均分散球形氧化铕超细微粒的制备和表征

采用尿素分解法制备了均分散球形Eu(OH)CO~3·H~2O超细沉淀粒子,进一步在空气中750℃下焙烧4h,得到了均分散球形氧化铕超细微粒。考察了各种反应条件的影响,获得了最佳的制备条件。用XRD,IR,TEM,TG以及比表面测定等手段对样品进行了表征。     

均分散氧化钛粒子的制备研究

用升温水解法制备了组成为TiO2的球形和椭球形均分散粒子。系统地研究了制备条件对粒子大小和形状的影响,用电子显微镜和红外光谱对粒子的形态和组成进行了分析。跟踪测定了均分散粒子形成过程中体系电导率的变化,探讨了均分散粒子的形成机制。     

均分散胶体的研究——Ⅲ.均分散Fe_2O_3粒子的制备

Fe(Ⅲ)盐水溶液受热后发生水解: Fe~(3+)+2H_2O=FeOOH↓+3H~+ (1)FeOOH有进一步转变成氧化物的趋势: 2FeOOH=Fe_2O_3↓+H_2O (2)虽然通常所得沉淀粒子的形状及大小都是不规则的,但是在严格控制的条件下,有可能制备由形状相同、尺寸分布很窄的粒子组成的均分散体系。已经预见到各种均分散粒子将会在许多新技术领域中获得重要的应用,但严格的制备条件目前限制着均分散粒子的大量制备。张玉亭等曾在无防尘设备的条件下制出了球形α-Fe_2O_3均分散粒子。本文报导在普通的     

均分散胶体的研究 I. 钇化合物均分散胶体的形成

已制备了球形、尺寸分布很窄的粒子组成的YOHCO_3·H_2O及Y_2O_3均分散胶体。用电子显微镜、红外光谱及电导率等方法对这些均分散体系的组成及形成过程进行了初步探讨。     

单分散聚苯乙烯胶体颗粒的界面电性质研究

以过硫酸钾(KPS)为引发剂,以水为反应介质,采用无皂乳液聚合工艺,制备出粒径在500nm左右单分散(分散系数<5%)聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球为光滑的球形颗粒。研究发现:由无皂乳液聚合法制备的胶体颗粒其ζ电势在不同的离子强度下随pH的变化曲线均出现平台pH6～10.5,说明在一定的离子强度和pH条件下,聚苯乙烯胶乳的ζ电势具有良好的稳定性。聚苯乙烯胶乳有望作为具有一定电势值的标准颗粒。     

无皂乳液聚合法制备非球形聚苯乙烯粒子研究

采用苯乙烯(St)、二乙烯基苯(DVB)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,在乙醇和水混合介质中通过无皂乳液聚合法制备了非球形聚苯乙烯(PS)粒子。通过FT-IR、TEM和激光粒度及电位分析仪对粒子的结构、形貌、粒径以及Zeta电位进行了表征。结果表明,所合成PS粒子均含三种单体结构单元,且形貌上均为非球形;随着DVB用量的增加,PS粒子形貌更趋于球形,粒径和单分散系数均逐渐增加;随DMC用量增加,PS粒子粒径随之增加,单分散系数逐渐减小,表面Zeta电位也逐渐增加;KHCO3用量的增加能使PS粒子粒径和单分散系数均增加;随着醇水比的减小,PS粒子粒径逐渐减小,而单分散系数则逐渐增加。     

悬浮聚合法制备单分散聚硅氧烷微球

采用悬浮聚合法以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为主要原材料,制备球形度良好的单分散聚硅氧烷微球。并同时研究了反应体系中反应条件对微球粒径大小及其分布的影响。通过扫描电镜(SEM)、动态光散射(DLS)和红外光谱(FT-IR)等分析手段分别对微球的形貌、分布和结构等进行了表征。确定最优的反应条件为:同时满足温度为40℃且氨水浓度为0.01%时,微球呈球形度良好的单分散状态。     

均分散胶体的研究──Ⅷ．草酸钛酰钡均分散颗粒的制备、组成及应用

本文提出了制备草酸钛酰钡均分散颗粒的优选条件．对此条件下制备的均分散颗粒进行了化学分析、ＴＧＡ、ＩＲ分析并确定了其化学组成．将此种颗粒灼烧成氧化物后，基本上可保留原形貌．用ＢａＯ·ＴｉＯ２均分微颗粒与Ｙ２Ｏ３均分散颗粒烧制成ＢａＴｉＯ３均分散陶瓷，以达到控制陶瓷超微结构均匀的目的．     

