河水中亚硝酸盐氮的生物降解

通过分光光度法测定了亚硝酸盐氮的含量,并从培养条件优化和游离氨抑制作用两方面考察了河底活性淤泥对水体中亚硝酸盐氮的生物降解情况;在最佳条件下,河水中亚硝酸盐氮的降解在2天内降解率可达83.7%.     

二阶导数光谱法快速测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

紫外吸收方法中，硝酸盐氮(NO-₃-N)的紫外吸收峰在202.0 nm左右，而亚硝酸盐氮(NO-₂-N)的紫外吸收峰在210.0 nm左右，两者吸收峰位置距离很近，因此，在分析过程中两者的紫外吸收曲线严重重叠，相互之间严重干扰，不经过分离很难用单波长对二者的含量进行测定而常用的国标方法过程又过于繁琐，耗时较长。为了准确、快速、环保的实现环境水体和饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速监测，避免国标方法中对二者测定的诸多不足，结合紫外吸收和二阶导数光谱法，在不经过任何预先分离处理的情况下，建立了水体中这两种物质的快速分析方法，实现水样中二者的快速准确测定。研究采用优级纯试剂配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮系列标准溶液。以去离子水做参比，采用紫外-可见光分光光度计扫描其在195～250 nm范围内的紫外吸收光谱，之后采用Origin软件对所获得的光谱图做二阶导数处理，并采用Origin软件中的Savitzky-Golay方法对处理后的二阶导数光谱进行平滑处理以去除其他无关的干扰和噪声。通过观察上述所得两组二阶导数光谱图，得出以下结论，不同浓度的亚硝酸盐氮样品在223.5 nm处吸光度的二阶导数均为0，不同浓度的硝酸盐氮样品在216.5 nm处的吸光度的二阶导数也均为0。通过实验可见硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合样品的紫外吸收光谱的二阶导数在这两个特定波长处符合朗伯比尔定律。实验通过配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合样品，并扫描混合样品的紫外吸收光谱，采用上述方法对所得光谱做二阶导数及平滑去噪处理。研究混合样品二阶导数光谱图可以看出在硝酸盐氮浓度相同而亚硝酸盐氮浓度不同时，亚硝酸盐氮的浓度变化会对硝酸盐氮的吸光度的二阶导数有影响，但是各种混合样品的二阶导数光谱在223.5 nm处几乎交叉于一点，说明此处亚硝酸盐氮的浓度不同不会对硝酸盐氮的二阶导数吸光度有影响。且在223.5 nm处硝酸盐氮二阶导数吸光度随浓度增加而线性增加。因此，223.5 nm可作为混合组分中硝酸盐氮的测定波长。参照以上方法，可得亚硝酸盐氮的测定波长为216.5 nm。在223.5 nm处对单组分的硝酸盐氮的浓度值及其相应的吸光度的二阶导数进行线性回归，其线性关系良好，得到标准曲线的回归方程为C=438.69A+0.015，R2=0.995 9。同理，得到亚硝酸盐氮在216.5 nm处回归方程为C=-657.29A+0.068 8，R2=0.998。为了验证这种方法在实际水样测量中能否成立，取秦皇岛市新河、汤河以及戴河三种河水水样进行实验验证，结果表明，回收率在96.7%～103.0%之间，相对标准偏差在1.46～3.68之间。该方法结果较准确，且操作更加简便，成本较低，可同时实现硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速在线监测。     

主成分分析结合BP神经网络对短程生物脱氮中氮的近红外光谱研究

为实现高效短程生物脱氮及氨氮和亚硝酸盐氮的快速检测,采用主成分分析结合BP神经网络的方法建立短程生物脱氮工艺中氨氮和亚硝酸盐氮的近红外光谱定量分析模型(BP神经网络模型)。工艺运行结果表明：原水经过好氧阶段氨氮从45.3 mg·L-1下降到2.7 mg·L-1,亚硝酸盐氮从0.01 mg·L-1上升到19.6 mg·L-1,硝酸盐氮受到抑制;在缺氧段亚硝酸盐氮从19.6 mg·L-1下降至1.2 mg·L-1,系统实现了良好的短程生物脱氮效果。水样原始光谱主成分分析表明：前13个主成分代表了原始光谱数据的信息,其累计贡献率达到95.04%,排除了冗余信息且大大降低了模型的维数,光谱数据矩阵从192×2 203减少到192×13,大大降低了运算量并提高了模型的精度。BP神经网络模型校正结果显示：BP神经网络模型对氨氮、亚硝酸盐氮校正时的决定系数(R2)分别达到0.950 4和0.976 2,校正均方根误差(RMSECV)分别为0.016 6和0.010 9。BP神经网络模型预测结果显示：BP神经网络模型对氨氮、亚硝酸盐氮预测输出与期望输出之间的决定系数(R2)分别为0.974 0和0.981 4,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.033 7和0.028 7,模型预测效果良好。研究表明,BP神经网络模型可以通过快速测定水样的近红外光谱数据预测短程生物脱氮工艺中氨氮和亚硝酸盐氮浓度,并根据氨氮和亚硝酸盐氮浓度变化及时、灵活地控制工艺的运行,为生物脱氮提供快速有效的检测技术和科学依据。     

