化妆品前处理的研究

本文研究了压力罐一次性消解化妆品试样，并探讨了不同消化剂及其用量，消化时间及温度对其汞、砷、铅测定的影响。采用本文的前处理方法，再按国际规定方法测定汞、砷、铅的含量，其加标回收率分别为Hg95.0%-103.8%;As98.0%-109.0%;Pb98.0%-102.6%，6次测定标准物质中汞、砷、铅的结果均与其标准值吻合，相对标准偏差均小于5.0%。结果表明，该法为一种高效、经济、实用且较为理想的前处理方法。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论

采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量,对样品前处理过程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论,确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检测,回收率达到94%—108%。     

切削液和机床排泄物中汞的测定-直接测汞法

建立了直接进样测定切削液和机床排泄物中汞含量的无损分析方法。该方法准确度和精密度高,方法检出限可达0.07ng,回收率在87.3%—106.5%范围内,该方法解决了样品前处理过程中汞的损失问题,并大大缩短了汞的检测时间,用于切削液和机床排泄物中汞含量测定,结果满意。     

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷和汞

采用微波消解处理样品,以原子荧光光谱法测定上壤中痕量元素砷和汞,同时对试验的影响因素进行了探讨.该方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,砷和汞的回收率在91.00%-104.18%,相对标准偏差小于3.44%.     

微量悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定霜类化妆品中的铅

基于悬浮液技术处理霜类化妆品样品,将样品悬浮在1.00g/L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,采用微量进样技术建立了火焰原子吸收光谱法快速测定霜类化妆品中的铅。方法的检出限为0.030μg/mL,回收率为98.8%—101.5%。方法应用于实际样品的测定,结果满意。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸水浴浸提土壤样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中砷和汞,同时对前处理酸的用量和样品介质(盐酸)进行了试验,筛选出检测土壤中砷和汞的浸提最佳实验条件为6mL HCI、0.5mL HNO3、样品介质(盐酸)3mL HCl,并对国家级土壤标准物质GBW07402、GBW07404和土壤样品进行验证,测定结果与标准值相吻合.方法的检出限为As:0.096 μg·L-1,Hg:0.031 μg·L-1;加标回收率为As:90.41%,Hg:82.22%.相对标准偏差As:3.3%,Hg:5.19%.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中华白海豚中的汞和砷

采用氢化物发生-原子吸收光谱法对中华白海豚的多种组织和器官标本进行汞、砷浓度的测定。对样品的前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下,采用样品加标对Hg的测定方法进行验证,回收率为97%—104%。采用国家标准贻贝对As的测定方法进行验证,平均回收率为93%,RSD为7.8%。本法可用于贝类及其他水生动物的汞、砷的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

液液萃取-原子荧光光谱法测定地表水中的甲基汞

介绍了一种将液液萃取分离富集方法与原子荧光光谱法联用直接测定环境水样中甲基汞的新方法。采用液液萃取法将甲基汞从样品基体中分离出来,发现了适合直接测定甲基汞的原子荧光光谱法分析条件,步骤简单,尽量避免了样品前处理和分析过程中的形态转化与干扰等问题。在最优化的实验条件下,方法检出限为5.0ng·L^-1,精密度（用RSD表示）为8.6%(甲基汞含量0.1μg·L^-1,n=7),对池塘水和河水进行加标回收实验,平均回收率在82.0%—109.0%之间。     

人发中痕量汞的氢化物发生-原子荧光法测定

在常规和高温高湿环境下,采用氢化物发生-原子荧光法测定了人发中的痕量汞,研究了样品处理、仪器分析和快速消除不良记忆的方法。结果表明,在高温高湿环境下选择稍高的负高压并控制标准空白的荧光度,能缓和Hg的不稳定性对测量的影响,而标准曲线的线性、样品和标样的测量值与常规条件无显著差异。还原剂浓度以1.5%～2.5%为好,过高或过低时常有信号溢出或无信号现象,仪器的灵敏度和稳定性不易平衡。H₂SO₄残留导致样品空白的荧光度高于标准空白,在高温高湿环境下尤为明显,故样品处理时慎用H₂SO₄。负高压校正和优化线性校正能快速消除不良记忆对测量的影响。该方法快速、准确,精密度≤1.1%,检出限为0.006 ng·mL-1。     