均分散胶体的研究(Ⅳ)——钛酸锶均分散粒子的制备

烧制电子陶瓷用的SrTiO_3粉料不仅要求纯度高,而且对粒子的尺寸及均匀性也有严格要求。目前虽可用喷雾沉淀等方法制得尺寸为微米级的SrTiO_3粒子,但其形状与尺寸很不规整。用通常的均分散体系制备方法曾制得均分散BaTiO_3粒子,但由于制备溶液的浓度太低,难以实现工业化。其实,反应溶液浓度低、反应时间长、控制条件严格是大规模制备均分散粒子的共同弱点。本工作提出了一种简便、快速制备均分散SrTiO_3粒子的方法,有望实现均分散粒子制备的工业化。     

相转化对均匀胶粒的形貌及团聚度的影响

金属盐溶液高温强迫水解是制备均分散胶体粒子的重要手段K’1．多年来人们致力于制备方法的研究，并对形成机理也有较系统的讨论．就。－FeZ（此胶粉的形成而言；张玉亭门和Moral，s山先后研究了0．02mol·L－’的F，CI。－HCI及FeCI。－NaH。PO。体系经100t陈化制备均匀球形和     

硝酸锌与三种氨基酸配合行为的相化学研究

用半微量相平衡法研究了Zn(NO~3)~2-His/Met/Phe-H~2O在25℃及全浓度范围内的溶度性质,构置了体系的溶度图及饱和溶液的折光指数-组成图,发现并制备了未见文献报道的固液同组成三元化合物Zn(His)(NO~3)~2.(1/2)H~2O与Zn(Met)(NO~3)~2.(1/2)H~2O和固液异组成三元化合物Zn(Met)~3(NO~3)~2.H~2O,Zn(Phe)(NO~3)~2.H~2O与Zn(Phe)~3(NO~3)~2.H~2O。通过化学分析、元素分析、IR光谱、X射线粉末衍射、TG-DTG等对其组成、结构及热稳定性进行了研究。     

稀土冠醚配合物的研究XV. 稀土硝酸盐与臂型冠醚配合物的合成 和性质研究

本工作以6-羟基-2,3,9,10-二苯并-1,4,8,11,14-五氧杂-环十六-2,9-二烯(1)及其衍生物(2,3和4)为配体,在乙腈中合成了十八种新的稀土硝酸盐配合物。其中羧酸冠醚4与稀土硝酸盐[Ln(NO~3)~3]分别形成2:1型(Ln=La,Ce,Pr,Nd)、4:3型(Ln=Sm)和3:4型(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y)配合物;冠醚1与La(NO~3)~3形成1:1型配合物;冠醚2,3与La(NO~3)~3均形成2:1型配合物。对所得配合物进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、^1H核磁共振、X射线光电子能谱等性质研究。对臂型冠醚中边臂的配位作用进行了初步讨论。     

一维链状冠醚配合物[k(18-C-6)]~2[M(NO~2)~4](H~2O)(M=Pd,Pt) 的合成与结构

研究了18-C-6分别与k~2[Pd(NO~2~4],k~2[Pt(NO~2)~4])的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射对生成的配合物[k(18-C-6)]~2[Pd(NO~2)~4](H~2O)~0.5(1)和[k(18-C-6)]~2,k~2[Pt(NO~2)~4])(H~2O)(2)进行了表征,两个配合匀匀为单斜晶系,空间P2~1/c.1的晶体学数据：α=1,7104(3),c=1,5763(3)nm,β=93.49(3)°,V=3.9987(14)nm^3,Z=4,D~c=1.507g/cm^3,F(000)=1880,R~1=0.0681,~wR~2=0.1004。2的晶体学数据：a=1.1312(3)nm,b=1.4227(2)nm,c=1.2266(3)nm,β93.141(10)°,V=1.9711(8)nm^3,Z=4,D~c=1.614g/cm^3,F(000)=936,R~1=0.0265,~wR~2=0.0721。在固态,配合物1具有[(18-c-6)]~2[Pd(NO~2)~4](H~2O)(1a)和[(18---c-6)]~2[Pd·(NO~2)~4](1b)两个分子,两者比例这1：1前者相邻的两个分子通过水分是的氧原子相连接形成一维链状结构,后者形面假一维链状结构,在配合物2中相邻的两个分子通过品分子中的氧原子相连接形成一维链状结构。     

