高效液相色谱法测定三姐妹中的齐墩果酸和熊果酸

应用高效液相色谱法同时测定三姐妹中齐墩果酸和熊果酸两种三萜酸类成分的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水∶磷酸(90:10∶0.1,V/V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸进样量在0.684-6.84μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.3％,RSD为1.9％(n=5);熊果酸进样量在1.064-10.64μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.2％,RSD为2.4％(n=5).方法准确,操作简便,数据可靠,可用于三姐妹中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

高效液相色谱-光电二极管陈列检测器联用检测不同产地荆芥中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL·min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃.在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为98.6%和99.2%,RSD为1.1%和1.9%.方法简便,分离效果好,可用于荆芥中乌索酸和齐墩果酸含量的测定.     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用检测不同产地荆芥中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃。在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为98.6%和99.2%,RSD为1.1%和1.9%。方法简便,分离效果好,可用于荆芥中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

RP-HPLC-ELSD法测定连翘中齐墩果酸及熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定连翘中齐墩果酸及熊果酸的含量。色谱柱为Kromasil C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90:10),流速0.8mL·min~(-1),柱温为室温,漂移管温度85℃,气体流量2.30L·min~(-1),撞击器:关。齐墩果酸进样量在0.46—2.30μg(r=0.9995),熊果酸进样量在0.30—1.50μg(r=0.9994)时呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.11%和94.84%,相对标准偏差分别为1.98%和1.83%。RP-HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于连翘药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用HypersiL ODSC₁₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-水=79:5:16（V/V/V）;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:210nm。齐墩果酸在2.04—81.60μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,熊果酸在5.00—80.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,齐墩果酸的平均回收率为100.54%,RSD为1.56%,熊果酸的平均回收率为101.10%,RSD为1.13%。该法简单、准确、快捷,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

FTIR结合有效成分定量分析在傣药灯台叶质量控制中的应用

傣医药是我国传统医药的瑰宝,同时也是我国"四大民族医药"(藏、蒙、维、傣)之一。建立灯台树叶片(傣语习称"摆埋丁别")、嫩茎的傅里叶红外光谱和HPLC测定鸭脚树叶碱、熊果酸、齐墩果酸含量的方法以快速鉴别和区分不同药用部位,探讨嫩茎对灯台叶整体质量的影响及红外光谱结合高效液相色谱技术在傣药材质量评价中的应用。采集15批灯台叶和嫩茎红外光谱,平行三次,原始光谱经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化、二阶求导等预处理后进行主成分分析,分别测定鸭脚树叶碱[乙腈-0.1%氨水(40∶60),检测波长287nm],熊果酸和齐墩果酸[甲醇-0.1%甲酸水(88∶12),检测波长210nm]的含量。灯台叶及嫩茎原始光谱呈现相似的变化规律,差异较小,经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化和二阶求导处理后在3 000~2 800和1 800~500cm~(-1)波段中吸收峰数目和强度差异明显;由导数光谱数据的主成分得分图可得知叶片和嫩茎各为一类,且不同批次叶片之间的变异大于嫩茎;叶片中有效成分平均含量均明显高于嫩茎(鸭脚树叶碱含量为嫩茎中的3.8倍,熊果酸含量为嫩茎中的5.1倍,齐墩果酸含量为嫩茎中的4.2倍);叶片中鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸平均含量分别为0.79,8.47,7.51mg·g~(-1),嫩茎中三者的平均含量分别为0.21,1.78,1.67mg·g~(-1),熊果酸、齐墩果酸含量均明显高于鸭脚树叶碱含量,而熊果酸和齐墩果酸含量相对稳定。灯台叶的整体质量优于嫩茎,市售掺杂嫩茎的灯台叶不能直接纳入傣药应用,应先进行一定的净选后再加以利用。红外光谱技术结合液相色谱能快速对傣药不同药用部位进行定性定量分析,系统评价药材整体质量,可用于傣药的质量控制。     

茯砖茶中黄酮的提取及含量测定

研究了茯砖茶中黄酮的最佳提取及测定条件,以95％乙醇为溶剂,加热回流提取茯砖茶中的黄酮,采用分光光度法检测黄酮含量.在料液比为1∶20g/mL,加热回流60min时,黄酮的提取率最高;当波长为416nm,0.1mol/LAlCl3-甲醇显色液与HAc-NaAc缓冲液(pH=4.0)的体积比为1∶1,显色时间为15min时,吸光度最大.对照样品的线性回归方程为A=0.0203+0.0176C(μg/mL),相关系数r=0.9997,线性范围10-50μg/mL,检出限2.5μg/mL;测得茯砖茶样品中黄酮的含量为1.80％,RSD为1.27％(n=5),对照样品的平均加标回收率为99.0％-102.8％.方法操作简便、快速、准确,能满足茯砖茶中总黄酮的提取和检测的要求.     

高效液相色谱法测定春根藤中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇:水:磷酸（90:10:0.1,V/V/V）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg（r=0.9999）和0.664—6.64μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率（n=6）分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

白簕叶总皂苷提取工艺和含量测定研究

采用微波辅助法提取白簕叶中的皂苷类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺。以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法在500nm处测定白簕叶中的总皂苷。最佳工艺条件：乙醇浓度70%,微波辐射30s,微波功率160W,固液比1∶10,间歇提取2次。按最佳工艺条件提取总皂苷含量为84.36mg/g。回归方程为：y=1.0167C＋0.0006,相关系数r=0.9998,精密度和稳定性试验RSD分别为0.033%和0.034%（n≥6）,平均加标回收率为99%,RSD=1.76%（n=6）。用齐墩果酸标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为白簕叶中总皂苷含量测定的一种切实可行的方法。     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

化学发光法测定尿液中8羟-基脱氧鸟苷

利用8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）在酸性邻菲咯啉（Phen）-Cu化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定尿样中8-OHdG含量的方法。本方法的线性范围为1.67—333.33μg/L,检出限（S/N=3）为0.83μg/L。对167.00μg/L的8-OHdG平行测定11次,其相对标准偏差为1.2%。该法用于尿液中8-OHdG的测定,方法简便、灵敏、快速,分析结果令人满意。     

HPLC测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱和绿原酸的含量

采用十八烷基硅烷键合硅胶（200mm×4.6mm,5μm）为固定相,以0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（95∶5∶0.5）为流动相（用磷酸调节pH值至3.0）,在210nm波长测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱含量;以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相,在327nm波长测定金贝痰咳清颗粒中绿原酸含量。盐酸麻黄碱在0.204—1.02μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.31%（RSD为0.70%）。绿原酸在0.09—0.45μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,回收率为99.05%（RSD为0.65%）。该方法简便准确,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可作为本产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定梅县沙田柚果肉中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定沙田柚果肉中维生素C含量的方法。采用0.2%的盐酸为提取剂,VenusilXBP-C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇(体积比70∶30)作流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,DAD检测器,检测波长265nm。在40—320μg/mL浓度范围内,维生素C含量与色谱峰面积有良好的线性关系,线性回归方程为y=48.785x-276.96,相关系数r=0.9996(n=5),测定回收率为99.31%—101.87%。该法快速、稳定,能准确测定沙田柚果肉中维生素C的含量。     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...