s-BLM修饰电极对组胺电化学传感行为的研究

研究了以抗组胺剂修饰的固体支撑双层类脂膜 (s BLM)分子器件体系对组胺的电化学传感行为 .结果表明 ,在s BLM膜中镶嵌抗组胺剂 ,体系对组胺的电化学响应强烈 ,并随着组胺浓度的增加而加大 ,这主要是由于组胺与抗组胺剂的特异性对抗效应引起的 .在接近通常的生理条件下 (pH =7.5 ) ,响应电流与组胺的浓度在 3.0～ 6 0 .0 μg/L呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9878,表现出较高的灵敏度、选择性及良好的稳定性 .该体系可以在 - 2 0 0mV下用伏安法检测组胺的浓度 ,获得高稳定性和低检出限量的电化学生物传感器     

方波伏安法测定罗布麻叶中锌含量

使用BAS 100A电化学分析仪,应用方波伏安法测定了罗布麻叶中锌的含量.在NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10)中,-860mV峰电位下产生一个灵敏峰,检测罗布麻叶中的锌,以校准曲线法定量.建立了回归方程y(μA)=52.52 1610.79x(μg/mL),相关系数r=0.9582.回收率为97.04%,RSD为0.72%.方法简便快速、灵敏度高.     

在氢氧化铁修饰的硅油碳糊电极上微分脉冲伏安法直接测定污水中的痕量对苯二酚

将石墨粉掺有少量的氢氧化铁粉末作为催化剂,以硅油为黏结剂制成碳糊电极,微分脉冲伏安法直接测定污水中的对苯二酚, 在pH 1.0 HCl支持电解质中,对苯二酚在该碳糊电极上表现为催化行为,微分脉冲的阳极峰电流在0.625-500μmol/L浓度范围内呈较好的线性关系,ip(μA)=0.3402 0.09578C(μmol/L)(r=0.9997,SD=0.374), 检出限为0.3125μmol/L.方法简单快速,直接用于污水中对苯二酚的测定,结果令人满意.     

硅油-碳糊电极上微分脉冲伏安法测定痕量铅

研究了铅在盐酸体系中硅油-碳糊电极上的电化学行为,考察了酸度、富集时间、共存干扰离子的影响,在0.03—8.0μmol/L浓度范围内,铅离子的浓度对阳极峰电流呈很好的线性关系,回归方程为:iP(μA)=-3.568 17.75C(μmol/L),r=0.99987,SD=0.9216,检测限为:0.0085μmol/L(1.7ppb),用于实际湖水样品测定,结果令人满意。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量镉

研究了用铋膜电极测定痕量重金属元素镉的差分脉冲溶出伏安法,并对实验条件进行了优化。结果表明：铋膜电极可以获得和汞膜电极类似的良好溶出峰,且电极重现性好。在优化的实验条件下,镉离子的氧化峰电流与镉离子的浓度在10—440μg.L-1的范围内呈线性关系,检出限为4.66μg.L-1。铋膜电极优异的电化学性能加上低毒性,使其可以用来测定环境和工业中的镉。     

裸玻碳电极直接电化学发光测定诺氟沙星含量

基于诺氟沙星能够显著增强过硫酸根的电化学发光信号,建立了一种灵敏、简便而且价廉的测定诺氟沙星含量的新方法。在最佳实验条件下,诺氟沙星浓度在0.141—6.33μg/mL范围内,与电化学发光信号强度呈良好的线性关系,线性回归方程为IECL=116.4+73.5CNFLX(μg/mL),r=0.9968,检出限为0.039μg/mL(S/N=3)。对4.22μg/mL的诺氟沙星平行测定11次,RSD为1.3%,表明该方法具有良好的重现性,并成功地应用于人尿样中诺氟沙星含量的测定。     

茜草色素蒽棕与DNA的相互作用机理研究

在pH为7.41的生理条件下,以溴化乙锭(EB)作为荧光探针,通过紫外可见光谱法(UV-Vis)和荧光光谱法对茜草色素类食用色素蒽棕(Ant)与鲱鱼精脱氧核糖核酸(DNA)分子之间的相互作用机理做了初步探讨。通过循环伏安法研究蒽棕在玻碳电极上的电化学规律,根据蒽棕与DNA作用的循环伏安曲线及EB对Ant与DNA作用的影响,推断Ant与DNA相互作用的主要方式为嵌插。结果显示:蒽棕与DNA分子之间相互作用的结合比为n(Ant):n(DNA)=3.68:1,25℃时的结合常数K=2.084×103L/mol,Ant-DNA复合物的表观摩尔吸光系数ε=2.21×104L·mol-1·cm-1。探讨了盐效应对蒽棕与DNA分子相互作用的影响以及它们之间的作用方式,发现蒽棕电化学变化规律同EB相似,这些实验结果证明茜草类食用色素中的蒽棕能够与DNA分子发生相互作用,相互作用方式存在嵌插。     

