熔石英再沉积层结构的纳米级表征和杂质分析

利用原子力显微镜观察熔石英不同蚀刻时间的表面形貌,结合二次离子质谱分析,研究了熔石英的再沉积层结构和杂质分布。结果表明,熔石英表面深度10 nm的再沉积层内存在大量微裂纹和杂质,经蚀刻展开形成nm级划痕和坑点,其分布随着深度增加呈指数衰减。根据nm级划痕密度、宽深比随蚀刻深度变化的规律,估算出再沉积层厚度,估算结果与二次离子质谱测得的杂质嵌入深度基本一致。杂质元素嵌入深度与抛光微裂纹分布特征的关联性表明,杂质很有可能藏匿在抛光微裂纹中。     

熔石英表面杂质元素在酸蚀过程中的变化

为了探寻熔石英表面痕量杂质元素种类以及随HF酸蚀刻过程中的变化情况,用质量分数为1%HF酸溶液对熔石英进行长达24,48,72,96 h的静态蚀刻实验。结合飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和X射线光电子能谱（XPS）测试分析结果发现,熔石英试片表面的痕量杂质元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中绝大部分都存在于贝氏层中,在亚表面缺陷层检测到有K,Ca元素。所含有的K,Na杂质元素会与氟硅酸反应生成氟硅酸盐化合物。分析表明,在HF酸蚀刻的过程中一部分杂质元素将被消除,一部分杂质元素和生成氟硅酸盐化合物会随着蚀刻液逐渐从熔石英表面向表面纵深方向扩散并被试片吸附沉积,且随着深度的加深各元素的相对含量逐渐减少。     

熔石英表面杂质元素在酸蚀过程中的变化

为了探寻熔石英表面痕量杂质元素种类以及随HF酸蚀刻过程中的变化情况,用质量分数为1%HF酸溶液对熔石英进行长达24,48,72,96 h的静态蚀刻实验。结合飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和X射线光电子能谱（XPS）测试分析结果发现,熔石英试片表面的痕量杂质元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中绝大部分都存在于贝氏层中,在亚表面缺陷层检测到有K,Ca元素。所含有的K,Na杂质元素会与氟硅酸反应生成氟硅酸盐化合物。分析表明,在HF酸蚀刻的过程中一部分杂质元素将被消除,一部分杂质元素和生成氟硅酸盐化合物会随着蚀刻液逐渐从熔石英表面向表面纵深方向扩散并被试片吸附沉积,且随着深度的加深各元素的相对含量逐渐减少。     

硅纳米晶体的低温共晶合金化制作及其表征

利用Au/Sb和Au/Si共晶点温度较低的特点,通过在~400℃合金化的方法,在硅片表面实现了掺Sb纳米晶体的制作。扫描电子显微镜观察到了Au/Si合金化反应形成的倒金字塔形蚀坑以及纳米结构的存在,拉曼散射光谱证实这些结构主要是纳米尺度的晶体,二次离子质谱表明Sb在Si中的掺杂浓度大于2×10~(18) cm~(-3),超过了Sb在体晶硅中的固溶度。该纳米晶体的制作方法简单易行,热预算较低,和其他微纳器件制作工艺的兼容性较好。     

注镧Co-Cr合金表面氧化膜生长规律与微观结构表征

采用热重分析(TGA)方法研究了离子注镧对Co-40Cr合金在1000℃空气中的恒温氧化和循环氧化行为的影响. 用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对表面氧化膜的微观形貌和结构进行了研究. 用二次离子质谱(SIMS)对合金表面元素铬结合能的变化情况以及氧化膜中元素镧的深度分布进行了测试, 并用激光拉曼谱(Raman)对掺杂镧引起的氧化膜内应力改变进行了测量研究.结果表明, 离子注镧后Co-40Cr合金在1000℃空气中的恒温氧化速率显著降低, 表面Cr₂O₃ 关键词： 离子注入 镧 拉曼谱 二次离子质谱     

注镧Co-Cr合金表面氧化膜生长规律与微观结构表征

采用热重分析(TGA)方法研究了离子注镧对Co-40Cr合金在1000℃空气中的恒温氧化和循环氧化行为的影响. 用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对表面氧化膜的微观形貌和结构进行了研究. 用二次离子质谱(SIMS)对合金表面元素铬结合能的变化情况以及氧化膜中元素镧的深度分布进行了测试, 并用激光拉曼谱(Raman)对掺杂镧引起的氧化膜内应力改变进行了测量研究.结果表明, 离子注镧后Co-40Cr合金在1000℃空气中的恒温氧化速率显著降低, 表面Cr₂O₃     

