超声波技术合成2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚

采用超声技术,以4,4'-二羟基二苯醚、质量比分别为33%二甲胺和37%甲醛水溶液为原料,无水乙醇为溶剂,N2保护下,经Mannich反应合成了2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚,产物结构经1H NMR,FTIR进行了表征.结果表明:4,4'-二羟基二苯醚、二甲胺和甲醛的摩尔比为1︰10︰10,60℃下反应60 min时产率最高,可达92.1%,较传统方法反应时间短、反应温度低、后处理简单、产率高.     

超声波技术合成N,N-二甲基-4'-羟基査尔酮

采用超声波技术,以对羟基苯乙酮和4-N,N-二甲基苯甲醛为原料,HCl气体为催化剂,乙醇为溶剂,合成了具有光敏性的N,N-二甲基-4'-羟基査尔酮,产物结构经1H-NMR、FT-IR和UV-Vis等进行了确认.结果表明:超声输出功率400 W,30℃下进行反应30 min产率最高,可达80.1%.故该方法有反应时间短、反应条件温和、产率高等优点.     

3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的合成与表征

以3,3'-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

合成查尔酮化合物新方法的研究进展

查尔酮化合物是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物,它不仅是一种重要的有机合成中间体,还具有多种药理作用和生物活性;综述了最近几年来合成查尔酮化合物的反应体系、合成方法,并介绍了各种反应体系的优点及其合成查尔酮化合物的产率范围,认为查尔酮化合物的合成将以新技术、新方法和无污染的绿色合成为发展方向.     

四丁基溴化铵存在下水介质中微波促进2-羟基查尔酮的合成

2-羟基苯乙酮与取代苯甲醛在20%NaOH水溶液中,TBAB(四丁基溴化铵)存在下,微波辐射3~7 min,合成了13种羟基查尔酮及其衍生物.产物经红外光谱,核磁共振氢谱确认结构.     

查尔酮及氮杂查尔酮的机械法合成

为了探寻合成查尔酮及氮杂查尔酮的高效环保新方法,通过固相条件下的机械振荡技术,以不同取代的苯甲醛与苯乙酮及2-乙酰吡啶为原料,以NaOH为催化剂,在30 Hz的频率下振荡40~80 min,合成出一系列查尔酮及氮杂查尔酮,产率为86%~97%.产物通过熔点、红外、核磁共振氢谱等进行了表征.结果表明,该方法具有较高的选择性和产率,相比常规液相反应条件,具有高效、绿色、经济等优点.     

3，3’-二氟查尔酮的合成和表征

以氢氧化钠溶液为催化剂,由3．氟苯乙酮和3．氟苯甲醛经Claisen—Schmidt缩合首次合成了3,3＇-二氟查尔酮．通过红外光谱、核磁共振氢谱、紫外可见光谱对其结构进行了表征．结果表明：采用此方法合成反应时问短,操作简单,且产物的收率高,可达92．4％．     

2,4-二羟基-4,-氯查尔酮对肺癌A549细胞的增殖抑制作用

本文研究2,4-二羟基-4,-氯查尔酮对肺癌A549细胞的增殖抑制作用。利用MTT法检测了2,4-二羟基-4,-氯查尔酮对A549细胞的增殖抑制率,并利用吖啶橙/溴化乙锭双荧光染色观察了A549细胞的凋亡情况。结果表明：与对照组相比,不同浓度2,4-二羟基-4,-氯查尔酮均可引起A549细胞的增殖抑制作用,并存在剂量依赖关系。随着2,4-二羟基-4,-氯查尔酮作用浓度的增高,A549细胞的凋亡逐渐增多。由此可见,2,4-二羟基-4,-氯查尔酮通过诱发A549细胞凋亡而发挥对A549细胞的增殖抑制作用。     

微波辐射KF/Al2O3催化合成查尔酮的研究

在微波辐射下，用ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作催化剂合成了查尔酮，同时考察了影响产品产率的因素。     