MPT-AES测定奶粉中的微量金属元素

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,以校准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中的镁、钠。详细考察了溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,镁和钠质量浓度的检出限分别为0.36、0.75μg/L,RSD(n=6)≤0.41%,线性范围分别为0.02—9mg/L、0.02—4mg/L,MPT-AES提高了测定奶粉中微量金属元素含量的速度和准确度。     

双补偿法测电阻

一、伏安法的缺点测电阻的基本方法原于欧姆定律,测得通过电阻的电流及其两端的电压,就可算出电阻值。通常测量是用伏安法,线路如图1所示。 1.内接法把K倒向1,设这时电压为V_1,电流为I_1,则 R_1=V_1/I_1=R+R_A (1) 其测量误差为 η     

黄酮化合物的微分脉冲伏安法测定

本文采用微分脉冲伏安法研究了几种黄酮化合物沙苑子甙、水飞蓟宾、葛根素、黄芩甙及芦丁等的电化学性质，结果表明，这几种化合物均有良好的电化学还原活性，但它们的还原行为具有一定的差异，各种化合物的主要还原电流的峰高与浓度均呈良好的线性关系，从而可采用该方法对这几种化合物进行定量测定，并且可在混合体系中测定个别组分的含量。     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。     

RP-HPLC快速同时测定粉葛中葛根素和大豆苷元的含量

采用RP-HPLC测定不同产地粉葛中葛根素和大豆苷元两种有效成分的含量。色谱柱为Kromasin C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇[B]-水[A],0—35min B相由20%升到55%;流速为0.8 mL/min;检测波长为268nm。葛根素在8.0—80.0μg/mL（r=0.9996）、大豆苷元在0.81—8.15μg/mL（r=0.9998）浓度范围内线性关系良好,葛根素的平均回收率为99.30%,RSD为0.73%,大豆苷元的平均回收率为99.54%,RSD为2.81%。RP-HPLC可以作为简单可行的粉葛药材质量评价方法。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

催化分光光度法测定铜(Ⅱ)

基于在pH 5磷酸盐缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红(IC)的褪色反应具有显著的催化作用,建立了测定铜(Ⅱ)的新催化分光光度法.在优化实验条件下,铜(Ⅱ)在1-16μg/25mL浓度范围内与△A呈良好的线性关系,检出限为3.4×10-9g/mL.该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

HPLC测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片的含量

采用KromasilC4(200×4.6mm;5μm),以甲醇-水-冰乙酸(27∶63∶0.9)为流动相,检测波长为227nm,对乙酰氨基酚和氯美扎酮浓度分别在0.035—0.212mg/mL和0.008—0.048mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996和r=0.9999),平均回收率分别为100.0%和100.0%。本法简便,快速、重现性好,回收率高,且可同时测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片中两组分的含量,并可用于其质量控制。     

动力学荧光法测定抗坏血酸

在稀硫酸介质中,抗坏血酸活化溴酸钾氧化孔雀绿的反应,使其荧光增强,建立了动力学荧光测定抗坏血酸的新方法。在最佳条件下,测定的线性范围为10—120μg/mL,方法的检出限为0.0158μg/mL。对浓度为20μg/mL的抗坏血酸进行11次平行测定相对标准偏差为2.6%。此方法已用于药剂中抗坏血酸的测定,结果满意。     

HPLC法对医学生血清维生素A含量的测定

建立快速提取血清中维生素A和运用HPLC测定其含量的方法。取待测血清200μL,加入无水乙醇液200μL,旋涡混合1min,再加入正己烷溶液400μL,旋涡混合3min,离心后取上清液,用高效液相色谱仪测定。色谱条件：分析柱为Kromasil100-5C18（150×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇∶水（98∶2,V/V）;流速为1.2mL/min;检测波长为325nm。血清中维生素A分离良好,浓度在2—80μg/dL范围内呈线性关系,r2=0.9992。平均回收率为98.48%,日内、日间RSD均〈10%。所测医学生血清中维生素A的含量男性为（38.65±12.99）μg/dL,女性为（34.17±10.10）μg/dL。该法操作快速、样品处理简便易行,适用于血清中维生素A的快速提取和含量的测定。     

流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中的盐酸罂粟碱

碱性介质中,盐酸罂粟碱对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有显著的增强作用,且在一定范围内,盐酸罂粟碱的浓度与化学发光强度成正比。基于此,建立了流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中盐酸罂粟碱的方法,并研究了影响化学发光强度的因素。在最优条件下,测得检出限为1.7μg/mL,线性范围为5.0-200.0μg/mL(r=0.9990),平均回收率为101.3%。该方法已用于盐酸罂粟碱注射液的测定,结果准确可靠。