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在硫酸介质并有聚乙烯醇存在下,磷钼矾杂多酸与结晶紫形成可溶性紫色离子缔合物,勿需分离镍,可于水相中直接用光度法测定磷。在拟定条件下,电解镍中其他元素和20微克的硅、砷对磷的测定无影响。方法简单、快速、准确、灵敏。主要试剂钼矾酸混合液:取26毫升4%钼酸铵(超纯试剂或精制品)溶液与14毫升0.2%偏钒酸铵 相似文献
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吴诚 《理化检验(化学分册)》2001,(8)
问 :金属材料中测定磷的方法有哪些 ?江苏读者———张宏 答 :目前 ,大多数测定磷的方法是以形成磷钼杂多酸为基础的吸光光度法 ,其中包括直接光度法和萃取光度法。方法基于在酸性溶液中 ,使磷转化为正磷酸 (H3PO4 ) ,再与钼酸盐作用 ,形成 12 磷钼杂多酸。由于磷钼杂多酸呈淡黄色 ,其吸收峰位于近紫外区 ,而过量的钼酸盐在紫外区也有强烈吸收 ,因而通常选择合适的还原剂并在适宜的还原条件下 ,将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝。磷钼杂多蓝最大吸收位于可见区或近红外区 ,灵敏度较高 ,故得到广泛应用。当有钒、铋、锑等离子存在时 ,正… 相似文献
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乳化剂-OP存在下,结晶紫-锗钼杂多酸光度法测定锗 总被引:2,自引:0,他引:2
我们曾将非离子表面活性剂(乳化剂-OP等)引入碱性染料-磷(砷)杂多酸离子缔合物体系,成功地在水相中测定痕量磷和砷。文献曾用结晶紫-锗钼杂多酸萃取光度法测定锗。本文研究锗钼杂多酸的生成条件,并在乳化剂-OP存在下,考察结晶紫-锗钼杂多酸(以下简称Cv-GcMo)的光度性质,拟定了具体操作步骤,并用于人工合成试样中微量锗的测定。结果表明:本法可直接在水相中测定,较简便,灵敏度、重现性和选择性都令人满意。 相似文献
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在一些材料中磷、砷是共存的,由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸相似,因此砷对磷的测定有干扰。目前应用的光度法中为消除砷对测磷的干扰,普遍采用氢溴酸除砷或萃取分离。但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,高砷试样中仍需氢溴酸除砷后测定磷。本文利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形 相似文献
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杜玉芹 《理化检验(化学分册)》1994,30(2):115-115
磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好. 相似文献
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钢铁中磷的测定目前多采用磷钼蓝光度法及磷钒铝黄光度法,但前者的吸光度稳定时间短,不适用于成批试样的分析;后者的吸光度稳定时间虽然较长但灵敏度低。文献报道了孔雀绿-钼磷杂多酸光度法测定矿石中微量磷的条件,指出此法灵敏度比磷钼蓝光度法高,吸光度24小时不变。本文研究以孔雀绿-磷钼杂多酸光度法则定钢铁中磷的条件,表明,在0.28— 相似文献
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铝酸钠溶液中五氧化二磷的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
谷红翠 《理化检验(化学分册)》1999,35(5):233-234
铝酸钠溶液中磷酸盐(以P_2O_5计)的测定,常采用在0.23~0.32mol·L~(-1)硫酸中显色的锑钼蓝吸光光度法。该法的不足之处是磷钼蓝杂多酸络合物充分显色的时间需1h左右。本试验采用在硝酸介质中用铰盐催化,抗坏血酸还原磷钼黄杂多酸,使之形成磷钼蓝杂多酸,充分显色时间仅需2min左右。选择700nm为测量波长,在该波长处,五氧化二磷在0~3μg·ml~(-1)范围内遵从比耳定律,摩尔吸光系数为3.2×10~4。 相似文献
