用反相高效液相色谱法分离测定硝胺火药中的RDX，NG，C2和DBP

硝胺火药是一种新型的科研火药,其成分除硝化纤维素(NC)、爆炸性溶剂硝化甘油(NG)、增塑剂苯二甲酸二丁酯(DBP)和2号安定剂(C_2)以外,还引入了高能炸药如:黑索金(RDX)、硝基胍(NGU)等,以提高火药的能量。 国内外多采用HPLC法对双基药和单纯炸药成分的分离分析,但还未见到高能炸药与火药组分在一起的分离分析。由于HPLC能在常温下进行快速分离、定量,因此对火药中的热不稳定性的化合物NG和难挥发的化合物RDX,C_2等的分析特别适合,且操作简便、分析速度快,一次进样可在十几分钟至20分钟以内,能将全部可浸取组分定最测出。     

紫外光谱法结合化学计量学用于环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的同时测定

结合紫外吸收和偏最小二乘法建立了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的分析方法,在不经过任何预先分离的情况下,实现了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯(TNT)及其分解物2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)和2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)的快速准确测定.采用正交试验设计(OAD)配制了25个训练集样本和15个独立预测集样本,采用变量种群分析(VCPA)方法挑选特征变量以提高偏最小二乘法(PLS)模型的预测效果,预测集中每个物质的相关系数R2均达到0.99.将最优的VCPA模型用于真实水样中TNT以及DNT的检测,并采用HPLC方法进行了验证.实验结果显示,VCPA模型的回收率与HPLC法相近.紫外光谱法结合化学计量学方法可作为环境体系中多成分同时测定的一种简便、快速、有效的方法.     

高效液相色谱法测定火药中DINA，DEGN及C2

火药中二乙醇基硝胺二硝酸酯(DINA)和硝化二乙二醇(DEGN)可用气相色谱分析,但因为它们的热稳定性差,气化过程常引起分解,故结果的精度较差。高效液相色谱(HPLC)通常在室温下进行,样品不需要气化,避免发生热分解,因而结果精确度较高。     

利用太赫兹时域光谱鉴别爆炸物2,4-DNT和 2,6-DNT

利用太赫兹时域光谱测得了2,4-DNT和 2,6-DNT在0.3-2.0THz频谱范围的吸收谱和折射谱。借助高斯03程序对2,6-DNT进行结构优化和频率计算。2,6-DNT在1.09, 1.36 and 1.55 THz有三个明显吸收并被归因于分子间的相互作用。本文使用太赫兹光谱法对2,4-DNT和 2,6-DNT混合物做了定量分析。分析的结果与实际值基本一致,相对误差约为8%。     

微波诱导等离子体离子迁移谱用于痕量爆炸物检测的研究

基于微波诱导等离子体离子源,结合自制的离子迁移谱仪,探讨了负离子模式下反应离子的组分及形成机理,并首次将其应用于痕量爆炸物的快速检测。研究结果表明,等离子体维持气流速会影响反应离子的组分、强度及仪器的灵敏度;通过对比不同等离子体维持气流速下的空气背景迁移谱图、质谱图和季戊四醇四硝酸酯(PETN)的迁移谱图,优化了等离子体维持气流速(300 mL/min);此时反应离子峰的强度高达4 n A(脉冲宽度100μs),主要成分为NO_3~-。在优化条件下,系统考察了微波诱导等离子体离子迁移谱仪对爆炸物检测的响应线性范围及检出限。本方法对硝化甘油(NG)和PETN的线性范围分别为0.1~10.0 ng和0.1~5.0 ng,对NG、环三亚甲基三硝胺(RDX)、PETN、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)的检出限(S/N=3)分别为8、14、12、14和13 pg,实现了痕量爆炸物的快速检测。     

