阳离子艳蓝作为沉淀滴定指示剂的研究

本文采用阳离子艳蓝2RL作为滴定I-、Br-离子的吸附指示剂,当滴定的pH值范围为3.5~5.2,温度为60℃时,终点颜色由蓝色迅速变为无色,滴定I-、Br-离子的误差分别为0.09%、0.34%。     

离子色谱法测定高山红景天多糖硫酸酯中硫酸根含量的研究

从高山红景天、平菇、红缘层孔菌中分别分离出多糖ＲＳＡ,ＡＴ,ＦＰ用氯磺酸吡啶法对多糖进行硫酸化修饰分别得到ＲＳＡＳＬ,ＡＴＳＬ,ＦＰＳＬ,多糖硫酸酯的生物活性与硫酸根的含量密切相关,用离子色谱法测定多糖硫酸酯中硫酸根的含量,ＲＳＡＳＬ为２７．７％,ＡＴＳＬ为３６．９２％,ＦＰＳＬ为３７．５％,与紫外比浊法相比,离子色７谱法具有准确、简便、重复性好等优点。     

蒲黄及其炮制品中15种元素的含量测定

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES）测定蒲黄及其炮制品中15种元素的含量。结果表明，蒲黄及其炮制品中均含有这些元素。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定盐酸苯海索

研究了等离子发射光谱法间接测定片剂中盐酸苯海索含量的方法。详细讨论了ICP AES测定硼的“记忆效应”及最佳测定条件。实验表明在pH 2 .0～ 6 .0范围内 ,当四苯硼钠过量时可完全沉淀盐酸苯海索 ,硝酸铝可以使沉淀迅速絮凝而易于过滤 ,测定滤液中的四苯硼钠可以计算得到盐酸苯海索的含量。该法简单快速 ,相对标准偏差为 2 1%。实验测得盐酸苯海索 四苯硼沉淀的溶度积Ksp在 2 0℃时为8 84× 10 -12     

小驳骨丹无机元素的含量测定

采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP－AES）测定小驳骨丹和茎叶，花及药酒中15种无机元素的含量。实验结果表明，茶叶，花和药酒中含有极大量的Ca和Mg元素。     

失笑散中15种微量元素的含量分析

应用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定失笑散的15种微量元素的含量。结果表明，这些元素与失笑散的药理作用有相关性。     

用等离子体原子发射光谱法研究纳米二氧化钛对钨酸根离子的吸附行为

利用纳米二氧化钛（TiO2)比表面积大，吸附能力强的特点，采用ICP-AES检测手段系统地研究了纳米TiO2对钨酸根离子（WO4^2-）的吸附行为，详细考察了影响吸附和解脱的主要因素，以及共存离子的干扰影响。在优化的实验条件下，本法测定W（Ⅵ）的检出限为0.044μg/g，相对标准偏差RSD=2.3%(n=9,C=5.0mg/L)。本法已应用于水系沉积物（GBW07302）中W的测定，测定值与标准值基本吻合。     

ICP发射光谱测定汞的方法初探

本文探讨了土壤中汞的ICP发射光谱测定法。实验中使用的介质有HCl,HNO_3,H_2SO_4和HClO_4,还原剂是SnCl_O或NaBH_4。通过实验值与推荐值的对照,验证了方法的可靠性。本法灵敏度高,干扰少,动态范围宽。在1%HNO_3溶液中所达到的检测限分别为0.7和0.09ppb。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是GB/T5195.1-2017和DZG93-05两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。近年来,青海省地勘局大力探寻萤石矿,各矿区矿石组成、矿床类型各不相同,且氟化钙品位高低不一,尤其是青海省海西州喀雅克登矿区中常见萤石矿与白云岩共存,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法的精密度和准确度也很难达到要求。本文对方法进行优化,准确称量样品0.2000g至50mL的锥形瓶中,加入10mL含钙冰乙酸(1+9),瓶口放置φ40mm的短颈漏斗,在控温电热板上100℃加热40min,取下过滤,残渣放回原锥形瓶,加入20mL混合酸,瓶口放置漏斗,于控温电热板上150℃微沸30min,将溶液转移至100mL比色管中,摇匀,澄清。在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙。根据ICP-AES的测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定喀雅克登矿区实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.86%和0.77%,加标回收率为97.9%～102.2%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。     

