钛渣中低价钛的测定

钛渣中低价钛的测定,国内外资料均有报导,多采用三价铁、四价铈和五价钒作为氧化剂,但实验结果不够稳农,分析步骤冗长。本文以试样中不存在高价铁为前提,先用5%硫酸浸取,选择分解试样中金属铁和硫化物,以消除干扰。不经过滤,直接在浸取液中,加入已知量的过量三氯化铁标准液,作为低价钛的氧化剂,继而以氢氟酸和盐酸等使试样完全分解。最后用硫氰酸盐为指示剂,以硝酸亚汞标准溶液返滴定过量的三氯化铁。由两种标准溶液用量的差数,求得低价钛的含量。     

钛汞合金中钛汞的连续测定

在pH2时,钛(Ⅳ)和汞(Ⅱ)均能与EDTA生成络合物。于pH4.5的缓冲溶液中,分别以苦杏仁酸和碘化钾从Ti-EDTA和Hg-EDTA络合物中,取代出等当量的EDTA,再以PAN为指示剂,用锌标准溶液滴定,以测得钛与汞各自的含量。为了控制钛汞合金的产品质量,分析钛汞     

差示比色法测定钛铁合金中钛

钛铁合金中钛的测定目前常用高铁容量法及ＥＤＴＡ容量法。这些方法在掌握测定条件方面要求都比较严格 ,易造成误差 ,国内外对低含量钛的测定多用过氧化氢比色法。该法比较成熟 ,测定条件易掌握 ,误差较小。但测定高含量钛时方法本身相对误差较大 ,测定结果往往不可靠。本文根据差示比色原理 ,研究了过氧化氢与钛显色与测定条件 ,制定出差示比色法测定钛铁合金中钛的方法。本法适用于钛铁合金中钛的测定。1　干扰与排除钛铁合金中铁是基体 ,Ｆｅ3 + 对钛的测定有干扰。为此可加入Ｈ3 ＰＯ4 使之成为 [Ｆｅ(ＨＰＯ4 ) 2 ]- 无色络离子以消除…     

钛层柱粘土的合成:Ⅱ.硫酸钛作钛源

以硫酸钛作钛源得到的钛柱化剂与Ｎａ型蒙脱石交换合成了钛层柱粘土（Ｔｉ－ＰＩＬＣ）。详细考察了交换时温度、酸浓度、Ｔｉ（Ⅳ）浓度以及Ｔｉ（Ⅳ）与粘土比等对柱化粘土层结构的影响。结果表明，提高反应温度或降低酸浓度都能导致层离Ｔｉ－ＰＩＬＣ的生成，产物的大部分比表面积及也容由层离产生的大孔（Ｄ＞１．０ｎｍ）所贡献。Ｔｉ（Ⅳ）水解生成尺寸不等的氧化钛胶粒，带正电荷的胶粒插入粘土层间是产生层离的主要原因。     

钛矿物中钛和铁的光谱测定

在盐酸-硫酸介质中,钛、铁与二安替比林甲烷分别生成黄色络合物和红色络合物;选出合适测定波长为390 nm和520 nm。研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明,钛在0~7.4μg/mL、铁在0~6.0μg/mL范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别为0.954×104L·mol-1.cm-1和0.266×104L·mol-1·cm-1。此法简便、准确,用于钛矿物中氧化钛和氧化铁的测定是可行的。     

二氧化钛和钛精矿中钛的容量法测定

钛容量法测定有几种手段,这是由于所用还原剂与其用时状态的不同而有所差别。如海绵状镉、金属锌、液体锌汞齐、固体锌汞齐。已有的方法在制备、应用和装置上均甚繁复。因此快而适用的方法的探讨,     

钛硅沸石中的一种非活性钛物种

Synthesis of the titanium silicalite TS-1 was first reported by Taramasso et al[1]in 1983. TS-1 has received considerable interest during the last decade because of its unique catalytic properties in oxidation reactions involving H2O2 as the oxidant. It is accepted that the extraframework Ti species in TS-1 favor the decomposition of H2O2and should be avoided. But in the present study, it was observed that there was a kind of Ti species inactive in both the oxidation reaction and the decomposition of H2O2.     