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研究了乙基罗丹明B 磷钒钼杂多酸 PVA体系超高灵敏显色反应的适宜条件、灵敏度和选择性 ,及在实际工作中的应用。缔合物的最大吸收波长为 5 86nm ,表观摩尔吸光系数为 1.4×10 5L·mol- 1·cm- 1。方法用于钢铁、化学试剂和铬铁矿等中痕量磷的直接测定 ,结果满意 相似文献
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以杂多酸形式光度法测定磷的进展 总被引:4,自引:0,他引:4
磷的测定方法中,目前光度法所占的比例还比较大。分析化学工作者已对磷钼二元杂多酸、磷钼二元杂多酸与另外一些元素形成的三元杂多酸的反应机理及光度法测定磷的分析应用进行了广泛研究,使得以磷钼杂多酸形式光度法测定磷比较成熟和普及。这类方法简单准确、使用方便、易于实现自动化、不仅用于痕量也用于高含量磷的测定。 相似文献
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烟碱-磷钼杂多酸缔合微粒体系的光谱研究及分析应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用分光光度法和共振散射光谱法研究了小烟碱一磷钼杂多酸缔合微粒体系.在波长300~800nm范围内,波长愈短缔合微粒体系的吸光度值愈大,在400nm处的吸光度与烟碱浓度在0.50-50.0μg/mL范围成良好线性关系,检出限(3σ)为0.1μg/mL.据此建立了一个测定烟草中烟碱含量的分光光度法.该法灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为99%~103%,相对标准偏差RSD为0.9%~1.3%.共振散射光谱研究结果表明,该体系存在烟碱-磷钼杂多酸缔合微粒,该微粒在420nm处存在共振散射效应. 相似文献
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在H2SO4介质中,磷酸盐与钼酸铵形成磷钼杂多酸,磷钼杂多酸被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝,据此建立了流动注射直接测定污废水中磷酸盐的快速方法。在优化的试验条件下,当磷酸盐质量浓度在0.1~1.5 mg/L时,浓度与峰高呈良好的线性关系;检出限为0.05 mg/L;重复测量相对标准偏差为2.2%(0.5 mg/L磷酸盐,n=11)。利用本法测定污水厂排出水中的磷酸盐,回收率在97.0%~102.5%之间。 相似文献
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吴诚 《理化检验(化学分册)》2002,(11)
问 :保证 12 磷钼杂多酸的迅速、定量形成 ,应满足哪些条件 ?浙江读者———徐进 答 :金属材料中磷的光度测定法 ,以形成磷钼杂多酸为基础的方法占有主导地位。测定中 ,生成磷钼杂多酸的反应可表达如下 : HPO2 -4+MoO2 -4H+OH-过渡状态的无色磷钼杂多酸H+ ,MoO2 - 4OH- [P(Mo3 O10 ) 4 ]3 -由上述反应可知 ,要保证磷钼杂多酸的迅速定量形成 ,应满足以下基本要求 :(1)必须使试样中的磷全部转化成正磷酸(H3PO4 )形式。(2 )在一定的酸度条件下 ,保证有足够过量的钼酸盐存在 ,当有一定量的正磷酸溶液中加入钼酸… 相似文献
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在H2SO4-V(Ⅴ)钼酸铵-丙酮体系中,磷钒钼杂多酸有一个尖锐,灵敏的铬合吸附波,其了峰电位为-0.26V,检测下限0.04mg/L,峰电流与磷量在3-50mg/50L范围内呈线性系,所拟方法可用于碳锰和硅锰中磷的测定。 相似文献
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铬铁矿中微量磷的快速测定 总被引:7,自引:0,他引:7
王敬 《理化检验(化学分册)》2000,36(10):455-456
提出用孔雀绿-磷钼杂多酸吸光光度法测定铬铁矿中微量磷时,Cr(Ⅲ)产生的正干扰可用背景空白予以扣除。方法简便,无需分离,灵敏快速且重现性好。 相似文献