原子荧光光谱法对果园土壤中砷和汞空间分布特征的研究

利用王水消解—双道原子荧光光谱法测定了山东省苹果主产区栖霞市果园土壤中的As和Hg含量,验证了检测方法的检出限、准确度与精密度,分析了栖霞市果园土壤中重金属As和Hg的空间分布特征,并对栖霞市果园土壤中As和Hg的污染状况进行评价。结果表明：栖霞市果园土壤中As的含量范围为2.79～20.93 mg·kg-1,平均值为10.59 mg·kg-1,而Hg的含量范围为0.01～0.79 mg·kg-1,平均值为0.12 mg·kg-1。As元素在土壤中变异较小,而Hg元素在土壤中变异较大。频数分布图显示,土壤中As元素含量基本符合正态分布,含量大多在7～15 mg·kg-1之间,土壤中Hg元素含量不符合正态分布,含量大多在0.03～ 0.21 mg·kg-1之间。土壤As和Hg含量与土壤各养分指标之间的相关性均不显著,且土壤中As和Hg两种元素之间亦无显著的相关关系。以国家绿色食品产地环境质量标准为评价依据,栖霞市果园土壤As含量处于无污染的清洁水平,而土壤Hg的污染指数大于1的样点占总数的4.76%,需要引起管理者的注意。     

ICP-OES研究黄河三角洲贝壳堤岛土壤中有效态重金属的含量与空间分布特征

采用电感耦合等离子体发射光谱法高效、快速地测定了黄河三角洲贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Hg,Mn,Pb,Se和Zn的有效态浓度,研究了它们在贝壳堤岛土壤中的空间分布特征,并对土壤中有效态重金属的分布规律、影响因素及保护区土壤环境状况进行了分析。结果表明：黄河三角洲贝壳堤岛土壤样品中9种有效态重金属的含量除镉(Cd)和汞(Hg)稍高外,其余均远远低于国家土壤环境质量标准中的一级背景含量,贝壳堤岛土壤整体处于清洁水平。从水平分布来看,由于背海侧受人类干扰较多,且海水淋洗较少,七种重金属(As,Cd,Cu,Fe,Mn,Pb,Zn)有效态含量背海侧明显高于向海侧,且呈显著差异(p≤0.05)。从纵向土壤剖面分析,受土壤机械组成、人为取沙和地形与水流方向的影响,有效态重金属浓度平均值随剖面样品中<0.5 mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而增加,随>0.5 mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而减小;贝壳堤岛土壤中的重金属有向下运动的趋势,大部分有效态重金属含量的最大值都位于表层以下各层,但各层重金属含量整体上变化不大。贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Pb,Zn可能有大致相同的来源,而与Hg,Mn和Se的来源不同。综合来看,黄河三角洲贝壳堤岛土壤环境未受到明显外源污染,贝壳堤岛土壤中有效态重金属主要来源于土壤母质滤食性贝类对海水中重金属的富集、风化过程中土壤颗粒对环境中重金属的吸附,以及外源工业区重金属污染物的迁移转化。     

ICP-OES研究黄河三角洲贝壳堤岛土壤中有效态重金属的含量与空间分布特征（英文）

采用电感耦合等离子体发射光谱法高效、快速地测定了黄河三角洲贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Hg,Mn,Pb,Se和Zn的有效态浓度,研究了它们在贝壳堤岛土壤中的空间分布特征,并对土壤中有效态重金属的分布规律、影响因素及保护区土壤环境状况进行了分析。结果表明:黄河三角洲贝壳堤岛土壤样品中9种有效态重金属的含量除镉(Cd)和汞(Hg)稍高外,其余均远远低于国家土壤环境质量标准中的一级背景含量,贝壳堤岛土壤整体处于清洁水平。从水平分布来看,由于背海侧受人类干扰较多,且海水淋洗较少,七种重金属(As,Cd,Cu,Fe,Mn,Pb,Zn)有效态含量背海侧明显高于向海侧,且呈显著差异(p≤0.05)。从纵向土壤剖面分析,受土壤机械组成、人为取沙和地形与水流方向的影响,有效态重金属浓度平均值随剖面样品中0.5mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而增加,随0.5mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而减小;贝壳堤岛土壤中的重金属有向下运动的趋势,大部分有效态重金属含量的最大值都位于表层以下各层,但各层重金属含量整体上变化不大。贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Pb,Zn可能有大致相同的来源,而与Hg,Mn和Se的来源不同。综合来看,黄河三角洲贝壳堤岛土壤环境未受到明显外源污染,贝壳堤岛土壤中有效态重金属主要来源于土壤母质滤食性贝类对海水中重金属的富集、风化过程中土壤颗粒对环境中重金属的吸附,以及外源工业区重金属污染物的迁移转化。     

绒柄牛肝菌微量元素含量测定及相关性分析

采用ICP-AES法测定了绒柄牛肝菌中11种微量元素含量.结果显示,Mg和Fe含量最高(＞100mg·kg-1),Mn,Zn,Cu含量较高(＞10 mg·kg-1),Cr,Pb,Ni,Cd,As含量较低(＞0.1 mg·kg-1),Hg含最最低(＜0.1 mg·kg-1).所测定的元素中,Zn和Cu存在显著正相关(P＜...     