以TiCl4为钛源合成钛硅分子筛

Since titanium silicalite-1 (TS-1) was first prepared by Taramasso et al[1] in 1983,the synthesis of TS-1 and its application in partial oxidation have become a hotspot in the zeolite catalytic field.For the traditional synthesis route of TS-1,the key problem is its costly price and severe synthesis conditions,which hamper its industrial application.To avoid using costly alkali-free tetrapropylammonium hydroxide (TPAOH) as a template,Müller et al[2] reported that TS-1 could be synthesized using tetrapropylammonium bromide (TPABr) as a template with ammonia as the base to adjust the basicity of the gel.     

钛汞合金中钛、汞的连续络合滴定

钛、汞的分别络合滴定早有报导,但钛、汞共存时的连续络合滴定尚未见报导。本文在较详细地研究了苦杏仁酸作为钛的隐蔽剂和碘化钾作为汞的隐蔽剂的有关条件以及钛、汞共存时络合滴定钛、汞的适宜比例为100:1至1:100。均获得满意的结果。拟定了钛、汞合金中钛、汞的连续络合滴定法,此法简捷,与其他方法比较准确度和精密度均较好。 1.主要试剂: (1)锌标准液(0.0500M):准确称取3.2685克     

有机钛化合物研究进展

本文扼要地介绍了近几年来有机钛化合物的新进展,并对这类化合物的制备、性质、反应和应用等情况作了评述。参考文献66篇。     

硫酸钛的催化活性

焙烧;环己酮缩酮;丁二酸二丁酯;硫酸钛的催化活性     

以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛

1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮〔5〕(PMBP)在分析化学上已广泛应用。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。 (一)主要试剂 1.钛标准溶液:用含量大于99.9％海绵钛配制成10.0微克钛/毫升的1:1盐酸溶液。     

钛-苯基荧光酮-CTMAB分光光度法测定铝土矿中钛

矿石中钛的测定,目前大多采用过氧化氢和二安替吡啉甲烷(DAM)光电比色法,但灵敏度较低。近年来报导了以胶束增溶法提高测定钛的灵敏度的方法。本文研究钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)蓝色络合物的生成条件,並将其用于测定钛。方法灵敏度高,ε_(610)为1.1×10~5,选择性好。在DAM共存时,钛-苯基荧光酮-CTMAB蓝色络合物的吸收光谱特性不变,而络合物的稳定性增加,试剂空白降低。可不经分离,直接用于测定铝     

钛层柱粘土的合成 Ⅰ．四氯化钛作钛源

由ＴｉＣｌ４／ＨＣｌ配制的含钛柱化剂与粘土进行阳离子交换后得到大孔钛层柱粘土（Ｔｉ－ＰＩＬＣ），详细研究了各种合成条件，诸如Ｔｉ（Ⅳ）及ＨＣｌ浓度，柱化剂老化时间，粘土初始浓度，交换温度及配料比等对层柱粘土的大孔及比表面积的影响．优化条件合成的Ｔｉ－ＰＩＬＣ存在两种晶面间距（ｄ００１），其中之一（２．５６ｎｍ）对应大孔结构．Ｔｉ－ＰＩＬＣ比表面积为３２８ｍ２／ｇ，５００℃焙烧后ｄ００１保持２．３２ｎｍ，６５０℃焙烧后比表面积仍达３０１．４ｍ２／ｇ．Ｔｉ－ＰＩＬＣ的大孔结构主要取决于交换时混合液中Ｔｉ（Ⅳ）和ＨＣｌ浓度，并与柱化剂老化时间、交换温度等因素有关；与原柱化剂中Ｔｉ（Ⅳ）和ＨＣｌ浓度无关．混合液中ＣＨＣｌ提高，Ｔｉ－ＰＩＬＣ的比表面积下降；当ＣＨＣｌ增至７０ｍｍｏｌ／Ｌ时，产物中大晶面间距消失，仅留下小晶面间距（～１．４ｎｍ）．随着混合液中ＣＴｉＣｌ４的提高，Ｔｉ－ＰＩＬＣ的比表面积先上升而后下降。当ＣＴｉＣｌ４增至１４６ｍｍｏｌ／Ｌ时，产物也仅有小晶面间距（１．４ｎｍ）．     

