流动注射化学发光法测定盐酸曲普利啶

在碱性溶液中,N-氯代丁二酰亚胺可以氧化二氯荧光素产生化学发光。盐酸曲普利啶的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,优化了实验条件,建立了测定盐酸曲普利啶的流动注射化学发光新方法。该方法测定盐酸曲普利啶的线性范围1.0×10^-9—1.0×10^-7g/mL,检出限为5.0×10^-10g/mL。对浓度为7.0×10^-9g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为4.1%。该方法已用于药物制剂中盐酸曲普利啶的含量测定,结果令人满意。     

流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中的盐酸罂粟碱

碱性介质中,盐酸罂粟碱对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有显著的增强作用,且在一定范围内,盐酸罂粟碱的浓度与化学发光强度成正比。基于此,建立了流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中盐酸罂粟碱的方法,并研究了影响化学发光强度的因素。在最优条件下,测得检出限为1.7μg/mL,线性范围为5.0-200.0μg/mL(r=0.9990),平均回收率为101.3%。该方法已用于盐酸罂粟碱注射液的测定,结果准确可靠。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

分子印迹流动注射化学发光法测定盐酸强力霉素

研究发现在碱性条件下,盐酸强力霉素对鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光反应具有明显的增敏作用,据此建立了分子印迹-流动注射化学发光法定量分析盐酸强力霉素的新方法。以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸强力霉素的分子印迹聚合物。以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用盐酸强力霉素-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射化学发光分析技术,建立了测定盐酸强力霉素高选择性的分子印迹-流动注射化学发光分析方法。方法的线性范围为9.0×10-7～6.0×10-5 g·mL-1,检出限为3.2×10-7 g·mL-1。对6.0×10-6 g·mL-1的盐酸强力霉素水溶液进行分析,9次平行测定的相对标准偏差为3.5%。利用此方法测定尿样和盐酸强力霉素药片中盐酸强力霉素的含量,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定亚硝酸盐

基于亚硝酸盐对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为1×10-9mol,L-1,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-3mol,L-1;对1·0×10-6mol,L-1的亚硝酸盐平行测定11次,其RSD为1.3％.该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量.     

流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗

发现盐酸丙卡特罗(Procaterol hydrochloride)在硫酸介质 中能与铈(Ⅳ)和罗丹明B产生微弱的化学发光,而在该体系中加入盐酸和表面活性剂CTMAB,能显著增强化学发光的强度。探索了该化学发光体系最佳的反应条件,初步提出了该体系的反应机理,据此建立了流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗的新方法,线性响应范围为2×10-8g·mL-1～1×10-6g·mL-1,检出限为6×10-9g·mL-1; 对2.0×10-7g·mL-1盐酸丙卡特罗连续11次平行测定的相对标准偏差为1.6％,该方法用于测定盐酸丙卡特罗片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

流动注射化学发光分析法测定蒽醌类药物

基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0×10-7g/mL,检出限为2×10-9g/mL;测定大黄酸的线性范围为7.0×10-8—3.0×10-6g/mL,检出限为2×10-8g/mL;测定大黄素甲醚的线性范围为1.0×10-9—5.0×10-8g/mL,检出限为3×10-10g/mL。该方法操作简单快速、灵敏度高,可用于样品中蒽醌类药物含量的准确测定。     

流动注射化学发光法测定利巴韦林

在碱性介质中 ,N -溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化鲁米诺产生化学发光 ,利巴韦林对该化学发光体系具有显著的抑制作用 ,据此建立了流动注射化学发光测定利巴韦林的新方法。利巴韦林浓度在 7.4× 1 0 -3 —7.4× 1 0 -2 mg· m L-1 范围内 ,相对化学发光强度Δ I与浓度的对数呈良好的线性关系 ,方法的检出限 (3σ)为 1 .5 0× 1 0 -3 mg· m L-1 ,相对标准偏差 (C=7.4× 1 0 -3 mg· m L-1 ,n=1 1 )为 4 .5 %,该方法已用于注射液中利巴韦林含量的测定 ,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定山奈酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-山奈酚-过氧化氢体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为1×10-10g·mL-1,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g·mL-1.对1.0×10-6g·mL-1的山奈酚平行测定11次,其RSD为2.1%...     

5-甲氧基色醇-酸性高锰酸钾-甲醛化学发光体系研究与应用

在甲醛的存在下 ,5 -甲氧基色醇 (5 - ML)与高锰酸钾在高氯酸介质中发生化学反应 ,能产生很强的化学发光。本文据此采用流动注射技术研究其发光行为 ,对影响化学发光强度的实验因素进行优化 ,建立了快速灵敏测定 5 - ML的化学发光新方法 ,测定方法的线性范围为 2 .0× 10 -8mol/ L— 4 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 7.9× 10 -9mol/ L(S/ N=3) ,相对标准偏差为 2 .4 % (5 .7× 10 -7mol/ L5 - ML;n=10 )。该方法应用于脑脊液样品中 5 - ML含量测定 ,回收率达到 86 .0 %— 97.2 %。文中还对体系的化学发光反应机理进行探讨