高效液相色谱法分离测定硝胺火药中的NGu、RDX、NG、C2和DBP

硝胺火药是一种新型的科研发射药,具有高能耐高压的特点。硝胺火药组分中含有硝化纤维素(NC),硝化甘油(NG),2号中定剂(C_2)、苯二甲酸二丁酯(DBP),还含有高能炸药黑索金(RDX)和硝基胍(NGu),以提高火药的能量,但给分析测定却带来相当大的困难。     

双铅火药乙醚提取液中组分的高效液相色谱分析

液相色谱分析火炸药样品具有分析速度快、精度高、不需要破坏样品等优点,所以对火炸药的分析和监测是一种很好的方法。 双铅-2火药是以硝化棉(NC)、硝化甘油(NG)、二硝基甲苯为能量成分的制式发射药,其     

液相色谱法光电二极管阵列检测器对双基药中硝化甘油和中定剂定性定量方法的研究

中定剂(二甲基二苯基脲,C_2)是胶质火药的安定剂,准确测定胶质火药中中定剂含量,不仅是火药成分分析的问题,而且是判断长贮火药质量及安定性好坏的依据。本文采用了高效液相色谱法反相Zorbax ODS柱,以甲醇/水为流动相,用光电二极管阵列检测器绘出主要组分的光谱-色谱三维图进行定性,用SPD-2AS紫外分光光度检测器和C-R2AX微处理机外标法定量,结果表明,高效液相色谱法能排除各种硝基衍生物的干扰,是分离分析长贮双基火药中中定剂的有效方法。     

^1HNMR双内标法测定2,4-DNT标准物质中的有机杂质

利用^1HNMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷（TMS）的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为O．075％,0．074％,标准偏差分别为0．005,0．006,t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于标准物质中有机杂质的测定。     

分解反应自催化性质快速鉴别的实验方法

许多物质的分解都具有自催化特性,常用的自催化鉴别方法是利用差示扫描量热仪(DSC)、微量量热仪(C80)等进行等温实验判定(简称"等温法").但等温法的温度选择较为困难,因此很有必要从实验角度找到一种简便有效的自催化鉴定方法.本文基于Roduit理论模拟的结果,从实验角度提出了分解反应自催化特性的判定方法(简称"中断回扫法"),并利用该法以及等温法对4种样品(硝酸异辛酯(EHN)、2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)、过氧化二异丙苯(DCP)以及过氧化氢异丙苯(CHP))的分解特性进行判定.结果表明:EHN以及DCP的分解符合n级分解规律,而2,4-DNT以及CHP的分解符合自催化分解规律;中断回扫法可以快速、有效地用于鉴别物质分解是否具有自催化特性.     

高效液相色谱切换波长法测定多组分体系

1引言目前植物激素常采用反相高效液相色谱法检测,但植物中激素等多种组分同时存在,单一波长不能使每个组分都在最佳检测波长下检测。本实验采用切换波长法对植物样品进行多组分检测分析,提高了检测灵敏度。采用反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、     

气相色谱法测定单基火药中挥分

挥分(水、乙醇和乙醚)是单基火药(相对于双基药和多基药,只有硝化棉一种能量成分)的重要组成部分,其含量的多少不仅决定弹药弹道性能的优劣,而且对弹药结构的稳定性和贮存安全性都有重要的影响.本试验用干燥过的丁酮-仲丁醇混合溶剂萃取单基火药试样中的挥分,按标准单基火药挥分各组分的含量配制标准溶液,取标准溶液和萃取液进行色谱法测定,用峰高外标法可以直接计算出单基火药试样中挥分的含量.     

