分析北京城市污泥中铅砷镉形态浓度的ICP-MS

城市污泥中重金属的难降解和高毒性限制了污泥的资源化利用.以北京G和Q污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料,采用BCR三步浸提法对污泥中铅砷镉Pb,As,Cd的三种形态进行提取,以HNO3-HClO4进行全量消解,利用ICP-MS检测Pb,As,Cd的全量和各形态的含量,从而为北京城市污泥的资源开发研究提供基础数据.实验结果表明,北京城市污泥中Pb和Cd含量比上世纪末明显降低:其中,G污泥中Pb,As,Cd的全量(干重)分别为19.60,37.96和1.34 mg·kg-1,而Q污泥中分别为19.58,23.46和2.30 mg·kg-1;两种污泥中Pb含量相差甚微,G污泥中As明显高于Q污泥,而Cd则显著低于后者;两种污泥中相应金属的三种形态的变化趋势基本一致:Pb与As以HAc酸溶态为主,H2O2可氧化态最少;而Cd主要以NH2OH-HCl可还原态存在,HAc酸溶态最少.三种重金属中生物毒性大的形态均占70%以上.     

北京城市污泥中铅砷镉形态浓度的ICP-MS分析

城市污泥中重金属的难降解和高毒性限制了污泥的资源化利用。以北京G和Q污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料,采用BCR三步浸提法对污泥中铅砷镉Pb,As,Cd的三种形态进行提取,以HNO₃-HClO₄进行全量消解,利用ICP-MS检测Pb,As,Cd的全量和各形态的含量,从而为北京城市污泥的资源开发研究提供基础数据。实验结果表明,北京城市污泥中Pb和Cd含量比上世纪末明显降低：其中,G污泥中Pb,As,Cd的全量(干重)分别为19.60,37.96和1.34 mg·kg-1,而Q污泥中分别为19.58,23.46和2.30 mg·kg-1;两种污泥中Pb含量相差甚微,G污泥中As明显高于Q污泥,而Cd则显著低于后者;两种污泥中相应金属的三种形态的变化趋势基本一致：Pb与As以HAc酸溶态为主,H₂O₂可氧化态最少;而Cd主要以NH₂OH-HCl可还原态存在,HAc酸溶态最少。三种重金属中生物毒性大的形态均占70％以上。     

电感耦合等离子体质谱法测定城市污泥中重金属的活性形态

以沈阳北部、满堂河、仙女河三个污水处理厂的污泥为研究对象,选择水、醋酸和不同极性的有机溶剂对其进行浸提分离,采用ICP-MS测定了污泥中主要污染的重金属元素各活性形态的含量,并探讨了Cr,Cu,Zn,Cd和Pb随环境条件的改变其活性形态含量的变化规律及其影响因素。结果表明：城市污泥中重金属的醋酸浸提态含量较高,水溶态含量较低,二者随时间和温度条件的变化呈一致的规律性,有机浸提态重金属的含量与溶剂极性大小呈正相关性。醋酸浸提态重金属在迁移转化过程中具有较大活性,同一形态重金属的活性次序为：水溶态Zn＞Cu＞Cd＞Pb＞Cr,醋酸浸提态Cd＞Cr＞Cu＞Zn＞Pb,有机浸提态Pb＞Cd＞Cr＞Cu＞Zn。     

不同产地几种中药材中重金属含量测定及砷的形态分析

通过对不同产地几种中药材中砷、铅、镉、铜以及无机砷、三价砷含量的分析测定,得出样品中砷、铅、镉、铜以及无机砷、无机三价砷的测定RSD〈3%,加标回收率在91.32%—109.7%之间。11个样品的总砷含量在0.047—1.681μg/g之间,均低于2μg/g;无机砷含量为0.023—1.294μg/g;无机三价砷含量为0.019—0.918μg/g;铅含量两份样品未检出,其余样品为0.007—0.786μg/g,均低于5μg/g;镉的测定,两份样品未检出,其余样品含量为0.007—2.129μg/g,其中两份样品大于0.3μg/g;铜含量为4.441—14.07μg/g,均低于20μg/g。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,无机砷和三价砷含量相对较高,需引起重视。     

ICP-AES在分析飞灰中重金属化学形态上的应用

采用ICP-AES法对垃圾焚烧飞灰中七种重金属不同化学形态的含量进行了测定。该方法快速、准确,具有较好的精密度和准确度,除个别重金属浓度接近检出限时RSD相对较大外,其余测定结果RSD＜3%,加标回收率为85.7%～100.63%。分析结果表明：飞灰中重金属Zn,Pb含量较高;Cd,Cu,Mn,Pb和Zn以碳酸盐结合态为主要形态,易进入环境;而Cr和Ni的Fe-Mn氧化物结合态最多,相对比较稳定。     