杂质诱导熔石英激光的损伤机理

发展了355 nm纳秒激光下亚波长杂质粒子引起熔石英损伤的基本模型。通过Mie散射理论和热传导方程,计算了粒子与熔石英边界处的温度随粒子尺寸的变化关系,并分析了达到临界温度时,不同粒子诱导损伤所需的关键能量密度,讨论了各粒子最易引起熔石英损伤的尺寸。实验采用355 nm纳秒激光脉冲作用熔石英及其HF刻蚀样品,测得两者的损伤概率。研究表明:粒子吸收激光能量,随着粒子半径的增加,其边缘温度先增大后减小,一定尺寸范围内的粒子才会引起熔石英的损伤;关键能量密度所对应的粒子半径为最易引起熔石英损伤的关键粒子半径;经刻蚀后,熔石英样品表面杂质数密度降低,损伤概率降低,损伤阈值提高。     

熔石英亚表面球形杂质对入射光场的调制作用

建立激光辐照下熔石英体内球形杂质引起元件损伤的模型。基于Mie理论计算杂质的散射系数,研究杂质颗粒附近的调制光场分布,分析光强增强因子(LIEF)与杂质折射率及半径的关系。结果显示,杂质颗粒半径小于40 nm时,所有类型杂质对光场的调制作用可以忽略;颗粒半径大于40 nm时,对于折射率小于熔石英的非耗散杂质,LIEF随颗粒半径的增大和折射率的减小而增大,且后向散射远强于前向散射;对于折射率大于熔石英的非耗散杂质,随着折射率和半径的增大,LIEF整体趋势增大,局部达到102量级。对于耗散杂质,前向散射强度随颗粒半径的增大先增大后减小,当颗粒半径大于170 nm时,后向散射强于前向散射。     

熔石英元件抛光表面的亚表面损伤研究

通过结合HF酸洗和微分干涉差显微成像对两组抛光元件的亚表面损伤进行直接观测和分析。结果显示微分干涉差显微成像相比于传统的明场成像具有更好的分辨率,可以更有效检测HF酸洗后暴露的各种浅塑性亚表面损伤。对两组抛光元件的亚表面损伤的对比分析发现熔石英元件在抛光中会产生大量的亚表面损伤,这些亚表面损伤绝大多数是浅塑性的划痕和坑,仅有少量的脆性断裂损伤,较大的抛光颗粒会产生更多更严重的亚表面损伤,并且这些亚表面损伤被表面沉积层所掩盖,表面粗糙度不能反映亚表面损伤的严重程度。     

熔石英亚表面球形杂质对入射光场的调制作用EI北大核心CSCD

建立激光辐照下熔石英体内球形杂质引起元件损伤的模型。基于Mie理论计算杂质的散射系数,研究杂质颗粒附近的调制光场分布,分析光强增强因子(LIEF)与杂质折射率及半径的关系。结果显示,杂质颗粒半径小于40 nm时,所有类型杂质对光场的调制作用可以忽略;颗粒半径大于40 nm时,对于折射率小于熔石英的非耗散杂质,LIEF随颗粒半径的增大和折射率的减小而增大,且后向散射远强于前向散射;对于折射率大于熔石英的非耗散杂质,随着折射率和半径的增大,LIEF整体趋势增大,局部达到102量级。对于耗散杂质,前向散射强度随颗粒半径的增大先增大后减小,当颗粒半径大于170 nm时,后向散射强于前向散射。     

熔石英元件HF刻蚀的实验研究

为深入了解熔石英元件化学刻蚀过程,研究了HF刻蚀反应机理、HF刻蚀工艺参数以及刻蚀对表面质量的影响规律。通过控制变量法,获得刻蚀速率随HF浓度、刻蚀温度以及NH4F浓度的变化规律。对刻蚀不同深度后的元件表面粗糙度、形貌、杂质含量以及激光损伤阈值进行了检测,实验结果表明：刻蚀速率受多种因素共同影响,其中HF浓度的促进作用最为显著;刻蚀后的熔石英表面形貌复杂,有横向、纵向、拖尾等形式的划痕,以及坑点、杂质等缺陷,其中横向划痕和纵向划痕占据了缺陷部分的主体,主要杂质铈元素随刻蚀时间的增长不断减少;激光损伤阈值测量实验表明,通过HF刻蚀将元件损伤阈值提高了59.6%。     

Subsurface defect characterization and laser-induced damage performance of fused silica optics polished with colloidal silica and ceria

This paper mainly focuses on the influence of colloidal silica polishing on the damage performance of fused silica optics. In this paper, nanometer sized colloidal silica and micron sized ceria are used to polish fused silica optics. The colloidal silica polished samples and ceria polished samples exhibit that the root-mean-squared(RMS) average surface roughness values are 0.7 nm and 1.0 nm, respectively. The subsurface defects and damage performance of the polished optics are analyzed and discussed. It is revealed that colloidal silica polishing will introduce much fewer absorptive contaminant elements and subsurface damages especially no trailing indentation fracture. The 355-nm laser damage test reveals that each of the fused silica samples polished with colloidal silica has a much higher damage threshold and lower damage density than ceria polished samples. Colloidal silica polishing is potential in manufacturing high power laser optics.     