分光光度法测定灌肠类肉制品中亚硝酸盐含量

研究了亚硝酸盐与N-1-奈乙二胺盐酸盐溶液的显色反应条件,在pH为2的弱酸条件下,亚硝酸盐与4-氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-奈乙二胺盐酸盐偶合形成紫红色偶氮染料,最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,所研究方法的亚硝酸盐含量在0-1.0μg/mL范围内服从比耳定律.该方法用于肉制品中亚硝酸盐含量的测定,加标回收率在91%-108%之间,相对标准偏差小于1.0%.该方法灵敏度高,操作简便快速,应用于北京某肉类加工厂生产的灌肠类肉制品中亚硝酸盐的残留量的测定,结果令人满意.     

紫外分光光度法测定废水中的乙基黄原酸钾

乙基黄原酸钾在301nm处有最大吸收峰.在酸性条件下,乙基黄原酸钾能迅速分解,同时其吸收峰消失.根据此特性,可采用紫外分光光度法测定生产废水中乙基黄原酸钾的含量.以待测废水样作背景校正,可以有效的消除干扰.该方法的检出限为0.01mg/L,方法的线性范围为0.04-18mg/L.水样测定的相对标准偏差为1.63%.加标...     

连续流动分析法测定不同冰冻时间的淡水总氮浓度

采用AA3连续流动元素分析仪对不同冰冻时间的标准水样和自然水样的总氮含量进行了测定。结果表明.供试水样在-20℃条件下冰冻30d的总氮浓度稳定,但自然水样较标准水样波动幅度大。     

反相流动注射催化光度法测定NO-2的研究

基于亚硝酸根在酸性条件下对溴酸钾氧化胭脂红酸的褪色反应的催化作用 ,将反相流动注射技术与催化光度法相结合测定亚硝酸根的含量。对实验条件进行了优化。室温下 ,当 [KBr O3 ]=0 .14 mol/L,[胭脂红酸 ]=3.2× 10 -4mol/L,[H2 SO4]=1.4 mol/L时 ,方法的线性范围为 1— 10 ng/m L,检出限为0 .7ng/m L。用于几种河水水样测定 ,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药

建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法.调节水样pH值为4.0后,以二氯甲烷为萃取剂,25℃下重复萃取两次,萃取时间为15min,旋转蒸发仪浓缩近干,乙腈定容.以SPHERI-5RP-18 （5μm）为色谱柱,乙腈-磷酸缓冲溶液（pH值4.0）为流动相,紫外检测波长为220nm.结果表明,在选定的萃取和色谱条件下,甲基磺草酮测定的线性范围为0.5-100.0mg/L,线性相关系数r为0.9996,标准偏差（SD）为0.46,变异系数（CV）为0.47％,平均加标回收率88.9％,检出限为0.03mg/L.此方法可用于实际水样中甲基磺草酮农药含量的测定.     

主成分分析结合BP神经网络对短程生物脱氮中氮的近红外光谱研究（英文）

为实现高效短程生物脱氮及氨氮和亚硝酸盐氮的快速检测,采用主成分分析结合BP神经网络的方法建立短程生物脱氮工艺中氨氮和亚硝酸盐氮的近红外光谱定量分析模型(BP神经网络模型)。工艺运行结果表明:原水经过好氧阶段氨氮从45.3mg·L-1下降到2.7mg·L-1,亚硝酸盐氮从0.01mg·L-1上升到19.6mg·L-1,硝酸盐氮受到抑制;在缺氧段亚硝酸盐氮从19.6mg·L-1下降至1.2mg·L-1,系统实现了良好的短程生物脱氮效果。水样原始光谱主成分分析表明:前13个主成分代表了原始光谱数据的信息,其累计贡献率达到95.04%,排除了冗余信息且大大降低了模型的维数,光谱数据矩阵从192×2 203减少到192×13,大大降低了运算量并提高了模型的精度。BP神经网络模型校正结果显示:BP神经网络模型对氨氮、亚硝酸盐氮校正时的决定系数(R2)分别达到0.950 4和0.976 2,校正均方根误差(RMSECV)分别为0.016 6和0.010 9。BP神经网络模型预测结果显示:BP神经网络模型对氨氮、亚硝酸盐氮预测输出与期望输出之间的决定系数(R2)分别为0.974 0和0.981 4,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.033 7和0.028 7,模型预测效果良好。研究表明,BP神经网络模型可以通过快速测定水样的近红外光谱数据预测短程生物脱氮工艺中氨氮和亚硝酸盐氮浓度,并根据氨氮和亚硝酸盐氮浓度变化及时、灵活地控制工艺的运行,为生物脱氮提供快速有效的检测技术和科学依据。     