ICP-OES法分析桑椹果实成熟过程中14种矿物元素含量的变化

桑椹果实在成熟过程中各种成分不断发生变化,但对期间矿物元素的变化了解甚少。文章以桑椹果实为材料,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-OES)法对绿色期、粉色期、红色期、黑色期四种不同成熟度桑椹果实的九种必需元素和五种重金属元素含量进行了测定。结果发现,随着果实成熟度的增加,Na,K,Ca,Mg,Fe,Zn,Mn和Cu等元素的含量均出现明显的下降趋势,绿色期桑椹果实中上述各种元素的含量分别为2.99,2 957.49,809.00,559.95,36.30,10.07,2.12和1.32 mg·kg-1,而粉色期上述各种元素的含量下降了62.9%(Zn)至12.3%(Na),红色期上述各种元素的含量分别降至1.63, 2 367.13, 489.30, 221.54, 19.01, 2.64, 0.40和0.59 mg·kg-1,黑色期果实各种元素的含量保持继续下降的趋势,但幅度大大减小。Se元素的含量绿色期最高,为1.24 mg·kg-1,粉色期下降,红色期上升至0.88 mg·kg-1,而黑色期又下降为0.65 mg·kg-1。重金属元素中Pb含量在前三个成熟时期变化不显著,而黑色期大大下降,绿色期最高为0.27 mg·kg-1,未超出国家标准。Cr含量随着果实成熟度的增加而增加,但黑色期又降至粉色期的水平,虽然红色期为54.07 mg·kg-1,但仍未超出国家标准。文章通过测定不同成熟时期桑椹果实的矿物元素含量,为果实采收时期的确定提供理论依据,也为桑椹果实的功能评价和安全评价提供参考数据。     

应用ICP-MS和AFS测定含磷肥料中重金属含量

肥料的投入是土壤重金属累积的重要污染来源之一,研究肥料中重金属的含量对于农产品的安全生产意义重大。为了调查我国市售含磷肥料中重金属含量状况,在部分省份农资销售点采集了159个含磷肥料样品,包括国产和进口的。应用ICP-MS和AFS分析测定了含磷肥料中Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg八种重金属元素的含量。结果表明,采集的含磷肥料中含有一定量的重金属元素,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为0.77,35.6,102.7,24.1,16.6,15.4,19.4和0.08 mg·kg-1肥料。以P₂O₅为基础计算,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为4.48,258.4,767.4,190.0,151.3,134.5,155.8和8.79 mg·kg-1 P₂O₅。所有检测样品中,只有一个磷酸一铵样品中As超标,一个进口的磷酸二铵样品中Cd超标,其余样品中重金属含量都符合肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标要求(GB/T 23349-2009)。分析了13个进口肥料样品中重金属含量,重金属Cd的含量范围为0.02～27.2 mg·kg-1肥料,均值和中位值分别为3.20和0.41 mg·kg-1肥料。进口肥料中Cu,Cr和Hg高于国产肥料,均值分别为39.4,26.6和0.47 mg·kg-1肥料。     

便携式X射线荧光仪测定土壤中镍的精度研究

作为一种快速、现场检测的分析方法,便携式X射线荧光光谱(FP-XRF)可以在土壤重金属分析领域获得广泛应用。然而,FP-XRF的测定精度受到一些因素的影响,制约了它的应用。前人的研究已经发现,当元素含量较低时,FP-XRF的测定精度不佳。在现场检测时也会受到土壤湿度效应和粒径的影响。但是尚未有研究对上述因素的影响类型和影响程度进行深入探究。本文以Ni为例,根据准确度和精密度,研究了Ni含量与FP-XRF测定精度的关系,得出了这种影响的临界值;比较了现场测定中土壤湿度效应和粒径对准确度和精密度的影响程度。实验表明,FP-XRF的测定精度与Ni含量相关,临界值为400 mg·kg-1。Ni的浓度低于400 mg·kg-1时,相对标准偏差(RSD)和相对不确定度同时降低,即测定精度随着Ni含量的升高而提高;Ni的浓度高于于400 mg·kg-1时相对标准偏差(RSD)和相对不确定度不再有明显变化,即测定精度不再与Ni含量有关。现场检测中,土壤水分贡献的相对不确定度为3.77%,粒径贡献的相对不确定度为0.56%。土壤湿度效应对准确度和精密度的影响程度都要高于土壤粒径。     

