高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

RP-HPLC法测定氨苯砜的含量

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的含量.采用Agilent SB-C18 (250cm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80),测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min;氨苯砜在0.04895-30.5940μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=58230x-1475.0(r=0.9998),平均回收率为98.35％,RSD为0.94％(n=9).该法简便、准确、可靠,能有效控制氨苯砜的质量.     

RP-HPLC法测定氨苯砜的有关物质

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的有关物质.采用Waters SunFire C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80,V/V)到(80∶20,V/V)进行梯度洗脱,测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min.氨苯砜与其有关物质能完全分离,样品中最多可检测出6个有关物质,单个杂质含量小于0.1％,总杂质含量小于1％.该方法准确、可靠,能有效进行氨苯砜有关物质的限量检查.     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛

建立了柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛(MDA)的方法.以甲基丙二醛(Me-MDA)为内标,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生化反应.采用ZORBAX SB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2％冰醋酸溶液-乙腈(V/V)=50∶50,流速为1.0mL/min,检测波长为310nm.丙二醛在2.5-60μmol/L范围内线性关系良好,r=0.9991,平均加标回收率为97.7％,相对标准偏差RSD为4.47％(n=6).方法准确可靠,专属性好,样品用量少(50μL的血浆),适于大鼠血浆中丙二醛的含量测定.     

主动靶向氧化苦参碱脂质体包封率的测定

建立高效液相色谱法测定主动靶向氧化苦参碱脂质体包封率.主动靶向氧化苦参碱脂质体经洗脱柱分离后进行HPLC分析,以0.01mol/L醋酸铵(pH=7.0)∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为215nm.氧化苦参碱在0.5-50μg/mL范围内线性关系良好(n=5,r=0.9997),最低定量浓度为0.5μg/mL(S/N＞ 10),回收率为98.5％,氧化苦参碱的低、中、高日内精密度与日间精密度RSD均小于3％.本法准确、灵敏,能较好的应用于主动靶向制剂氧化苦参碱脂质体包封率的测定.     

不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量比较

采用高效液相色谱法测定不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量,进行比较,确定其最佳采收时期.色谱柱为Kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％％磷酸溶液(V/V,10∶90),流速为1.0mL/min,检测波长275nm;柱温35 C.结果表明,不同采收期盘龙七中岩白菜素含量变化较大,6月盘龙七中岩白菜素含量最低为2.34％,9月盘龙七中岩白菜素的含量最高为6.06％.以岩白菜素含量为指标,盘龙七的最佳采收期为9月.     

RP-HPLC同时测定不同产地肉桂中5种成分的含量

建立反相高效液相色谱同时测定不同产地肉桂中香豆酸、香豆素、肉桂醇、肉桂醛和桂皮酸的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(45∶55∶0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长280nm,柱温30℃.结果表明,香豆酸、香豆素、肉桂醇、肉桂醛和桂皮酸线性范围及线性相关系数分别为0.04096-0.4096 μg (r=0.9983)、0.05848-0.5848 μg(r=0.9999)、0.1141-1.1410μg(r=0.9999)、0.2000-2.0000μg(r=0.9999)和0.03552-0.3552μg(r=0.9999);平均加标回收率分别为98.2％、97.6％、99.1％、97.0％、98.8％,RSD(n=6)分别为2.4％、2.3％、1.5％、1.8％和2.0％.该方法准确、简便,数据可靠,可用于肉桂样品中香豆酸、香豆素、肉桂醇、肉桂醛和桂皮酸的定量分析.     

高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中的大黄酚

建立了千柏鼻炎片中大黄酚含量的测定方法.采用Prontosil-C18-ace-Eps (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速1.0mL·min-1;检测波长为254nm,柱温20℃.大黄酚线性范围为1.3-6.5μg/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为90.01％(RSD=2.0％).结果表明方法简便、准确、重现性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制.     

HPLC测定辛芩喷雾剂中的黄芩苷

建立HPLC测定辛芩喷雾剂中黄芩苷含量的方法.采用Hypersil C18 (4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2,V/V/V),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为280nm.在6.0-300μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993).加标回收率为97.02％,重复性实验的RSD为1.08％(n=3).本法操作简便、快速准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

共振散射光谱法测定药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量

在弱酸性溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠反应形成离子缔合物,导致体系的共振散射（RS）强度急剧增强,并产生新的共振散射光谱,最强散射波长为466nm。本文研究了体系的光谱特征、反应的适宜条件和共存物质的影响。在466nm处,盐酸氯丙嗪的浓度在0.266—12.8μg/mL范围内与体系的散射强度有良好的线性关系,检出限（3σ）为0.056μg/mL。据此,建立了一种测定盐酸氯丙嗪含量的简便、快速、高灵敏的共振散射新方法,且已用于盐酸氯丙嗪片剂和针剂中含量的测定,结果满意。     

HPLC测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱和绿原酸的含量

采用十八烷基硅烷键合硅胶（200mm×4.6mm,5μm）为固定相,以0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（95∶5∶0.5）为流动相（用磷酸调节pH值至3.0）,在210nm波长测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱含量;以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相,在327nm波长测定金贝痰咳清颗粒中绿原酸含量。盐酸麻黄碱在0.204—1.02μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.31%（RSD为0.70%）。绿原酸在0.09—0.45μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,回收率为99.05%（RSD为0.65%）。该方法简便准确,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可作为本产品的质量控制方法。     

流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中的盐酸罂粟碱

碱性介质中,盐酸罂粟碱对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有显著的增强作用,且在一定范围内,盐酸罂粟碱的浓度与化学发光强度成正比。基于此,建立了流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中盐酸罂粟碱的方法,并研究了影响化学发光强度的因素。在最优条件下,测得检出限为1.7μg/mL,线性范围为5.0-200.0μg/mL(r=0.9990),平均回收率为101.3%。该方法已用于盐酸罂粟碱注射液的测定,结果准确可靠。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。     

氨酚伪麻那敏片3成分含量测定法

建立氨酚伪麻那敏片中的对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量测定的方法.采用C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸三乙胺溶液（pH 2.5）为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为20μL.盐酸伪麻黄碱在201.7-4034.0ng、对乙酰氨基酚在101.5-2031.0ng,马来酸氯苯那敏20.8-415.5ng与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为100.0％（RSD为2.0％）、101.0％ （RSD为0.5％）、99.5％（RSD为0.7％）.该法一个液相色谱系统可同时测定上述3种成分,简便、准确、专属,可用于氨酚伪麻那敏片的含量测定.     

HPLC法同时测定银花泌炎灵片中的绿原酸及木犀草素含量

建立了同时测定银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素含量的HPLC方法.实验采用的色谱柱为Lichrospher反相C18柱（4.6mm× 250mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三氟醋酸（65∶35∶0.1）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为25℃.绿原酸、木犀草素的进样量分别在1.0-5.0μg和0.01-0.05μg的范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率分别为99.74％和99.21％,RSD分别为0.94％和0.86％ （n-9）.实验结果表明所建立的高效液相色谱法适用于银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素的含量测定.