铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定镉

用铋膜电极对水样中的Cd2+进行了差分脉冲溶出伏安法检测.观察并优化了采用同位镀铋法测定水样中的镉离子时的影响条件.结果显示:镉可以在铋膜电极上得到灵敏的电位溶出峰.加入1/15mol/L的NazHPO4-KH2PO4缓冲液(pH7.5),在1.1V电压下富集300s,镉的检测下限达到0.1μg/L,在1-120μg/L内呈现良好的线性关系.每次使用完可方便的将电极上残留的镉和铋溶出,从而使得各次检测具有良好的重现性.     

多壁碳纳米管/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法测定水中镉和铅

制备多壁碳纳米管/壳聚糖纳米复合物修饰玻碳电极,用于同位镀铋膜法连续测定水中镉和铅离子的含量.将多壁碳纳米管分散在壳聚糖溶液中,滴涂在玻碳电极表面制得修饰电极;在含铋的溶液中,采用示差脉冲溶出伏安法测定了镉、铅离子的浓度;考察了沉积电位、富集时间对溶出电流的影响.在优化的实验条件下,对浓度在0-0.2μmol/L范围内...     

蜡笔中痕量铅的测定

用铋膜电极替代汞膜电极电位溶出法测定痕量重金属铅。研究了同位镀铋膜及测定条件。铅在以HAc- Na Ac为支持电解质的铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰 ,线性方程为 :I=0 .0 6 0 9m 0 .0 0 0 3,相关系数 :r=0 .9986 ,检出限为 9.0× 1 0 -8g/ L,线性范围为 0 .1— 9× 1 0 -3 g/ L,RSD为 3.89%。采用加热和加速浸提法处理蜡笔 ,铋膜电极溶出法测定了蜡笔中铅的含量 ,该法简单快速 ,准确度和精密度均符合要求 ,回收率为 98.1 %— 1 0 1 %。     

氧化态石墨烯/铋膜修饰玻碳电极测定水中铅离子

制备了氧化态石墨烯修饰玻碳电极,并预镀铋膜,采用了示差脉冲溶出伏安法对水中的铅离子含量进行测定,考察了缓冲溶液pH值、沉积电位、沉积时间对铅离子测定的影响.通过实验条件优化,对浓度在0-3.00×10-7mol/L范围内的铅离子进行测定,铅离子浓度与溶出峰面积线性关系良好,检出限是1.00×10-8mol/L.结果表明,方法检测灵敏度高、重现性好,可实现水样中铅离子的快速测定.     

铋膜电极溶出伏安法测定苍耳子中锌的含量

采用电位溶出法,用铋膜电极替代汞膜电极对中药苍耳子中微量元素锌的测定作了研究,考察了同位镀铋膜及测定微量元素锌的条件。实验结果表明：锌在以KSCN为支持电解质的铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,线性方程为：为I=2.0062C＋0.0069,相关系数为r=0.9967,检出限为6.0×10-8g/L线性范围为0.5×10-6—2.8×10-6mol/L,RSD=2.24%。该法简单快速,准确度和精密度均符合要求,回收率为89.5%—100.3%。     

同步镀铋膜差分脉冲伏安法测试土壤中铬

采用同步镀铋膜法修饰玻碳电极及差分脉冲溶出伏安法测试土壤中Cr。在优化的实验条件下,以KNO3为支持电解质,NaAc-HAc(pH=5.5)为缓冲溶液的铋膜上得到Cr溶出特征峰电位为-1.14V,线性方程为:I=0.0747C+0.31054,相关系数为0.9981,检出限为0.001μg/L,线性范围为0.01—60μg/L,RSD=2.47%,该方法简单快速,准确度和精密度均符合要求,回收率为96.7%—104.5%。     

铋膜电极电位溶出法测定水果罐头中的痕量Sn2+

研究了同位镀铋膜法制备铋膜电极测定痕量Sn2+的电位溶出法。在0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.8)中,通过开路富集于-1.2V进行电沉积,Sn2+与Bi3+被还原为单质富集于电极表面,在铋膜电极的电催化作用下再进行电位溶出,于-0.61V左右单质锡被氧化为Sn2+获得一灵敏的氧化溶出峰,其浓度与峰值成线性关系,线性范围为0.1—5.0mg/L,该方法的最低检出限为0.03mg/L(3σ)。利用该电极测定了水果罐头中痕量Sn2+的含量,并与国标方法作对比实验,结果表明该方法可用于实际样品分析。     

同位镀铋膜电极测定爆米花中的痕量铅

采用同位镀铋膜法修饰铂电极,用差分脉冲溶出伏安法对爆米花中痕置铅进行了测定,并优化了实验条件.在优化的实验条件下,分别对2.0×10<'8>-6.0×10<'-7>mol/L和6.0×10<'-7>-1.0×10<'-4>mol/L的pb<'2+>进行了测定,Pb<'2+>溶出峰电流与Pb<'2+>浓度呈良好的线性关系...     