HR-ICP-MS研究丰水期黄河甘宁蒙段表层沉积物中重金属的形态分析与污染评价

为连续、系统地研究不同年份丰水期黄河甘宁蒙段表层沉积物中重金属的含量、污染状况和潜在生态风险,在前期工作的基础上,采用三级四步提取法(BCR)和高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)对2012年丰水期黄河甘宁蒙段包头浮桥(S2)、石嘴山陶乐镇(S6)和乌金峡(S9)等10个采样点水体表层沉积物中Cd,Pb,Cr,Ni,Cu,V,Co,Zn和Mn九种重金属元素进行含量测定和形态分析,并对重金属元素的污染作出评价。结果表明：各重金属元素在每个采样点分布趋势相同,平均含量顺序依次为：Mn＞V＞Zn＞Cr＞Cu＞Ni＞Pb＞Co＞Cd;表层沉积物中重金属主要以残渣态形式存在,表明重金属的生物有效性低,对环境影响较小;地积累指数法 (I_geo) 的评价结果显示Cd元素的I_geo值最高,对环境污染程度较高,其余元素对环境影响较小,其中Mn元素影响最小;富集因子法(EF)评价结果表明,Cd和Cu元素在某些采样点表现为显著富集,尤其是Cd在S5点处EF值高达4.69,表明该点处Cd受人类活动影响较为明显,其余元素均为非富集元素,这与I_geo评价结果吻合;潜在生态风险指数法(RI)表明,黄河甘宁蒙段S1,S2和S5点的RI值在150~300之间,为中等危害范畴,其余各采样点RI值均小于150,为轻微危害。研究结果为相关部门提供可信的实验数据和理论依据,也为建立该河段泥沙-污染物输移数学模型和系统研究持久性有毒污染物迁移转化规律及环境评价提供技术支撑。     

ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。     

原子吸收光谱法测定污染土壤中铅和镉的形态

土壤重金属污染及其环境生态效应已成为人们关心的热点问题,土壤中重金属的赋存污染的研究是探讨重金属迁移规律和生物可利用性的前提.以江苏省南部某重金属污染稻田土壤为研究对象,采用BCR逐级提取—石墨炉原子吸收分光光度法对土壤中典型重金属铅、镉元素的形态分布特征进行了分析测定.石墨炉原子吸收分光光度法测定溶液中的铅、镉的校准曲线分别为A=0.036C(mg·L-1)+0.009、A=0.400C(mg·L-1)+0.020,相关系数(r)分别为0.9960和0.9890.污染土壤铅、镉元素含量分别为603.3mg·kg-1和21.8mg·kg-1;土壤中铅的赋存形态质量分数具有可还原态＞＞酸溶态＞残渣态＞可氧化态的分布规律,而镉则呈现酸溶态≌可还原态＞＞残渣态＞可氧化态的分布特征,说明土壤条件下的不同重金属元素能够呈现不同化学作用过程和机制,因此表现出不同程度的生物可利用性特征.     

食用花卉中Fe含量及其形态分析

采用SpectroAA 1 0 (Varian)原子吸收分光光度计对食用花卉中Fe含量进行了分析 ,结果表明 ,花卉中Fe含量较高。并对菊花、芙蓉花、金银花中七种形态进行了测定 ,得出了微量元素Fe的提取率、残留率和浸留比等形态分析参数 ,结果表明 ,三种花卉中Fe总提取率 ,浸留比几种参数均较接近 ,说明花卉中Fe结合形式比较类似。三种花卉中的Fe头煎提取率均比二煎提取率高 ,头煎浸留比均比二煎浸留比高 ,但三种花卉中Fe的提取均未超过总量的一半 ,说明食用花卉中Fe不易被水溶解出来 ,可溶性态较少 ,多为不溶性有机态。回收实验结果表明 ,方法的回收率在 96 5 %～ 1 0 3 2 %之间 ,RSD在 1 2 %～ 3 1 %之间 ,表明方法可行。     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中重金属元素含量及其形态分析

