鬼针草中维生素K1的研究

样品经丙酮、石油醚提取,用失活磷酸盐处理过的氧化铝进行柱色谱净化处理,用极性不同的洗脱液将样品中VK1分离出来,用C18色谱柱对维生素K1进行定性分析,流动相为甲醇:正己烷(75:25),紫外检测波长为248nm.在流速为1.5mL/min的条件下,用HPLC分析不同生长阶段的鬼针草中维生素K1(VK1)的存在及含量的变化.维生素K1的保留时间为2.18士0.01min,RSD%为2.52%,回收率范围为94.97%-100.49%.鬼针草含有维生素K1,含量随生长阶段的不同有变化.     

HPLC法对医学生血清维生素A含量的测定

建立快速提取血清中维生素A和运用HPLC测定其含量的方法。取待测血清200μL,加入无水乙醇液200μL,旋涡混合1min,再加入正己烷溶液400μL,旋涡混合3min,离心后取上清液,用高效液相色谱仪测定。色谱条件：分析柱为Kromasil100-5C18（150×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇∶水（98∶2,V/V）;流速为1.2mL/min;检测波长为325nm。血清中维生素A分离良好,浓度在2—80μg/dL范围内呈线性关系,r2=0.9992。平均回收率为98.48%,日内、日间RSD均〈10%。所测医学生血清中维生素A的含量男性为（38.65±12.99）μg/dL,女性为（34.17±10.10）μg/dL。该法操作快速、样品处理简便易行,适用于血清中维生素A的快速提取和含量的测定。     

HPLC测定潮州柑果肉中维生素C

利用HPLC测定了潮州柑果肉中维生素C的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,柱温为25℃,进样量为10μL,甲醇-0.1%的草酸溶液（5∶95）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm进行分析检测,结果表明,维生素C的出峰时间为1.976min,采用外标法进行定量,在维生素C浓度为20—100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数达到0.9995,加标回收率为97.71%—102.16%之间,平均加标回收率为99.78%,RSD为1.68%（n=6）。此方法能快速,准确的测定潮州柑果肉中维生素C的含量,且重复性好。     

HPLC测定某部新兵血清中的维生素A、E

建立用高效液相色谱法测定血清中维生素A和维生素E的方法,并以之对某部新兵维生素A、E营养状况进行研究.血清样品加无水乙醇沉淀蛋白,上清液中加正己烷萃取维生素A、E,通氮气将正己烷提取液吹干后用甲醇溶解,进样分析.色谱柱为Shmadzu VP-ODS C18色谱柱(250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇,维生素A和维生素E的检测波长分别为325nm和292nm.血清中维生素A、E分离良好,维生素A在90.6-1450.1μg/L范围内线性关系良好(r=0.9995),维生素E在4.7-75.1mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998).240名新兵血清中维生素A平均含量为321.217士54.356μg/L,维生素E平均含量为6.697±1.374mg/L.方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,为进行营养状况监视和营养评价及干预提供了方便.     

高效液相色谱法测定内蒙古土默特旗沙棘果中维生素C含量

采用Diamond C18反相柱,以0.01moL/L的磷酸氢二铵缓冲液为流动相,检测波长210nm,应用高效液相色谱外标法测定内蒙古土默特旗沙棘果粒中维生素C的含量.该方法简便、快速、重现性好,维生素C的平均回收率为99%.     

反向高效色谱法测定维生素E中α-VE含量

采用反相高效液相色谱法测定维生素E中α-VE的含量。C18柱为色谱柱。甲醇/水（100∶0）为流动相,流速为1.0mL/min.检测波长为292nm。线性范围50—100μg/mL,r=0.9993,维生素E中α-VE的含量为84.82mg/L。本法操作简便,样品分离效果好,回收率高,结果准确可靠。     

盐酸青藤碱肠溶片的健康人体生物等效性

建立了测定人血浆中盐酸青藤碱的高效液相色谱法(HPLC),研究盐酸青藤碱肠溶片在男性健康志愿者体内的药动学行为,评价其人体相对生物利用度和生物等效性.18例健康男性志愿者随机分组自身交叉对照试验设计,单剂量口服盐酸青藤碱肠溶片受试制剂和参比制剂80mg,HPLC测定服药后36h内不同时间血浆中盐酸青藤碱的浓度,BAPP药动学程序计算相对生物利用度并评价两种制剂生物等效性.受试制剂和参比制剂的主要药动学参数:tmax分别为(2.36±0.64)h和(2.56±0.62)h;Cmax分别为(838.05±145.78)ng·mL-1和(819.46±105.77)ng·mL-1;t1/2分别为(11.29±1.95)h和(10.10±2.75)h,药时曲线下面积AUC(0→36h)分别为(5850.39±1805.83)ng·h·mL-1和(6134.85±1862.25)ng·h·mL-1.受试制剂与参比制剂的相对生物利用度为(101.1±36.1)％.建立的分析方法准确灵敏,测得的数据可靠,统计学分析表明两种制剂生物等效.     

樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱

建立樟帮法炮制吴茱萸样品的液相色谱指纹图谱.采用HPLC研究樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,在乙腈-0.4％磷酸水溶液下梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm.10批不同来源的吴茱萸药材及其炮制品各色谱峰分离较好,获得19个共有色谱峰.方法所建立的HPLC指纹图谱能较好地识别樟帮法炮制吴茱萸样品,为吴茱萸药材及其炮制品质量控制提供依据.     