光谱法分析研究新疆瓜果微量元素含量

利用原子吸收法和原子发射法对新疆十一类瓜果八种微量元素进行检测,并与中国生物标准进行比较分析。 结果发现,新疆和田地区苹果含锌66.75 mg·kg-1、含钾819.2 mg·kg-1、含锰4.657 mg·kg-1,大枣含锶8.62 mg·kg-1;新疆库尔勒地区石榴含钾687 mg·kg-1;新疆哈密地区大枣锰、锌、锶、钙、铁、镍和钾七种微量元素含量均高出各相应的中国生物标准;在十一类瓜果中铜元素含量均低于中国生物标准;八种微量元素含量平均值在新疆库尔勒石榴、新疆和田苹果、新疆哈密大枣中表现很高（分别为91.82, 121.5, 275.3 mg·kg-1）;在新疆五家渠种植的西瓜中八种微量元素表现出果皮中平均含量（54.19 mg·kg-1)是瓤中平均含量(48.69 mg·kg-1)的1.11倍。其研究结果对新疆瓜果营养成分研究提供科学的基础数据。     

云南省不同产地茯苓菌核中汞元素含量研究

茯苓菌核在亚洲具有悠久的药用历史,也是北京传统小吃“茯苓夹饼”原材料。研究旨在测量和评价中国云南地区茯苓菌核的总汞含量。与其他种类蘑菇子实体相比,茯苓菌核汞含量较低。汞含量(干物质)的范围为0.0041~0.019 mg·kg-1,中位数为0.011 mg·kg-1,总体平均值为(0.011±0.004)mg·kg-1,表明云南不同产地茯苓菌核中 Hg含量受到复杂山地类型的影响较大。对每天食用含有50 g 茯苓菌核的茯苓夹饼 Hg摄入量进行健康评估,人均每天Hg摄入量为0.0000034~0.000016 mg·kg-1,按成人体重60 kg计算,人均每天 Hg摄入量为0.0000092~0.00055 mg。研究结果显示,茯苓菌核中 Hg元素含量较低,其摄入量低于健康限量标准。同时,煎煮后的茯苓菌核中 Hg摄入量也低于健康限量标准,由茯苓菌核制成的茯苓夹饼 Hg含量较低。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析不同产地大豆中的矿物元素含量

选取江西、黑龙江、吉林和安徽4产地同一种属大豆经硝酸湿法消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了其中K, P, Mg, Ca, Fe,Al, Zn, Mn 和Na元素的含量,并采用Ducan多重比较方法对结果进行统计分析。结果表明：大豆中含有丰富的矿物元素,其中K,P,Mg,Ca,Fe元素含量较高,且排序不因产地的变化而改变。Mn, Zn,Al,Na元素的排序则受产地影响较大。K, P, Mg的含量受产地的影响不大,表现出某一品种大豆自身生长对主要矿物质的需求是相对稳定的。不同产地大豆中Al, Ca,Fe, Na, Mn,Zn元素的含量差异显著(P<0.05),说明这几种微量元素的含量受土壤及环境的影响较大,其中安徽大豆中的铁元素(70.93 mg·kg-1)和江西大豆中的锰元素(32.69 mg·kg-1)显著高于其他3个样品。     

水芹对铅耐性和积累的研究

用水培法研究水芹在不同浓度Pb胁迫下,其生理特征及对重金属Pb的吸收特性。结果表明,水芹对低浓度铅胁迫有一定的耐性,在Pb浓度为10mg.L-1时,水芹耐性指数最大,是对照组的110%,在Pb处理下,水芹的平均耐性指数为88%.与对照组相比,随着Pb胁迫浓度的增加,水芹体内丙二醛(MDA)含量和相对电导率升高;叶绿素含量、过氧化氢酶(CAT)和过氧化物酶(POD)活性在Pb浓度为10mg.L-1时有一定的升高,超过此浓度后活性显著下降。随着Pb胁迫浓度的增加,Pb在水芹体内的积累量显著增加,其中在Pb胁迫浓度为150mg.L-1时,水芹根部和地上部分的Pb积累量分别达到1454.38mg.kg-1和702.81mg.kg-1。同时,水芹对Pb的转运能力较强,平均转运系数为0.47,应引起重视。     

