1浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,维生素B_1的荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍生物与维生素B_1的包合常数.实验结果表明:在pH=7.4的体系中,β-环糊精对维生素B_1的包合能力最强,且四种环糊精与维生素B_1的包合物的包合比均为1∶1.     

阻抑动力学光度法测定维生素B_(12)中痕量钴(Ⅱ)

钴是人体必需微量元素,是维生素B_(12)的一种极其重要的组成成分,当维生素B_(12)及钴缺乏时,核酸合成受阻,可发生巨幼红细胞性贫血,临床叫恶性贫血,因此,研究钴的高灵敏分析方法具有重要的意义。催化动力学光度法具有灵敏度高、选择性好,设备简单、操作简便的特点,是测定痕量钴的有效方法之一。在钴的催化动力学分析中,报道较多的是依据钴(Ⅱ)对反应的加速即正催化,对阻抑催化     

用反相离子对色谱分离和检测水溶性维生素——十二烷基磺酸钠作离子对试剂

本文使用十二烷基磺酸钠(SDS)作离子对试剂,研究了用反相离子对色谱法对混合水溶性维生素的检测和分离,确定了最佳实验条件,包括SDS浓度,pH值,甲醇与水的配比,三乙胺浓度及柱温等。用本方法对九种混合水溶性维生素〔B_1,B_2,B_5(烟酰胺和烟酸),B_6(吡哆醛和吡哆醇),B_(11),B_(12)和C〕的标样和西瓜汁的分离表明,在所选定的实验条件下,可于10min内一次分离。     

停流—荧光反应速率仪及其应用于测定维生素B1

本文利用国产930型荧光光度计作为检测器,采用自已制作的流通池,配以蠕动泵及记录仪,组装成停流-荧光动力学分析装置,并用以进行了停流荧光反应速率法测定维生素B_1的研究,利用Hg~(2+)离子在碱性介质中将硫胺素(维生素B_1)氧化为硫胺荧的动力学反应,测定了维生素B_1片剂中维生素B_1的含量。结果表明,这套仪器用于动力学分析,操作简便、省时,维生素B_1的测定结果与标准值基本相符,相对标准偏差为1.28％,其准确度和重现性均令人满意。     

酸性双偶氮染料探针分光光度法测定奶粉中的维生素B_1

正维生素B_1是维持人体健康不可缺少的营养物质,具有保护人体神经系统、消化系统、心血管系统的作用,还能促进肠胃蠕动、增加食欲等。婴幼儿配方奶粉中,维生素B_1是必须添加的营养成分之一。鉴于此,测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的含量有一定意义。目前,测定维生素B_1的方法主要有高效液相色     

主成分分析-紫外光谱法同时测定四种维生素B

采用主成分分析法(PCA)完成对多组分样品分析的建模及解析研究,用于处理紫外光谱数据,实现了维生素B_1、B_2及B_6及烟酰胺四组分的同时测定,结果可靠,操作简便。     

组合差分矩阵法测定复方谷维素片中三元混合组分

本文提出了组合差分矩阵法的基本原理和方法。本法可用于同时测定带有辅料或其它干扰吸收的三元混合组分,以同时测定复方谷维素片中维生素B_1、维生素B_6和谷维素为例,研究了方法的可靠性和测量的适宜条件。结果表明,本法简便、快速、准确度和精密度均较满意。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定维生素B_(12)中钴量

钴是具有生物活性的微量元素,在动物营养中占有相当重要的位置。随着生物科学的发展,研究简便、快速、准确地测定钴的分析方法十分必要。钴的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、络合滴定法等。二溴对甲偶氮羧已用于测定新型除氧剂中钡,尚未见其应用于钴测定的报道。本工作将其用于维生素B_(12)中钴的测定,试验发现     

