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采用硝酸-双氧水体系及高压消解法处理样品,建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞的测定方法,研究了仪器工作条件、介质酸及浓度、还原剂硼氢化钾浓度对测量结果的影响并进行了优化,在最佳实验条件下对3种云南产地中药材进行了测试,汞的校准曲线在0—10μg.L-1范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限为2.9ng.L-1,RSD为1.8%,测定的3种中药材中的汞含量为5.62—17.29ng.-g 1,加标回收率为90.3%—105.2%。 相似文献
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本文介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法定量分析电池中的汞,方法的回收率为97.3%-102.0%,精密度(RSD)为4.2%。适用于电池中汞的测定。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤中的总汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—10μg· L-1范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0 4μg· L-1。方法的回收率为 94 .6 %—10 4 .3% ,相对标准偏差不超过 7.2 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。 相似文献
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建立了一种通过原子荧光光谱测定糯米中汞含量的检测方法.采用硝酸/双氧水体系对样品进行微波消解预处理,利用原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞.方法加标回收率在98.67%-103.33%之间,相对标准偏差小于4.57%.该方法简便快速、准确灵敏,适用于糯米中痕量汞的测定. 相似文献
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硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解样品。双硫腙为络合剂,乙醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、络合剂用量、萃取剂种类及用量等条件。实验表明,在最佳条件下,方法的线性范围为0.005~25 μg·L-1,相关系数为0.996 6,检出限为0.003 μg·L-1,相对标准偏差为3.84%,加标回收率为90%~120%。该方法灵敏度高,分析速度快,准确性高,能有效检测大米中的痕量汞。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷 总被引:1,自引:0,他引:1
应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,载气流量,屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量,国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在0~80.0 μg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为If=8.99×c-1.16, 相关系数为0.999 9,检出限为0.069 μg·L-1。 相似文献
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氢化物原子荧光光谱法测定水产品中的痕量汞 总被引:9,自引:1,他引:9
本文研究和确定了氢化物原子荧光光谱法检测水产品中汞的适宜检测条件,建立了V2O5-HNO3-H2O2消解体系,并以硫脲作为掩蔽剂,低浓度硼氢化钾为还原剂。本方法线性范围为0-80μg/L;相关系数r≥0.9997;检出限为0.005μg/L;相对标准偏差为0.89%-2.64%;回收率为95.7%-104.3%,可广泛用于水产品中汞的检测。 相似文献
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氢化物-原子荧光法测定土壤中痕量汞 总被引:10,自引:0,他引:10
熊伟 《光谱学与光谱分析》2001,21(3):382-383
采用氢化物冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞是一种新方法。本文阐述了用王水热浸提,快速测定土壤样品中痕量汞的方法,试验了硼氢化钾浓度对测定汞的影响。用该方法测定污染农田土壤标准物质样品(GBW08303),其测量结果与推荐值相吻合。相对偏差1.4%,回收率87%-105%。该方法简便、简单、准确。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒 总被引:3,自引:0,他引:3
样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。 相似文献
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消化-石油醚提取氢化物-原子荧光光谱法测定食用油中砷 总被引:5,自引:0,他引:5
采用消化 -石油醚提取方法处理食用调味油样品 ,以氢化物 -原子荧光光谱法测定砷 ,研究了样品的处理方法、线性关系及检出限 ,建立了快速测定食用调味油中砷含量的原子荧光光谱法。相对标准偏差小于1.79% ,加标回收率 96 .7%— 10 3.8%。 相似文献
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氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究 总被引:26,自引:4,他引:26
研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为:砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%~103.0%和98.7%~102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。 相似文献
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氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞 总被引:23,自引:0,他引:23
以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %~ 2 3% ,Hg 2 5 %~4 7% ;标准回收率As 98 9%~ 10 3 8% ,Hg 95 4%~ 10 5 0 %。 相似文献
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浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅 总被引:3,自引:2,他引:1
在pH 6~7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10~100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限:食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%~104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。 相似文献
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使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采用火焰原子吸收法进行测定,建立了测定水环境中痕量锰的新方法。对影响浊点萃取的主要因素如pH、TritonX-114的用量、CCA用量、CPC用量、NaCl用量、共存离子影响、加热温度、加热时间、离心时间、冰浴时间进行了优化。在优化的实验条件下,Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果,能够很好的克服基体干扰,浊点萃取体系在锰含量0.3~1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。方法的灵敏度为1.939 mg·L-1,精密度为0.39%,检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1,同时做加标回收实验,回收率在99.1%~101.5%之间。符合国际标准,因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定,结果令人满意。 相似文献