Determination of Copper, Lead and Cadmium in Pueraria thomsonii Benth.by AAS

用火焰原子吸收光谱法测定粉葛中铜的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定粉葛中铅、镉的含量.在实验条件优化情况下,测定方法铜、铅、镉的检出限分别为:0.03mg·L-1、0.243μg·L-1和0.012μg·L-1,回收率在97.26％-105.60％之间,相对标准偏差均小于5％.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏.所测不同产地粉葛样品中铜、铅和镉3种重金属元素含量均在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量指标内.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定粮食中的镉

采用微波消解-火焰原子吸收法测定市场上销售的大米、面粉中镉的含量,并对消解体系以及火焰原子吸收法的条件进行了优化和选择.该方法测定镉的线性范围是0-8.0mg·L-1,检出限为1.7μg·L-1,样品的加标回收率为95.0％-106.7％.方法具有操作简单、速度快、试剂用量少、重复性好等优点.     

新试剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚与镉（Ⅱ）的显色反应

研究了新显色剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚（PPDPE）与镉（）的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH10.22的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镉（）与4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚形成摩尔比1∶2的红色络合物,试剂及络合物的最大吸收波长分别为400nm和530nm,表观摩尔吸光系数为2.05×105L.mol-1.cm-1,镉（）含量在0—10.0μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于废水中镉的测定,结果满意。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定血清中的镉

基于镉对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定血清中痕量镉的方法。该方法的最大激发波长为225nm,最大发射波长为363nm,线性范围为10.0μg—1.0mg·L^-1,相关系数为0.9956,检出限为0.14μg·L^-1对于2.0μg·L^-1的Cd^2＋标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.54%。用该方法测定了血清中的镉,结果令人满意。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中的苯甲酸含量

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮料中的苯甲酸.选用ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);苯甲酸校准曲线线性范围为1-500μg/L;方...     

固体化试剂测定微量铍

通过对国标法（HJ/T 58-2000）的改良,利用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂代替氯代十六烷基吡啶（CPC）进行试验。实验结果表明,采用固体化试剂操作,显色反应可以在稳定性很好的醋酸盐缓冲体系中进行,其线性范围是0—50μg.L-1,检出限为1μg.L-1,对于研发工业低浓度铍的快速检测试剂盒具有重要意义。     

催化动力学分光光度法测定痕量Fe（Ⅲ）的研究

在HAc-NaAc缓冲溶液中,利用Fe（Ⅲ）对过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色的催化行为建立了测定痕量铁的催化动力学分析法。该体系测量痕量Fe（Ⅲ）方法的线性范围为0—20μg.L-1,检出限为3.49×10-6g.L-1。用于水样中痕量Fe（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

Electrochemical detection of trace cadmium in soil using a Nafion/stannum film-modified molecular wire carbon paste electrodes

In this paper, a novel Nafion polymer-coated stannum film-modified carbon paste electrode was developed for the analysis of trace cadmium by square wave anodic stripping voltammetry. The electronic conductive material—molecular wire (diphenylacetylene)—was employed as the binder instead of traditional mineral oil for fabricating this electrode. It was found that the prepared electrode possessed excellent electrochemical performance and increased electron transfer rate due to the introduction of molecular wire as a binder, and exhibited a better sensitivity and stability as well as high resistance to surfactants due to the synergistic effect of Nafion and stannum film. Under the optimal conditions, the stripping peak currents showed a good linear relationship with the Cd(II) concentration in the range from 1.0 to 80.0 μg L^?1 with a detection limit of 0.13 μg L^?1 (S/N?=?3). The developed electrode was further applied to the determination of Cd(II) in soil extracts with satisfactory results.     

流动注射在线消解测定水中总氮

研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1（r≥0.9995）,检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。     

原子吸收光谱法测定磷酸酯化梨渣吸附的Cr（Ⅵ）离子

通过原子吸收光谱法研究了在不同pH值、吸附剂量、吸附质浓度和吸附时间条件下磷酸酯化改性梨渣吸附Cr（Ⅵ）离子的效果。溶液初始pH 4.5时,Cr（Ⅵ）离子的吸附达到最大值;酯化梨渣≥10g.L-1能除去Cr（Ⅵ）为100μg.L-1溶液中的86.5%的Cr（Ⅵ）离子。酯化梨渣对Cr（Ⅵ）离子的吸附符合Langmuir等温模型,其最大吸附能力为67.56μg.g-1。Cr（Ⅵ）离子达到吸附平衡的时间为90min,准一级反应动力学方程可描述酯化梨渣对Cr（Ⅵ）离子的吸附过程。     

原子吸收光谱法测定粉葛中铜、铅和镉

用火焰原子吸收光谱法测定粉葛中铜的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定粉葛中铅、镉的含量。在实验条件优化情况下,测定方法铜、铅、镉的检出限分别为:0.03mg·L^-1、0.243μg·L^-1和0.012μg·L^-1,回收率在97.26%—105.60%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏。所测不同产地粉葛样品中铜、铅和镉3种重金属元素含量均在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量指标内。