氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的硒

硒是化妆品中的限用物质.应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量的硒,样品用硝酸和高氯酸消解,盐酸可以使硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),硒(Ⅳ)与硼氢化钾反应产生硒化氢,硒化氢被带到原子化器,在最佳的条件下用原子荧光检测.这种方法测定化妆品中的硒,样品处理简单快速,方法的线性范围宽(0-20 μg/L),基体干扰少,检出限低(0.081 μg/L),加标回收率在96.05%-101.96%之间,相对标准偏差2.74%-2.99%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒

样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中的硒

以HNO3-HClO4消解样品,用HCl将六价硒还原为四价硒,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中硒的方法.在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0.1 ng/mL,线性范围为0-80 ng/mL.应用于三种豌豆中硒的测定,回收率为90.5%-110.6%,RSD为2.0%-5.7%.     

氢氧化铁共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量硒

氢氧化铁共沉淀分离卤水中痕量硒,用盐酸溶解沉淀并酸化,盐酸水浴加热还原六价硒为四价硒,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒.检出限( 3S/N)为=0.076μg·mL-1,加标回收率为90.0％-100.0％,相对标准偏差(n=11)为1.25％.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。     

氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法对多种滇产绿茶中硒的含量进行了分析,建立了仪器及氢化物产生的最佳实验条件,方法的线性回归方程为I=122.05C 15.295,相关系数r=0.9999,线性范围为0.18-30μg/L.最低检出限为0.055μg/L.测定结果表明,茶叶中硒的回收率在93%-102%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定芹菜籽中的硒

本法采用湿法消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定芹菜籽中硒。研究了原子荧光光谱仪的参数和最佳试验条件,方法的线性方程为I=124.350C-21.041,相关系数r=0.9999,检出限为0.1007μg/L。结果表明,芹菜籽中硒的回收率在94.3%—111.1%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。     

HG-AFS测定辣木中的Se

采用湿法消解,HG-AFS法(氢化物发生原子荧光光谱法)对辣木中微量Se含量进行了分析测定,系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件,结果表明：方法的最低检出限为0.42 ng·mL-1,线性范围0～120 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.53%(n=11), 回收率为95.2%～104.6%,表明该方法有较高灵敏度,并且简便、快速、准确。     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

氢化物原子荧光法(HG-AFS)测定鸡蛋中的硒

本文建立了一种HG－AFS法测定食疗蛋中硒的方法，该方法简单，快速，同时也提高了分析的灵敏度。方法的检出限为0.3μg/L，食疗蛋中硒的样品测定的相对标准偏差＜10％，回收率在90％以上。     

荧光光度法测定富硒米、富硒茶中痕量硒含量

利用硒（IV）与DAN（2，3－二氨基萘）反应生成具有强荧光特性的4，5－苯并苤硒脑，在荧光分光光度计上进行痕量硒的测定。结果为：富硒米中硒含量0.0069μg/g，富硒茶0.0021μg/g。本法灵敏度高，选择性好，检出限为1.0ng，平均回收率为93.16%,也可用于其它食品中痕量硒的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定鱼中痕量硒

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法 (HG- AFS)测定了鱼中痕量硒。硝酸 -过氧化氢消解样品 ,在3mol· L-1盐酸介质中产生氢化物 ,2 % (W/V) KBH4为还原剂 ,研究了微波消解条件、预还原条件。方法准确快速。用本法测定国家标准物质的结果与推荐值及国标法测定结果相一致     

HG-AFS同时测定扬州毛绒玩具中的可迁移元素汞和硒

采用了氢化物发生-原子荧光光谱法对扬州毛绒玩具中的汞(Hg)和硒(Se)进行同时测定。在0—10μg/L范围内汞和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率分别达到88%—95%和92%—109%,汞、硒测定结果的RSD分别不大于3.83%和3.70%。