铁粉还原库仑法测定钛

关于钛的恒电流库仑滴定法文献中已有过一些报导.在已提出的方法中基本上都是以锌汞齐,镉汞齐或二价铬先将 Ti(Ⅳ)还原为 Ti(Ⅲ),然后以适当的电生氧化剂进行滴定.也提出过电生 Cr(Ⅱ)直接滴定法,但因电流效率低,误差较大.本文采用铁粉为还原剂,在滴定池中直接还原 Ti(Ⅳ),并以反应产物 Fe(Ⅱ)为发生电解质.电解产生 Fe(Ⅲ)对 Ti(Ⅲ)进行库仑滴定.此法简便快速,准确度较高.由于铁粉是适中的还原剂,Fe(Ⅲ)又是较弱的氧化剂,因而选择性也比较好.     

电解二氧化锰的掺钛研究

在硫酸锰和氯化锰体系中加入浓度相同的钛(Ⅲ)盐，可制得掺钛量不同的电解二氧化锰(EMD)。BET比表面积测定、X光电子能谱、红外光谱分析、阴极电位扫描和恒电流放电实验表明：掺钛EMD的空腔内表面积变大，钛离子在EMD颗粒表层被大大富集。掺进的TiO₂进入EMD的晶格，钛使得Mn-O键强度下降。含钛量为0.25～0.4%的EMD(化学式为MnO_x)在碱液中放电时，当x>1.80，钛对MnO_x放电无明显的影响；当x>1.75，且放电深度为放电的第一步时，钛使EMD的放电极化变小。     

有机钛化学——Ⅰ.钛催化卤代烃还原反应的研究

本文报导了用多种不同的钛催化体系对卤代烃进行还原反应的结果。观察到二氯二茂钛、某些二氯二(取代茂基)钛和二茂钛甲基烯丙基配合物在异丙基溴化镁的存在下对卤代烃的还原是高效均相催化剂。在某些情怳下,有机溴化物和碘化物可以在非常温和的条件下被定量地还原。我们比较了不同类型的卤代芳烃、卤代烷烃和二卤代烃的还原,对催化剂用量和反应温度的影响也进行了研究。文中讨论了反应机理,认为以Cp₂TiH为催化反应的活性种,先是RX对Cp₂TiH氧化加成,再发生RH的还原消除,然后在格氏试剂的存在下Cp₂TiH再生,从而构成催化循环。     

钛层柱粘土的合成:I.四氯化钛作钛源

由ＴｉＣｌ４／ＨＣｌ配制的含钛柱化剂与粘土进行阳离子交换后得到大孔钛层柱粘土（Ｔｉ－ＰＩＬＣ），详细研究了各种合成条件，诸如Ｔｉ（Ⅳ）及ＨＣｌ浓度，柱化剂老化时间，粘土初始浓度，交换温度及配料比等对层柱粘土的大孔及比表面的影响。优化条件合成的Ｔｉ－ＰＩＬＣ存在的两种晶面间距（ｄ００１），其中之一（２．５６ｎｍ）大孔结构。Ｔｉ－ＰＩＬＣ比表面积为３２８ｍ＾２／ｇ，５００℃焙烧后ｄ００１保持２．３２ｎ