稀土与四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱配合物的合 成、性能与催化

合成了直链醚-氨基酸新型Schiff碱(四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱)及其与稀土新配合物,[Ln~3L~2(NO~3)~2]·(NO~3)~3·nH~2O(Ln=La,Nd,Sm,n=3;Ln=Gd,Dy,Er,Y,n=5),以元素分析、磁化率、红外光谱、^1HNMR等进行了表征,研究了的配位作用,根据预期设想,见到此类配合物在有机溶剂中的溶解性有明显改善。以EPR波谱探讨了配合物的晶体场强,并计算了晶体场参数。此外,发现在不加助催化剂条件下,此类配合物对MMA(甲基丙烯酸甲酯)聚合有一定的催化效果。     

纳米Bi~2O~3微粒的固相合成及其电化学性能的研究

用室温和低温固相反应法,采用两种反应途径合成了纳米Bi~2O~3微粒,并用XRD,TEM,CV及恒流充放实验对其性能进行了研究。     

超细均分散稀土化合物胶体粒子制备

利用尿素分解法制得轻、中、重稀土化合物的超细均分散胶体粒子,详细探讨了浓度、pH值、陈化温度、陈化时间及共存阴离子等因素对制备过程的影响,获得了各种粒子的最佳制备条件.     

Y(OH)CO3在AgI上的覆盖及中空粒子的制备

用银配合物制备均匀球形AgI纳米粒子,粒径20～100 nm范围内可自由调控.用AgI作为内置核,在尿素存在下,将Y(NO3)3进行升温水解,在预置粒子上包覆Y(OH)CO3形成复合粒子,并符合表面膜机理.结合X射线、电镜照片,考察了Y(NO3)3、尿素、银配合物、内置核的浓度,反应时间,水解温度,表面电荷对反应体系的影响.并加入配合剂Na2S2O3,运用生成稳定配合物的方法溶解内置核,最终得到Y(OH)CO3中空粒子.     

钴与4-甲基-6-羟基嘧啶配合物的制备、晶体结构和 对配体的量子化学研究

4-甲基-6-羟基嘧啶与硝酸钴在乙醇溶液中反应,制得氢键连接的超分子配合物[Co(C~5H~6N~2O)~2(H~2O)~4]·(NO~3)~2。该化合物的结构已测定,晶体属于单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数a=1.9853(4)nm,b=0.7601(5)nm,c=0.6539(13)nm,β=100.93(3)°,Z=2,最终偏离因子R=0.053。每一个结构单元中Co原子与两个4-甲基-6-羟基嘧啶和四个水分子配位,配位的水又通过氢键与硝酸根结合,同时嘧啶环上的羟基又与相邻结构单元中的嘧啶环上的未配位的N形成氢键,因而就形成了二维网状的超分子化合物。我们采用PM3半经验法计算表明配体4-甲基-6-羟基嘧啶中两个N原子的净电荷分布不同,因而配位能力不同,只有处在羟基邻位的N原子参与了配位。     

稀土与邻香兰素二胺类双Schiff碱配合物合成及其性质的研究

在非水体系中首次合成了硝酸稀土(III)的邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与乙二胺(L^1)、联苯胺(L^2)、邻苯二胺(L^3)和间苯二胺(L^4)的双Schiff碱配合物(1-8)。通过测定红外光谱、摩尔电导、X射线衍射和X射线光电子能谱推断了配合物的结构和键合情况,配合物的中心金属离子与配体中的二个氮原子、二个氧原子和二个硝酸根中的四个氧原子配位,其配位数为8。通过热重及差热分析发现配合物在低于230℃时很稳定,对于同一配体与不同中心金属离子形成的配合物来说,其热稳定性随稀土离子半径的减小而降低。在77K时测试了铕配合物的激发光谱和荧光光谱,观察到Eu^3^+的特征发射峰。     

YAl3（BO3）4∶Eu3+荧光粉的化学沉淀法制备研究

以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4∶Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3(BO3)4∶Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nm的紫外光激发下,Eu3+的5 D0→7 F2的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.