非晶熔石英表面等离子体刻蚀过程 中的表面晶化研究

本工作采用电子回旋共振(ECR)低压等离子体刻蚀技术, 刻蚀非晶熔石英表面. Ar/CF₄为反应气体刻蚀后再经O等离子体钝化, 非晶熔石英表面出现晶化现象. 晶化层约几百纳米厚. Ar/CF₄在ECR的电磁场作用下产生F离子与C离子, F离子使熔石英表面的Si-O共价键断裂, 并释放出O离子. C离子与O离子迅速键合生成CO₂, 而被断键的Si原子与四个F原子键合生成气态SiF₄. 熔石英原始表面被去除的同时, 在新的表面留下大量不饱和Si原子. 不饱和Si原子在高温条件下被O等离子钝化, 形成结晶态α 方石英.     

光学元件兆声辅助化学刻蚀工艺参数优化

对传统的静态刻蚀方法进行了改进,提出了一种光学元件兆声辅助化学刻蚀新方法,并对传统静态刻蚀与兆声辅助化学刻蚀效果进行了对比分析,综合考虑刻蚀液的配比、刻蚀时间、添加活性剂种类和功率对光学元件激光损伤阈值的影响,通过正交设计实验优选出最佳的兆声辅助化学刻蚀工艺参数。结果表明：兆声清洗对各类杂质的去除效果要明显好于手工擦洗,兆声辅助化学刻蚀比传统的静态刻蚀有更高的刻蚀速率,在兆声的作用下刻蚀液能够进入到传统静态刻蚀难以进入的微裂纹中,对微裂纹等缺陷的刻蚀效果更为明显,能够将熔石英元件激光损伤阈值进一步提高。     

超声波辅助酸蚀提高熔石英损伤阈值

为了提高熔石英元件表面抗激光损伤阈值,利用超声波辅助HF酸研究平滑光学元件表面缺陷形貌和去除刻蚀后残留物效果,通过扫描电子显微镜电镜和原子力显微镜记录表面形貌结构,以及单脉冲激光辐照测试抗损伤阈值确定实验参数。研究表明,超声波场的引入能催化HF酸的刻蚀速率、提高钝化效果并且更易剥离嵌入的亚μm级杂质粒子。经过实验测试,获得了熔石英类元件相匹配的超声辅助HF酸刻蚀实验参数,研究结果对应用超声波辅助HF酸研究熔石英表面抗激光损伤有重要意义。     

超声波辅助酸蚀提高熔石英损伤阈值

为了提高熔石英元件表面抗激光损伤阈值,利用超声波辅助HF酸研究平滑光学元件表面缺陷形貌和去除刻蚀后残留物效果,通过扫描电子显微镜电镜和原子力显微镜记录表面形貌结构,以及单脉冲激光辐照测试抗损伤阈值确定实验参数。研究表明,超声波场的引入能催化HF酸的刻蚀速率、提高钝化效果并且更易剥离嵌入的亚m级杂质粒子。经过实验测试,获得了熔石英类元件相匹配的超声辅助HF酸刻蚀实验参数,研究结果对应用超声波辅助HF酸研究熔石英表面抗激光损伤有重要意义。;     

Improvement of laser damage thresholds of fused silica by ultrasonic-assisted hydrofluoric acid etching

Polished fused silica samples were etched for different durations by using hydrofluoric(HF) acid solution with HF concentrations in an ultrasonic field. Surface and subsurface polishing residues and molecular structure parameters before and after the etching process were characterized by using a fluorescence microscope and infrared(IR) spectrometer, respectively. The laser induced damage thresholds(LIDTs) of the samples were measured by using pulsed nanosecond laser with wavelength of 355 nm. The results showed that surface and subsurface polishing residues can be effectively reduced by the acid etching process, and the LIDTs of fused silica are significantly improved. The etching effects increased with the increase of the HF concentration from 5 wt.% to 40 wt.%. The amount of polishing residues decreased with the increase of the etching duration and then kept stable. Simultaneously, with the increase of the etching time, the mechanical strength and molecular structure were improved.