查尔酮缩氨基硫脲类希夫碱的合成与表征

由苯甲醛、对二甲氨基苯甲醛和苯乙酮通过Claisen-Schmidt缩合反应合成反应中间体查尔酮和对二甲氨基查尔酮。用查尔酮和对二甲氨基查尔酮与氨基硫脲为原料,在弱酸性条件下经过羟醛缩合反应合成查尔酮缩氨基硫脲希夫碱和对二甲氨基查尔酮缩氨基硫脲希夫碱。通过元素分析、红外光谱、气相色谱／质谱联机分析及核磁共振氢谱对所合成的化合物进行表征。研究结果表明:C＝C的伸缩红外光谱吸收峰和烯烃上C—H的伸缩及面外振动红外光谱吸收峰分别出现在1 644～1 651,3 020～3 034,988～998 cm-1处,表明所合成的希夫碱为反式异构体。C＝S的红外光谱吸收峰在1219～1221 cm-1处,低于其特征波数1 230～1 253 cm-1;且伯胺上的质子的化学位移相对于仲胺大幅度向低场移动;推测希夫碱之间存在分子间氢键作用,且C＝S主要以酮式存在。     

应用芳基锂合成查尔酮

苯基锂、2—甲氧基苯基锂和 2 ,4—二甲氧苯基锂分别与肉桂酸反应以 75 % ,6 5 % ,5 0 %的收率生成相应的查尔酮 ;2 ,6—二甲氧基苯基锂与肉桂酸不发生反应 ,但能与肉桂酸甲酯反应生成 2′,6′—二甲氧基查尔酮 ;类似的还制得了 2′,4′,6′—三甲氧基查尔酮和 2′,4′,4,6′—四甲氧基查尔酮。 2 ,4—二甲氧基苯基锂和 2 ,4,6—三甲氧基苯基锂也能与 γ—丁酸内酯反应分别生成 γ—羟丙基— (2 ,4—二甲氧基苯基 )酮和 γ—羟丙基— (2 ,4,6—三甲氧基苯基 )酮。没有发现三级醇生成     

2'''',6''''-二羟基-9-(2,5-二羟苯基)辛基苯甲酮的提取研究

论述从肉豆蔻香料中提取一种食品抗氧化剂—２′，６′－二羟基－９－（２，５－二羟苯基）辛基苯甲酮的方法。通过实验发现该化合物是一种高效的食品抗氧化剂，其抗氧化作用比合成的抗氧化剂更有效，其在肉豆蔻中含量比较丰富，有一定的提取价值     

4H,4η'H-2,2'-双色烯-4,4'-二酮(BCDO)与钴(Ⅱ)配合物的合成与性能

以有机分子自由基4H,4'H-2,2'-双色烯-4,4'二酮(以下简称BCDO)为配体,在混合溶剂氯仿-乙醇存在下,加入一定物质的量的CoCl2·6H2O,加热回流一定时间,通过配位反应成功得到新型的BCDO-Co(Ⅱ)配合物.所得配合物利用1H-NMR、IR、HR-MS对其结构进行了表征,结果表明配体中的烯醇羟基氧和醚氧原子与金属离子相互作用,使得BCDO与Co2+按照摩尔比1∶2配位,推测了所得BCDO-Co(Ⅱ)配合物的可能结构,同时对配合物的紫外吸收光谱和荧光性能进行了测定.     

2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮的合成研究

用间苯二酚和2,4-二羟基苯甲酸作为原料,环丁砜作为反应介质,通过Friedel-Crafts反应合成了在工业、医药等行业具有广泛用途的2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮.并且对比了环丁烯砜、环丁砜分别作为反应介质时不同的反应条件,指出了环丁烯砜的不稳定性是导致不同反应条件的原因.     

查尔酮合成黄酮化合物的研究进展

综述了近年来各种经查尔酮环化合成黄酮化合物的反应体系、合成方法,介绍了各种反应体系的适用范围,指出了各自的优缺点及其合成黄酮化合物的产率范围,认为黄酮化合物的合成将以新技术、新方法和无污染的绿色合成为发展方向.     

维生素B1 作催化剂合成对称二呋喃羟基乙酮的研究

研究用维生素Ｂ１作催化剂合成对称二呋喃羟基乙酮,比较不同反应温度,洗涤产物的溶剂和重结晶的溶剂对产物收率的影响,结果证明新的合成方法是安全可行的。     

紫外线吸收剂2，4—二羟基二苯甲酮的合成和税色（Ⅱ）

详细讨论了紫外线吸收剂，2，4－二羟基二苯甲酮的合成和脱色方法。用间苯二酚和α，α,α－三氯甲苯在水和低级脂肪醇组成的混合溶剂中反应合成2，4－二羟基二苯甲酮，可得颜色较浅的产品，再用化学方法对其进行脱色，则得颜色浅且色泽稳定性好的产品。通过实验确定了上述合成和脱色方法的最佳工艺条件。