近红外光谱结合非线性模式识别方法进行牛奶中掺假物质的判别

以287例上海及上海周边地区牧场的生鲜奶作为真奶样本集组成3个真奶样品集合,配制了526例含有糊精(或淀粉)+三聚氰胺(或尿素、或硝酸铵)的掺假牛奶形成6个不同种类的假奶样品集合,其中糊精、淀粉在掺假奶中的含量为0.15%~0.45%;硝酸铵、尿素和三聚氰胺的含量分别为700~2 100, 524~1 572与365.5~1 096.5 mg·kg-1,以保证掺假奶中凯氏定氮法测得的蛋白含量不低于3%。所有样本的近红外光谱均经过标准正态变换(SNV)预处理。将3个真奶样品集合和6个假奶样品集合进行不同的组合并对其采用改进与简化的K最邻近结点算法(IS-KNN)和改进与简化的支持向量机法(ν-SVM)建立了判别糊精、淀粉、三聚氰胺、尿素、硝酸铵这5类掺假物质的近红外判别模型,探寻掺假物质的浓度与识别正确率之间的关系。结果表明IS-KNN和ν-SVM两种方法对含三聚氰胺、尿素、硝酸铵的掺假牛奶的平均判别正确率分别在49.55%~51.01%,61.78%~68.79%与68.25%~73.51%区间波动,说明在该研究的掺假物浓度范围内,很难用近红外模型良好区分不同类型伪蛋白的掺假奶;IS-KNN和ν-SVM两种方法对含淀粉的掺假牛奶的判别正确率分别为92.33%与93.66%、对含糊精的掺假牛奶的平均判别正确率分别为77.29%与85.08%。从整体结果上来看ν-SVM法进行建模判别的结果大部分优于IS-KNN法进行建模判别的结果。对判别正确率与样品中掺假物质的含量水平分析表明近红外光谱结合非线性模式识别方法能良好地区分掺假奶中含量较高(0.15%~0.45%)的糊精和淀粉,而对含量偏低的三聚氰胺等伪蛋白的判别效果不佳,说明近红外光谱技术不适于鉴别牛奶中含量低于0.1%的掺假物质。     

Variations in Toxic Metal Levels of Two Fish Species,Pomatomus saltatrix and Dicentrarchus labrax,and Risk Estimation for Children简

The concentrations of five toxic metals were monthly determined in two fish species, obtained from fish markets in Turkey during 2010—2011. For the determinations, AAS and ICP-AES were used. The obtained lead concentrations for all studied Pomatomus saltatrix (mean 635 μg·kg-1) and Dicentrarchus labrax (mean 463 μg·kg-1) samples were found to be significantly higher than the maximum allowances concentration (MAC) of 300 μg·kg-1. Mean chromium (324 μg·kg-1) and Cu (940 μg·kg-1) concentrations in Pomatomus saltatrix were higher than in Dicentrarchus labrax (268 μg Cr·kg-1 and 600 μg Cu·kg-1) while Ni in Pomatomus saltatrix (216 μg·kg-1) was lower in Dicentrarchus labrax (291 μg·kg-1). The estimated non-carcinogenic and carcinogenic health risks by the Target Hazard Quotient and target carcinogenic risk indicate that there are no sytemic effects, and the risk of developing cancer over a human lifetime is between 2～9 in 1 000 000.     

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%,相对标准偏差为0.15%～0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。     

断前粒子发射的壳效应

用推广的裂变扩散模型研究了裂变前壳效应对粒子发射的影响.双幻核²⁰⁸Pb和¹³²Sn被用作例子来展示这个壳效应.计算结果表明壳效应对这两个复合系统断前发射的粒子有影响.对中子,壳的影响非常明显.我们发现壳对中子发射的影响随着裂变系统激发能的增加而逐渐变弱.     

应用ICP-MS分析猪污物中铅砷镉的形态分布

为有效控制资源化过程中畜禽污物所含重金属对环境和人类健康的危害,需要监测污物中重金属的赋存形态和浓度。采集北京昌平种猪场的猪污物样品(鲜样和干清样),用BCR提取法、硝酸-高氯酸消化法和ICP-MS仪器检测铅砷镉(Pb,As,Cd)总量及各形态含量。结果表明,猪污物中Pb,As,Cd的总量分别为29.0,28.2和0.288 mg·kg-1 DW(鲜样)以及19.7,28.2 和0.134 mg·kg-1 DW(干清样),均没有超过我国的城镇垃圾农用控制标准(As接近标准值)。两类样品中重金属的形态分布规律明显不同：鲜样中三种金属可交换态及碳酸盐结合态均超过50%,有机物及硫化物结合态则低于20%;而干清样中高生态毒性的可交换态及碳酸盐结合态和Fe/Mn氧化物结合态的比例较鲜样中都明显降低(降幅可达20%以上),表明干清样用于堆肥对农田更安全。该研究结果将为北京地区养猪场污物的资源开发和生态安全评价提供重要基础数据。