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采用液相色谱-质谱联用技术对Eupenicillium sp.UN88胞内活性物质进行定性鉴别,以高效液相色谱法测定其含量.色谱条件:色谱柱为Kromail C18 (4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水(60∶40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃.采用ESI-MS总离子流跟踪分析HPLC的洗脱液,并用低能量CID-MS-MS及CID-MS-MS-MS进一步确定目标离子峰.结果表明Eupenicillium sp.UN88胞内主要产布雷菲德菌素A(BFA).BFA在0.1-5.0mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.6%,RSD为1.3%(,n=9),检出限为0.3μg/mL.因此,Eu penicillium sp.UN88发酵产生具有活性的胞内次级代谢产物与BFA同质;建立检测BFA的RP-HPLC快速、简便、准确可靠,为筛选BFA的高产菌和质量监测提供可靠依据. 相似文献
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利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。 相似文献
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建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量.色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%庚烷磺酸钠水溶液-三乙胺(10∶90∶0.5,pH值调至3.0)为流动相,检测波长270nm.澳吡斯的明质量浓度在50-250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5%(n=9),RSD为1.6%.结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于口腔崩解片中溴吡斯的明含量的测定. 相似文献
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高效液相色谱法测定杜仲中京尼平甙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
ODS- C18色谱柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -冰乙酸 (12∶ 87∶ 1)为流动相 ,高效液相色谱法测定了杜仲中京尼平甙酸的含量 ,考察了流动相组成、酸性添加剂对色谱分离效果的影响 ,流速 1.0 m L/ min时 ,京尼平甙酸的容量因子 k′在 2— 3之间 ,分离度大于 1,保留时间为 6 .9min,样品分析时间在 30 min之内 ,满足色谱分析要求。京尼平甙酸在 0 .0 36— 1.36 mg/ m L时 ,色谱峰面积与样品量呈良好的线性关系 ,线性方程为 A=6 375 6 132 72 6 0 C,相关系数 r=0 .9996。 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。 相似文献
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建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺(35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V)为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长(Ex)和发射波长(Em)分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。 相似文献
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RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸 总被引:3,自引:0,他引:3
采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面... 相似文献
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对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。 相似文献
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以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以1%(V/V)三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75)为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM(Analytical)手性柱(150mm×4.6mm,5μm),色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液(pH=4.67)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。 相似文献