EBT—OP水溶液作为络合滴定指示剂

近十几年来 ,表面活性剂在分析化学中的应用已较为广泛 ,其中在光度法中应用较多。应用表面活性剂改善金属指示剂的性能也有报道 [1]。络黑 T(EBT)是络合滴定中较为常用的指示剂之一 ,改善其指示性能具有普遍的实用意义。经过筛选 ,本文选用聚乙二醇辛基苯基醚(OP) ,考察了 EBT- OP作滴定指示剂的性能。试验结果表明 ,用 EBT- OP作络合滴定指示剂 ,可使EBT的最大吸收波长红移 2 0 nm,使 Mg( ) - EBT络合物最大吸收波长红移 3nm,终点变色的对比度(Δλ)增大 1 7nm,变色敏锐度提高 ,滴定误差减小 ,提高了滴定分析的准确度。1　试验…     

间接光度法测定水中硫酸根

硫酸根离子的测定是水质分析主要项目之一。常见分析方法包括硫酸钡比浊法和铬酸钡光度法。但前者不稳定,分析条件较为严格,分析结果重现性和准确度不理想;而后者铬酸钡悬浊液配制麻烦,硫酸盐与铬酸钡交换反应缓慢,过滤除去硫酸钡和过量铬酸钡也费时。也有用二甲基磺基偶氮肿Ⅲ光度法,但必须采用阳离子交换树脂消除某些阳离子的干扰。本文利用氯化钡和铬酸钾等摩尔反应生成铬酸钡,加入等摩尔氯化钡和铬酸钾以代替铬酸钡悬浊液,溶液中存在的铬酸根与溴邻苯三酚红反应生成黄色产物,溴邻苯三酚红与反应产物的对比度达90nm,建立了测定硫酸根较为快速且结果可靠的方法。     

一种微机控制的自动光度滴定系统

本文介绍了作者研制光度滴定传感器，它具有较小的工作电流，较高的灵敏度和较低的成本。     

甲基橙指示抑制光度法测定药物中水杨酸

水杨酸在医药和工业生产中应用非常广泛,具有杀菌、消毒、溶解角质等功效,大面积使用吸收后可出现水杨酸全身中毒症状。目前测定水杨酸的方法有紫外分光光度法、荧光法、化学发光法、导数光谱法、流动注射分光光度法等。本文发现在酸性条件下,水杨酸对溴酸钾-溴化钾-甲基橙反应体系有明显的抑制作用。据此建立了测定水杨酸的抑制光度方法。该法准确、快捷、操作简单。     

中性红光度法测定硫酸软骨素含量

硫酸软骨素是一种天然酸性粘多糖,属生物高分子化合物。硫酸软骨素有A、C和D三种异构体,均是由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰-D氨基半乳糖组成,只是硫酸基位置不同。硫酸软骨素具有许多重要的生理活性和药理作用,如促进冠状动脉循环、降血脂、抗凝血、抗肿瘤和防止血管硬化等,广泛用于临床、化妆品和医用材料等领域。硫酸软骨素的测定方法有Elson-Morgan反应法,即将硫酸软骨素水解或酶解成氨基己糖,然后在碱性条件下与乙酰丙酮反应,生成色原,再与对二甲氨基苯甲醛的盐酸醇溶液反应产生红色,以盐酸氨基葡萄糖为对照品,用比色法测定。还有高效液相色谱法,天青A和亚甲基蓝吸收光谱法。中性红属于醌亚胺类染料,带正电荷,曾作为生物标记用于做蛋白质和DNA的光谱探针。本文将中性红作为糖类物质的光谱探针,研究了中性红与硫酸软骨素的相互作用,根据其复合物溶液在特定波长处吸光度降低与硫酸软骨素的含量成比例的特点,建立了一种快速、简便、灵敏的测定硫酸软骨素含量的光度法。     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作络合滴定指示剂测定铜

试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂.在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm.在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨.方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L-1溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5～10滴指示剂较为适宜.用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量.     

硫酸铵中氮含量的电位滴定检测

建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。