用高效液相色谱测定食物中维生素B_1、B_2含量

本文着重介绍使用高效液相色谱荧光测定天然食品中维生素B_1、B_2含量。在测试维生素B_1时,使用键合C_(18)分析柱,流动相为CH_3OH-0.01M KH_2PO_4 45/55,流速1.5ml/min,Ex:390nm,EM:470nm,柱温45℃;测维生素B_2时用强阳离子交换柱,流动相CH_3OH/0.01M KH_2PO_4,CH_3OH由30～70分钟梯度淋洗,流速1.5ml/min,柱温45℃,Ex:449nm,EM:530nm。在上述条件下所测部分食物中维生素B_1的回收率是92.51～101.85%,变异系数2.14～6.57%;维生素B_2的回收率为89.91～95.18%,变异系数0.19～6.19%。部分食物样品的测试结果令人满意。     

辅酶胶团的研究——具有长疏水链的维生素B_6类似物的合成及性质

依赖于PDP(吡哆醛磷酸酯,维生素B_6)的酶系是参与生物体内氨基酸代谢和光合作用的重要组份。我们设计了装配具有不同位置的疏水链的维生素B_6类似物的合成表面活性剂胶团作为模型,以通过模拟依赖于PDP的酶系的物理化学行为来确定微环境的疏水性在酶蛋白功能中的作用。以吡哆醇为原料合成了具有疏水链的维生素B_6类似物2,3和4,三者皆为新的化合物。     

7种中位—四取代苯基卟啉化合物的合成

卟啉是一类结构与生命物质(如血红素和维生素B_(12))相似的化合物,近年来曾被用于人体肿瘤的光动力学治疗;此外,在电化学、光物理学和光化学、放射医学、微量元素测定、纺织品漂洗等领域中的应用也相当广泛,已受到科技工作者的普遍关注和重视。本文按Rothemond法将相应的取代苯甲醛与新蒸吡咯在丙酸中缩合,制得具有酸性、中性和碱     

胶束电动色谱法测定五维他口服溶液中维生素B_1、B_2、B_6、烟酰胺、泛酸钙与苯甲酸钠

建立了胶束电动色谱(MEKC)法通过波长切换同时测定五维他口服溶液中的维生素B_1、B_2、B_6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠含量的方法,并优化了检测波长、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、分离电压、缓冲液浓度及pH值等实验条件。最佳分离条件为以未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道;40 mmol/L硼酸+40 mmol/L硼砂+20 mmol/L SDS(pH 9.0)为运行缓冲液,分离电压20 kV,柱温25℃,检测波长为270 nm(维生素B_1、B_2、B_6、烟酰胺及苯甲酸钠)和200 nm(泛酸钙),电动进样10 kV、进样时间10 s。结果显示,6种化合物可在13 min内实现基线分离,且在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)不小于0.998 9;3个加标水平下的平均回收率为97.0%～103%,RSD为0.60%～1.8%。该方法快速、准确,可用于五维他口服溶液中维生素B_1、B_2、B_6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠的含量测定。     

液相色谱-质谱法测定运动饮料中9种水溶性维生素

建立液相色谱–质谱法快速测定运动饮料中维生素B_1、维生素B_2、泛酸、维生素B_6、生物素、叶酸、维生素B_(12)、烟酸、烟酰胺9种水溶性维生素的方法。样品用水超声提取后,采用ACQUITY HSS T3液相色谱柱分离,以0.1%甲酸甲醇–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用质谱多反应监测扫描模式的选择性和特异性定量。9种水溶性维生素的质量浓度与色谱峰面积分别在各自范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。当称样量为2.00 g,定容体积为50 mL时,方法检出限为0.025 0～0.062 5μg/g,测定下限为0.10～0.25μg/g。样品的加标回收率为90.0%～102.3%,测定结果的相对标准偏差为0.9%～3.2%(n=7)。该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于运动饮料中水溶性维生素的测定。     

生物小分子的电化学分析研究 Ⅲ.维生素B_2电化学还原反应的表征

用电化学、光谱电化学和顺磁共振谱等方法对维生素B_2在粗热解石墨电极上的电化学还原机理进行了表征。结果表明维生素B_2在粗热解石墨电极上的还原为2e、2H~+过程,它先经1e、1H~+过程还原生成自由电子定域在N(5)上的自由基中间体,然后再经1e,1H~+过程还原为二氢核黄素。     