到目前为止,关于水环境中重金属浓度和形态分布的研究有许多报道。但是关于黄河上游,特别是对黄河甘宁蒙段区域重金属的研究报道仍需进一步深入。在相关研究工作的基础上,使用HR-ICP-MS和BCR连续提取法主要对2011年丰水期黄河甘宁蒙段12个采样点表层沉积物Cd,Pb,Cr,V,Co,Ni,Cu和Zn重金属元素的含量,形态和潜在风险进行测定与分析。结果表明：所有采样点各重金属元素含量顺序相同：Cr>V>Zn>Cu>Ni>Pb>Co>Cd,与各采样点所在区域土壤中背景值相比,S5采样点Cd元素的含量水平最高(1.30 μg·g-1) 约为背景值(0.103 μg·g-1)的13倍。通过I_geo对重金属进行污染评价,结果显示S5采样点Cd元素为强污染水平(I_geo=3.08),内蒙古段四个采样点(S1—S4)Cd表现为中强度污染水平,I_geo位于2.02~2.90之间;此外,富集因子(EF)评价结果发现,研究区域表层沉积物中八种重金属均受到人为活动的污染。根据潜在生态风险指数(RI)结果,S5和S3采样点为高生态风险,其他采样点为中等生态风险。BCR连续提取法结果显示Cd的有效性最高,其次为Co和Ni,V和Cr有效性最低。根据形态分析风险评估准则 (RAC),Cd在S1—S4采样点有高风险,在S5采样点有很高风险;而对于Ni和Co来说,12个采样点中均表现为中等风险。研究结果和结论可为相关政府部门提供重要的研究信息。     

污泥对土壤过氧化氢酶活性的影响

选取自来水厂污泥为实验样品,采用实验室模拟的方法研究了污泥对土壤过氧化氢酶活性及热力学特征参数的影响。结果表明：在不同污泥含量下所有测定期间内过氧化氢酶活性都呈现抑制作用,污泥含量越高,对过氧化氢酶的抑制作用越明显。含污泥的土壤从第1d到第7d,土壤酶活性迅速降低,表现出明显的抑制作用;在第7d,污泥对过氧化氢酶活性的抑制作用达到最大,之后过氧化氢酶的活性缓慢恢复,28d后酶活性趋于平缓。热力学研究表明,过氧化氢酶最适宜温度为307—327K。土壤中含污泥时所需的Ea和ΔH比CK高,且污泥含量越大所需的Ea和ΔH越高,说明酶促反应越来越困难。     

火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的质量控制

火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属含量,具有省时、省力、测定准确度高等特点,但在测定过程中受到外部因素的影响,往往会使测定的结果发生偏离,所以应对外部影响因素采取适当的质量控制措施,以获得准确的测定结果。     

宿州城市土壤重金属污染特征及其健康风险评价

选取宿州市不同功能区(工业区、商业区、车站附近、居民区以及城市绿地)采集表层土壤样品55个,利用XRF测定出土壤中重金属Cu、Zn、Pb、Cr、Mn、Ni的含量,并借助健康风险评价模型,分别评价了土壤重金属在不同暴露途径下的健康风险。结果表明,Cu、Zn、Pb和Cr的平均含量均超出安徽省土壤背景值,说明宿州城市土壤中已受到不同程度的重金属污染;工业区、商业区和车站附近土壤重金属含量普遍较高,Cu、Zn、Pb与交通运输、工业生产关系密切,Cr主要来源于工业废弃物排放,Ni则受到生活污染和交通污染的双重影响;土壤重金属的非致癌风险指数(HI)和致癌风险指数(Risk)均低于危害水平界限,未形成明显的健康风险。     

ICP-MS检测青海省海西州地区羊板粪中的重金属元素含量

实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。     

ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

土壤/沉积物中重金属元素分析的前处理技术研究进展

概述了近年来土壤/沉积物样品中重金属元素分析的前处理技术,包括电热板法、微波消解法、高压密闭消解法和碱熔法等,对各种前处理方法的优缺点进行了比较,并对土壤/沉积物样品中重金属元素的前处理技术研究方向进行了展望。     

家猫针毛的形态研究和X射线能谱元素分析

本文对家猫针毛的形态结构进行了扫描电镜（ＳＥＭ）观察,并且利用Ｘ射线能谱仪（ＥＤＡＸ）分别为鳞片层、皮质层和髓质层进行了元素分析。结果表明：家猫针毛具有特殊的形态结构,针毛纤维各层间所含元素有明显区别。可为家猫针毛的性能研究及鉴别提供依据。     

原子吸收法测定背角无齿蚌中的重金属

测定太湖五里湖水域代表样点的背角无齿蚌 (Anodonta woodiana)体内 Zn、Cu、Cd、Pb、As5种重金属 ,Cu和 Zn选用火焰原子吸收法 ;Cd和 Pb选用石墨炉原子吸收法 ;As选用氢化物原子吸收法。对样品前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下用国标物质贻贝验证 ,获得较满意的准确度和精密度 ,方法可用于背角无齿蚌及其他水产类的重金属元素测定。