无富集进样原子荧光光谱法测定地表水中的痕量汞

通过增大样品进样量的方式,样品进样量是标准进样量的10-100倍,降低了汞的检出限,从而达到了无富集直接进样测定地表水中痕量汞.其检出限为0.008μg/L;浓度为0.05μg/L和0.10μg/L左右的有证标准物质测定均值分别为0.0483μg/L和0.1016μg/L,加标回收率为92.3％和95.2％.灵敏度高,精密度好,能达到准确定量Ⅰ类和Ⅱ类地表水汞(0.05μg/L以下)的要求.对汉江湖北段水样进行测定,在较洁净的地表水分析中,氧化还原处理后与酸化水样测定结果差异不大,处理后水样结果略微增大.建议对较洁净的地表水样品将氧化还原预处理步骤省略掉,直接进样.     

改进前处理方法测量土壤中痕量汞的重复性和重现性

为验证新的汞前处理方法,在本次实验中进行4次重现性验证,同一样品汞含量的平行值重复性较好,除第1次外,其他3次重现性均较好;4次实验中的校准曲线线性重现性非常好,斜率和截距变化不大,均在合理变化范围之内;初次实验中标准样品的汞含量测定值与理论值大部分不相符,经分析标准样品中汞元素不高,使得消解液中的汞的含量在检出限以下,导致仪器误差的增大,通过在验证实验中加大标准样品的取样量顺利地解决问题。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的汞

采用HNO3-H2O2体系微波消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的Hg。通过实验对样品前处理试剂的用量,载流酸度,干扰离子的允许量等进行了优化,方法检出限0.0388μg/L、RSD为1.28%、回收率98%—102%,准确测定Hg元素在成品烟丝中的量,对于烟气的安全性评价及降低卷烟危害具有一定意义。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

砷和汞的顺序注射-蒸气发生原子吸收光谱测定

本文建立了砷和汞的顺序注射 蒸气发生原子吸收光谱测定方法。在流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定方法的基础上 ,采用汇流技术 ,通过两个微量注射泵和一个多位选择阀的计算机程控操作 ,实现待测组分与硼氢化钠间的强氧化还原反应及其气 液分离过程。与流动注射方法相比 ,进一步大幅度节省试剂消耗 ,显著提高分析的精度及长期稳定性。在 1 2 0·h- 1 的采样频率下汞和砷的测定精度RSD分别为 2 2 %和 1 4%,检出限分别为 0 1 5和 0 0 7μg·L- 1 。方法用于地球化学标准样品的分析 ,取得满意结果。     

Matrix-Assisted Photochemical Vapor Generation for the Direct Determination of Mercury in Domestic Wastewater by Atomic Fluorescence Spectrometry

In this article, matrix-assisted photochemical vapor generation is proposed for the direct determination of mercury in domestic wastewater by atomic fluorescence spectrometry. With the ultraviolet light irradiation, the matrix (low-molecular-weight organic compounds) in domestic wastewater samples can produce reducing species. These reducing species could reduce mercury from mercury (II) to elemental mercury, subsequently swept by argon to atomic fluorescence spectrometry for detection. The effects of several factors, such as material of the photoreaction coil, ultraviolet light wavelength, ultraviolet light irradiation time, and flow rate of carrier gas, were investigated. Under the optimized condition, a limit of detection of 0.1 µg L^?1 was obtained. The standard addition method was used for the spiked mercury domestic wastewater sample analysis, with a relative standard deviation (n = 11, at 20 µg L^?1) of 4.8%, and recovery test results ranged from 81% to 110%. The proposed method was applied to analyze two certified reference materials and four domestic wastewater samples, with analytical results in good agreement with certified values or those obtained by ICP-MS. Interferences from common transition metals and alkaline metals as well as alkaline earth metals were also investigated. This is a simple, reagent-free, cost-effective, green method for mercury determination in domestic wastewater.     

高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定苦丁茶原植物中的砷和汞

采用HNO3/H2SO4预消解、HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定苦丁茶原植物中砷和汞含量的分析方法。讨论并优化了分析测定条件,结果表明,砷和汞的线性范围分别为1.0×10-3—11.0×10-3mg.L-1和1.0×10-4—10.0×10-4mg.L-1,相关系数r分别为0.9986、0.9970,检出限分别是4.73×10-5mg.L-1和8.70×10-6mg.L-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于4.25%,汞不大于4.92%。应用于5种苦丁茶原植物砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。