溴代十六烷基吡啶增敏共振瑞利散射法测定药物中的维生素B_1含量

在pH 6.38的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液和溴代十六烷基吡啶存在下,维生素B_1与氯酚红结合生成的缔合物使共振瑞利散射显著增强并产生新的共振瑞利散射光谱,最大共振瑞利散射峰位于339nm处,维生素B_1的质量浓度在0.03~0.42mg·L~(-1)内与其对应的共振瑞利散射增强程度(ΔI/_(RRS))呈线性关系,检出限(3s/k)为0.004 2mg·L~(-1)。据此提出了溴代十六烷基吡啶增敏共振瑞利散射法测定药物中的维生素B_1的方法。应用此方法分析了维生素B_1药物,加标回收率在99.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~2.5%之间。     

维生素D缺乏诱导小儿呆小病与血液微量元素的关系研究

目的探讨维生素D缺乏诱导呆小病新生儿血液中微量元素含量的变化。方法采用微分电位溶出法测定维生素D缺乏诱导呆小病的新生儿与健康新生儿血液中微量元素的含量。结果呆小病组血清锌、镁、铁、钙均低于正常,全血铅、血清铜均高于正常。结论小儿维生素D缺乏诱导呆小病新生儿血液微量元素存在一定的失衡,与感染所造成的机体伤害有一定的关系,因此需要及时补充和调理微量元素,对疾病的治疗和恢复有重要意义。     

小儿维生素D缺乏诱导呆小病与血液微量元素的关系研究

目的探讨维生素D缺乏诱导呆小病新生儿血液中微量元素含量的变化。方法采用微分电位溶出法测定维生素D缺乏诱导呆小病新生儿与健康新生儿血液中微量元素的含量。结果呆小病组血清锌、镁、铁、钙均低于正常,全血铅、血清铜均高于正常。结论小儿维生素D缺乏诱导呆小病新生儿血液微量元素存在一定的失衡,与感染所造成的机体伤害有一定的关系,因此需要及时补充和调理微量元素,对疾病的治疗和恢复有重要意义。     

漫反射红外光谱法测定片剂中维生素B_1

采用新型制样法,应用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法测定了维生素B_1片剂中维生素B_1的含量。选择波数1659cm~(-1)处的吸收峰作为定量吸收峰,片剂辅料中不含和含有酒石酸或枸橼酸的样品分别用1630~1690cm~(-1)范围内的峰面积和1654cm~(-1)处的单波数评估吸光度,吸光度与质量分数均呈良好的线性关系,相关系数0.98,相对标准偏差(RSD)≤6.2%。定量分析市售4种维生素B_1片剂,结果与药典中紫外分光光度(UV)法基本一致。DRIFTS法操作简便、快速、样品前处理简单、无试剂消耗、无废液产生,选择适合的吸光度评估方法和基线校正范围可排除可溶性杂质对分析测定的干扰,定量分析结果准确。     

粗制核黄素制剂中维生素A、D、E、K在HPLC上的定量分析

维生素是天然的有机化合物,种类很多,其性质差异悬殊,有胺类(如B_1)、醛类(如B_6)、醇类、酸类(如A)和酚、酯类化合物。但按溶解性可分成脂溶性如A、D、E、K等和水溶性如B_1、B_2、B_6、B_(12)、C、H、PP等两大类。由于它们的种类很多,其含量有时也很低,天然产物的成分又很复杂,因此需要建立具有灵敏、准确、快速的测定方     

维生素B_2在聚茜素红S修饰碳糊电极上的电化学行为及其应用

采用循环伏安法在碳糊电极(CPE)上制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极(ARS/CPE),运用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了维生素B_2在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 4.6的0.1mol·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,该修饰电极对维生素B_2的氧化还原反应具有良好的电催化作用,扩散系数(D)为3.26×10~(-5)cm~2·s~(-1),电荷转移系数(α)为0.817 4。维生素B_2的浓度在1.0×10~(-6)~8.0×10~(-4) mol·L~(-1)之间与其对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为2.5×10~(-8) mol·L~(-1)。方法用于维生素B_2片的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%~2.7%之间,加标回收率在99.5%~102%之间。