反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分

提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。     

短毛细管色谱柱的应用（Ⅱ）

毛细管气相色谱法具有高效和快速的特点,如混合物组分不太多,难分离物质对的α值又不是太小(如不小于1.05),使用短毛细管色谱柱可使分析时间显著缩短。前一报告[1]曾用短毛细管柱分离二、三硝基甲苯异构体取得成功。本文进一步用两支短OV-225毛细管柱分离并测定几种二元取代     

凝胶渗透色谱法对双带火药中的硝化纤维素、硝化甘油和中定剂的分离测定

将双带火药直接溶解于四氢呋喃溶剂中,使呈一均匀高分子和低分子的混合溶液,再将此溶液引入到凝胶色谱体系中,使高、低分子得到分离。采用内标法,对分离后的双带火药的主要成分硝化纤维素(NC),硝化甘油(NG)和中定剂(C_2)进行定量测定。     

4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯等组分的高效液相色谱分析

由二硝基甲苯(DNT)合成4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯(DEMPDC)的反应产物中可能存在以下副产物:2-甲基-5-硝基苯基氨基甲酸乙酯(EMNPC)、3-硝基-4-甲基苯基氨基甲酸乙酯(ENMPC)、2-氨基-4-硝基甲苯(ANT)、2-硝基-4-氨基甲苯(NAT)。这些副产物和DNT及DEMPDC等六个组分或具有不同的功能团,或互成位置异构体,极性相差较大。本文极导这些组分的高效液相色谱分析结果,考查了不同类型色谱柱和流动相组成对分离的影响,并获得适用于定量的标准曲线。     

纯中定剂作外标气相色谱法测定火药内的中定剂含量

双基火药主要由硝化纤维素、硝化甘油、中定剂(二甲基二苯脲)和特定溶剂等组成[1]。其中的中定剂能消除或降低酸性氧化分解物的产生,阻止硝酸酯的加速分解,从而保证火药在长期贮存过程中有比较稳定的化学安定性[2]。因此准确测定火药中的中定剂含量非常重要。多年来,测定火药内的中定剂主要采用气相色谱法,选用的外标物[3]是权威机构研制的标准火药。由于这些标准火药有规定的使用年限(一般5~     

同时测定4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯等组分的薄层色谱法

4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯(DEMPDC)是合成具有广泛用途的异氰酸酯的重要原料。由2.4-二硝基甲苯(DNT)合成DEMPDC的反应产物中可能同时存在DNT,DEMPDC,2-甲基-5-硝基苯基氨基甲酸乙酯(EMNPC)和3-硝基-4-甲基苯基氨基甲酸乙酯(ENMPC)等组分。因此,分离测定上述组分具有实际意义。黄天     

反相高效液相色谱法测定抗生素AGPM发酵液中的主要成分

主要探讨了高效液相色谱法(HPLC)测定新型抗生素AGPM发酵液中主要成分的可行性,优化了反相高效液相色谱法分析发酵液组分的色谱条件。在Waters TM Nova- Pak C18 色谱柱上,以甲醇-0.01 mol/L 乙酸铵溶液(pH 5.20)为流动相,其中甲醇的体积分数按线性梯度方式在60 min内从30%升至50%,流动相流速为1.0 mL/min ,在330 nm处进行紫外检测,发酵液中各主要组分均能很好地分离。采用该方法对AGPM发酵液中5种主要组分的线性范围、检出限、相对标准偏差     

高效液相色谱法结合化学计量学分析不同产地姜黄的指纹图谱

本文采用高效液相色谱法(HPLC)对来自于四川、广东和广西的68个姜黄样品进行质量控制方面的研究。通过高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术对姜黄样品中的部分姜黄素类化合物和倍半萜烯类化合物进行了鉴定。进而对所采集到的姜黄样品的HPLC指纹图谱进行主成分分析(PCA)。结果表明,姜黄样品按产地被很好的分成了三类,其所含化合物的含量与产地有关。通过建立偏最小二乘判别分析(PLSDA)、反传人工神经网络(BP-ANN)及最小二乘支持向量机(LS-SVM)这三种有监督模式识别模型对未知样品进行产地预报,结果表明,非线性模型BP-ANN和LS-SVM的预报结果优于线性模型PLS-DA的结果。本文提出的方法可用于姜黄或其他一些中药或食品的质量控制,且一般不需要对它们的组分做定量分析。