自制固相微萃取涂层测定水中的邻苯二甲酸酯

用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取(SPME)涂层,采用顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs).优化了固相微萃取的实验条件.方法的检测限为0.0005-0.0500μg/L,线性范围在0.01-100μg/L.用该法测定了东湖水样、自来水及桶装水中PAEs的含量,邻苯二甲酸二丁酯的含量在1.10-3.10μg/L,其他3种未检出.东湖水样的加标回收率为81.0％-98.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％-9.2％.     

AA3型连续流动分析仪测定天然泉水中的亚硝酸盐氮

建立应用AA3连续流动分析仪测定天然泉水中亚硝酸盐氮的方法。在0-5.00mg·L^-1线性区间内该方法线性关系好,较高的精密度和准确度,检出限低。与GB／T8538-2008饮用天然矿泉水检验方法中亚硝酸盐氮分光光度法相比,该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量天然泉水分析.     

流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于亚硝酸根在酸性条件下,对溴酸钾氧化尼罗蓝褪色反应有催化作用这一原理,建立了高灵敏测定痕量亚硝酸根的流动注射结合分光光度新方法。方法的线性范围为0.008—0.3μg/mL,检出限为0.02μg/mL。利用该方法对几种河水水样进行测定,结果满意。     

顺序注射-连续光谱测定水质多参数方法研究

针对水质多参数监测仪器的低功耗、微型化、集成化和智能化,研制了一种基于顺序注射分析技术(SIA)和连续光谱检测方法融合的微型测定原位水质多参数检测仪,系统设计的核心在于消解池结构设计且消解池作为检测池,以及微控技术顺序注射平台的原理设计和多参数联合消解测定流程设计.对融合SIA和连续光谱水质多参数原位分析的新方法进行实...     

流动注射在线消解测定水中总氮

研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1（r≥0.9995）,检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。     

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应。基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象,建立了一种荧光测定NO-₂的新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化实验条件下,NO-₂在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限为0.069 μg·L-1。该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

双波长法快速测定饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

针对快速性要求较高的场合,提出基于双波长法测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的方法,该法首先测定混合溶液在203、216、220nm处的吸光度值,其次计算216nm与203nm处的吸光度差值,通过差值的线性回归方程计算出硝酸盐氮的浓度,再通过亚硝酸盐溶液的校准曲线计算亚硝酸盐氮的含量。通过实验和分析计算,可知此法原理简单,使用方便,精密度和准确度较高,而且在没有分光光度计的情况下也能使用,大大提高了分析效率,适合用在快速估算硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的场合。     

Natural and anthropogenic variations in the Po river waters (northern Italy): insights from a multi-isotope approach

Po is the main Italian river and the δ¹⁸O and δ²H of its water reveal a similarity between the current meteoric fingerprint and that of the past represented by groundwater. As concerns the hydrochemisty, the Ca–HCO₃ facies remained constant over the last 50 year, and only nitrate significantly increased from less than 1?mg/L to more than 10?mg/L in the 1980s, and then attenuated to a value of 9?mg/L. Coherently, δ¹³C_DIC and δ³⁴S_SO4 are compatible with the weathering of the lithologies outcropping in the basin, while extremely variable δ¹⁵N_NO3 indicates contribution from pollutants released by urban, agricultural and zootechnical activities. This suggests that although the origin of the main constituents of the Po river water is geogenic, anthropogenic contributions are locally significant. Noteworthy, the associated aquifers have the same nitrogen isotopic signature of the Po river, but are characterized by significantly higher NO^– ₃ concentration. This implies that aquifers’ pollution is not ascribed to inflow of current river water, and that the attenuation of the nitrogen load recorded in the river is not occurring in the aquifers, due to their longer water residence time and delayed recovery from anthropogenic contamination.