泡腾保健品中维生素E的高效液相色谱法测定

采用反相 Apollo C1 8柱 ,甲醇 /水 (98/ 2 ,V/ V)为流动相 ,流速为 0 .8m L / min,检测波长为 2 92 nm,建立了一种测定泡腾保健品 (大豆异黄酮 VE VC)中 VE的高效液相色谱测定方法。VE在浓度为 0 .0 5 38—0 .4 30 4 mg/ m L内有良好的线性关系 ,回归方程为 y=4 .87× 1 0 6x 7.1 2× 1 0 4(r=0 .9999) ,平均回收率98.0 9%。该法简便、快速、准确。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

火焰原子吸收光谱法测定生物样品中锌、铜和锰

生物样品经消化处理后,用火焰原子吸收光谱法测定样品中锌、铜和锰的含量,平均加标回收率为97.3%-102.4%,相对标准偏差(RSD)为0.65 %-1.40%.锌、铜和锰在给定范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9994和0.9983,方法简便,快速,结果可靠.     

流动注射-蒸气发生原子吸收光谱法测定生物样品中的汞

在选择了生物样品最佳消化方法、汞蒸气生成及检测最佳条件等的基础上 ,将流动注射 (FI)与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VG- AAS)有机地结合起来 ,建立了生物样品中汞含量的测定方法。该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6 )为 2 .8%— 3.3% ,试样加标回收率为 97.2 %— 10 1.4 % ,检出限为 0 .0 5μg· L- 1 ,特征浓度为 0 .5 5μg· L- 1 / 1% ,用于生物样品中汞的测定 ,结果令人满意     

流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅

铁氰化钾直接溶解于硼氢化钾碱性溶液中 ,与盐酸作介质的分析溶液混合进行氢化反应发生铅烷 ,氢化物发生 -原子荧光法测定海洋生物样品中的铅。对各种分析条件进行了优化和探讨。方法的线性范围为 0— 80 μg/L,检出限为 0 .31 μg/L,RSD小于 5 .6 %。经标准物质的分析验证 ,结果令人满意     

微波消解-原子吸收光谱法间接测定生物样品中的氯离子

微波消解样品,在中性介质中加入硝酸银,氯离子与银离子生成氯化银沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中剩余银的量,间接测出氯离子浓度。方法检出限为2.0μg/mL,回收率为96.0%—106.6%,相对标准偏差（RSD）为0.32%—2.72%。该方法具有良好的准确度和精密度。方法简便、快速,是测定生物样品中氯离子比较好的方法。     

高效液相色谱测定卷烟及其主流烟气中的维生素E

样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,ZORBAX Extend-C18（5μm,4.6×150mm）色谱柱及FLD检测器在激发波长为298nm,发射波长为325nm下检测,流动相为100%甲醇。采用外标法定量,线性相关系数为0.99996,检出限为0.12μg/mL,卷烟及其主流烟气中维生素E平均回收率分别为97.0%和97.4%,RSD分别为0.70%和4.70%。研究表明：烤烟型卷烟烟丝比混合型卷烟烟丝中维生素E含量高,烤烟型卷烟主流烟气比混合型卷烟主流烟气中维生素E含量高,维生素E从卷烟烟丝到主流烟气的迁移率为7%—16%。     

双氰胺高效液相色谱检测方法的研究进展

介绍了目前国内外对双氰胺的一些检测方法,包括凯氏定氮法、水解法、红外光谱法、薄层色谱法、分光光度法和高效液相色谱法,并对这些方法的优缺点进行了比较,采用高效液相色谱法更为方便和有效.综述了双氰胺运用高效液相色谱检测方法的研究进展,为双氰胺的检测提供参考和帮助.     

Influence of surface modification of halloysite nanotubes and its localization in PP phase on mechanical and thermal properties of PP/ABS blends

Halloysite nanotubes (HNTs) have been successfully modified using polyethyleneimine (PEI). HNTs and PEI-modified HNTs-filled 80/20 (wt/wt) polypropylene (PP)/acrylonitrile butadiene styrene (ABS) blends and its nanocomposites in the presence of dual compatibilizer have been prepared by melt mixing technique. The refinement in matrix–droplet morphology, selective localization of PEI-modified HNTs, increase in crystallinity of PP phase, formation of β-form of PP crystals and improved dispersion of PEI-modified HNTs in PP phase has resulted in a remarkable improvement in tensile modulus, impact strength and thermal stability of PEI-modified HNTs-filled 80/20 (wt/wt) PP/ABS blends in presence of dual compatibilizer. The increase in tensile modulus, tensile strength and impact strength for PEI-modified HNTs-filled 80/20 (wt/wt) PP/ABS blends in presence of dual compatibilizer are 28.8, 26.6 and 38.5%, respectively.     

气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞

提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng·mL-1 MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5％和1.3％。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70％和77％。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。     

干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分ICP-AES测定生物样品中的硅铝等元素

探讨不同种类生物样品中Si和Al等10种元素的测定方法,采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Si和Al以及Ca,Mg,Fe,Na,P,Mn,Sr,Ti。方法检出限Si为0.15μg·mL-1,Al为0.03μg·mL-1。用国家一级标准物质GBW07604(杨树叶),验证了方法的准确度及精密度,Si和Al的测定的准确度(RE)分别为-0.03%和-3%,Si和Al测定的方法精密度均小于3%,该方法已用于新研制的系列生物标准物质的定值,并取得满意结果。     

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生物样品中总汞(T-Hg)和甲基汞(MeHg)的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6 mol·L-1 HCl作为溶剂,超声2 h, 以有机溶剂萃取,再以水反萃,稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg, 检出限为0.01 ng·mL-1,相对标准偏差为3.44％,线性范围为1～50 ng·mL-1,加标回收率为80%～97%。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg,测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP-MS的优点,操作简便快速,灵敏度高,适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。