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苏建国 《理化检验(化学分册)》2013,(1):26-28,32
提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2~50 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(35/N)在0.02~0.07 mg·L-1之间。方法的加标回收率在97.5%~102%之间;测定值的相对标准偏差(n=10)在0.76%~0.99%之间。 相似文献
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应用高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号。以甲醇作为提取剂提取水性、膏霜乳液类化妆品中的食品橙8号,用四氢呋喃-甲醇作为提取剂提取油类、粉类、唇膏类化妆品中的食品橙8号,以甲醇-0.05%(体积分数)三氟乙酸溶液(97+3)溶液为流动相,经XDB-C18色谱柱等度洗脱,采用470 nm波长检测。方法的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg-1,回收率在96.4%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~4.8%之间。 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量 总被引:3,自引:0,他引:3
应用高效液相色谱法测定了3种非法作为色素加入于食品中的碱性橙染料即碱性橙2(CDG)、碱性橙21(AOG)及碱性橙22(AOR)。将均质样品(20.00g)与无水硫酸钠2g混合后,用无水乙醇超声提取3次,每次用30mL。将提取液合并,先在45℃真空蒸发,最后用吹氮法蒸干。用流动相(0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液与甲醇按39比61的比例混合)溶解残渣并定容至5mL。将此溶液离心分离,取其上清液用于高效液相色谱分析。Agilent C_(18)色谱柱用于各组分的分离。用二极管阵列检测器在430nm波长处检测CDG,在480nm波长处检则AOG及AOR,3种染料的线性范围均在0.50~20.0mg·L~(-1)之间,方法的检出限(3S/N)均为0.10mg·L~(-1)应用此方法分析了黄鱼样品,并以此为基体加入3种染料的标准溶液后进行分析,测得其平均回收率依次91.2%,93.6%及96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。 相似文献
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高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙、玫瑰精含量 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙、玫瑰精含量的测定方法.采用Agilent SB-C18分离柱,以甲醇 0.4 g/L十六烷基溴化铵的水溶液(70 30)为流动相,检测波长分别为410 nm和550 nm,同时测定碱性橙和玫瑰精.两组分的检出限分别为0.58 mg/L0、.72 mg/L,回收率为95.1%、94.2%,测定结果标准偏差2.06%、2.37%. 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ等3种黄色工业染料的方法。样品经体积分数70%乙醇水溶液(含1.0%氨水)涡旋超声提取后,采用Strata-X-AW固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干后用甲醇溶解并定容,过PTFE滤膜后在Kromasil C18色谱柱上,以V(甲醇):V(20 mmol/L乙酸铵)=65:35的溶液为流动相进行分离,检测波长为450 nm。结果表明,在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率在89.0%~94.7%之间,相对标准偏差在2.2%~4.6%之间。3种染料在0.2~20.0 mg/L内呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.999,豆制品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ的检出限分别为0.06、0.06和0.09 mg/kg。该方法用于实际样品的检测取得了满意的效果。 相似文献
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高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸(EDTA)含量的方法。用ZOR-BAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-pH 6.5的100g.L-1四丁基氢氧化铵-水(20+20+60)混合溶液为流动相,用紫外检测器在波长260nm处测定。EDTA的质量浓度在0.037 2~1.86mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为4.745μg.L-1。方法用于分析透明质酸样品,回收率在87.2%~93.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。 相似文献
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高效液相色谱法测定鸡肉中己烯雌酚 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡肉中己烯雌酚残留量,将碎鸡肉用甲醇超声提取,合并提取液浓缩近干,用甲醇溶解残渣,所得溶液用于 HPLC 测定.Symmetry C,18用作色谱柱,甲醇与0.012 8 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液以63比37(体积比)混合后作为流动相,流速为 1.0 mL·min-1.在230 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.对鸡肉样品作了分析,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于 10%,回收试验给出回收率在 87.5%~92.3%之间.测得方法的检出限(S/N=3)为 20 μg·kg-1. 相似文献
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高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚 总被引:2,自引:0,他引:2
应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004~4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6~2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%. 相似文献
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高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了高效液相色谱法快速测定葡萄干中3种糠醛类物质。样品经甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)(20+80)混合溶液超声提取后,离心,取上清液过微孔滤膜过滤后供高效液相色谱分析。色谱分离采用Intersil ODS色谱柱和以不同比例的(A)0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)和(B)甲醇的混合液为流动相,对目标化合物进行梯度洗脱。流量为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为285nm。3种糠醛的质量浓度均在0.7~500mg·L-1范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)分别为0.4,0.5,0.3mg·kg-1,在实样的基础上加入标准溶液进行回收试验,回收率在96.8%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10~0.50mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10mg·kg-1。加标回收率在80.0%~88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~6.5%之间。 相似文献
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高效液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类物质 总被引:1,自引:1,他引:1
本文报道用高效液相色谱法(HPLC)分离,荧光检测器检测儿茶酚胺含量的新方法。该法可同时分离测定去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)三种组分,三种组分的浓度与其峰面积均呈良好的线性关系。方法灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在临床推广应用。 相似文献
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建立了测定氟的高效液相色谱法。通过加入三乙胺使F~--La~(3 )-茜素氨羧络合剂体系更稳定。C_(18)柱,甲醇-水(18:82)作流动相,流速为1ml·min~(-1),检测波长为566nm,线性范围为0.010~1.0μg·ml~(-1),相关系数为0.9991,检出限为1ng·ml~(这-1)。用于水和尿样测定时,相对标准偏差为2.8%~4.5%,加标回收率为95%~104%。 相似文献
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高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰 总被引:9,自引:0,他引:9
由于过氧化苯甲酰具有使面粉增白、增筋及杀菌等效果 ,故面粉加工工艺中用其作为面粉改良剂。但有些面粉加工厂 ,为改善面粉的感官性状 ,以次充好 ,随意过量添加过氧化苯甲酰。而现在国内尚无测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰的标准方法。本文对照文献 [1],试验了面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取 ,用碘化钾将其还原为苯甲酸 ,ODS C18柱分离 ,紫外检测器 2 30nm检测 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。本法检出限为 1.0mg·L- 1,回收率大于86 5 % ,平均相对标准偏差 5 .2 % ,本法操作简便 ,能满… 相似文献
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