矿石中金的分析不确定度评定

针对原子吸收光谱法测定金矿石中金的实验过程,详细地分析了引入的不确定度来源。测定结果的不确定度由标准配制、样品制备、曲线拟合、样品均匀性及检验重复性4个部分引入的不确定度分量组成,样品制备过程中考虑了活性炭吸附率的影响,求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.043μg/g和0.09μg/g。     

石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉含量的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,对于山药中镉含量为25.12μg/kg的样品,扩展不确定度为3.47μg/kg(k=2),最终测量结果表示为25.12±3.47μg/kg。影响最终不确定度的主要有标准溶液配制、测量重复性及样品回收率3个分量,而称重和消解液的定容过程对结果影响较小。通过对测量的不确定度评定,为有效地控制山药中镉含量的检测提供可靠的理论依据。     

原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁含量不确定度的评定

建立了原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度来源并计算了各不确定度分量,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在婴幼儿奶粉中铁含量的测定中,测量值为8.156mg/100g,其扩展不确定度为0.11mg/100g,k=2。影响铁含量测量结果不确定度的最大因素是校准曲线拟合引入的不确定度。     

原子荧光光谱法测定中药材中砷的不确定度评定

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中砷含量的不确定度评定的方法,为评价测量结果提供科学依据。检测结果的不确定度由标准物质、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品定容体积、样品称样量、测量重复性及回收率等所引入的不确定度分量组成。对合成不确定度进行计算,当中药材中砷含量为0.340mg/kg时,扩展不确定度为0.012mg/kg(k=2)。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的结果进行不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括样品采集瓶体积、标准溶液制备、校准曲线回归、样品稀释过程、吹扫捕集前处理方法对样品回收率等分量引入不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

ICP-AES测定沘江流域农田土壤中重金属元素Pb的不确定度评定

土壤是人类及各种生物赖以生存的环境基础,土壤中重金属元素的含量高低与人类的生活及各种生物的生存息息相关,其含量达到一定程度时则会危及人类及各种生物的健康,因此,准确测定土壤中的重金属元素含量就显得极为重要,具有极强的现实意义,而测量不确定度可判定测量结果的准确程度.本文以测定研究项目中所采集的沘江流域农田土壤中重金属元素Pb为代表,通过ICP-AES测定土壤样品中重金属元素Pb的不确定度的评定实践,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等,为准确评定研究项目土壤中的重金属污染程度提供了科学依据.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中钒的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对水样中的钒进行测定,其测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品的准备和重复测量.并对各个不确定度分量进行了评估和量化计算,得出标准不确定度和扩展不确定度.当水样中钒的含量为4.68μg·L-1时,其扩展不确定度为0.18μg·L-1(k=2).该不确定度表示方法在实际工作中具有较好的实用价值.     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

食品中硒含量的测量不确定度评定

根据原子荧光光谱法测定食品中硒的含量,分析了测量不确定度的主要来源,即校准曲线不确定度、样品预处理不确定度、测量重复性不确定度.计算得到食品中硒的测定结果的合成标准不确定度为0.15μg/kg,扩展不确定度为0.3μg/kg.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定啤酒中砷的不确定度评估

对氢化物发生-原子荧光法测定啤酒中总砷含量的不确定度进行了评定。分析了方法中不确定度的来源,测量结果的不确定度由样品制备、校准曲线、重复性试验、平行试验等所引入的不确定度分量组成。评定结果表明,校准曲线是影响该方法不确定度的主要因素。     

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定

本文介绍了氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响土壤中砷含量测定不确定度的主要因素.通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之,而标准储备液校准稀释以及重复性实验所带来的不确定度相对于前两者小很多.     

气相色谱法测定海水中狄氏剂的不确定度评定

采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行了评定.分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线、前处理方法回收率等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度.     

电阻丝电阻率的测量及测量结果的评定

采用惠斯通电桥测量了电阻丝的电阻率,对各不确定度分量及自由度进行了评定,描述了电桥灵敏度引入的测量不确定度评定方法,给出了电阻丝电阻率的测量值及不确定度评定结果。     

X射线荧光光谱法测定样品中镁的不确定度

对X射线荧光光谱熔融法测定土壤样品中的镁含量的不确定度进行了评定.通过对试验过程的分析,测量结果的不确定度的来源有以下几个方面,仪器的综和稳定性,制样,标准物质,校准曲线回归分析,重复测量.在得到各不确定度分量后,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以扩展因子2（95％置信概率）,得到测量结果的扩展不确定度.     

紫外分光光度法测定非诺贝特片含量的不确定度评定

分析了非诺贝特片含量测定过程中样品的称样量、含量的重复性测量、样品的稀释体积和紫外分光光度法测量吸光度等因素对含量测定不确定度的影响。量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度。建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定非诺贝特片含量的不确定度分析。     

厚度误差对THz-TDS的测量不确定度分析

阐述了基于菲涅尔公式的透射式太赫兹时域光谱系统提取样品光学常数的方法和原理,分析了样品厚度误差对THz-TDS测量不确定度的影响,并建立了相应的不确定度模型。进行太赫兹时域光谱测量实验,提取硅片在太赫兹波段的折射率,并计算了误差对提取样品折射率的影响。结果表明,随着厚度误差的增大,系统测量偏差也随之增大。对于较厚样品,相同厚度误差对其测量结果影响较小。样品厚度为994μm时,在厚度存在1μm的测量误差情况下,系统测量折射率的偏差为0.001 2,接近模型的仿真值。实验结果验证了厚度误差对测量不确定度模型的有效性,了解了厚度误差对系统测量结果的影响情况,对测量过程及结果分析具有一定的指导意义。