氧分压对ZrO2薄膜激光损伤阈值的影响

 在不同的氧分压下用电子束热蒸发的方法制备了ZrO₂薄膜。分别通过X射线衍射、光学光谱、热透镜技术、抗激光辐照等测试，对所制备样品的微结构、折射率、吸收率及激光损伤阈值进行了测量。实验结果表明，薄膜中晶粒主要是四方相为主的多晶结构，并且随着氧分压的增加，结晶度、折射率以及弱吸收均逐渐降低。薄膜的激光损伤阈值开始随着氧分压增加从18.5J/cm²逐渐增加，氧分压为9×10^-3Pa时达到最大，值为26.7 J/cm²，氧分压再增加时则又降低到17.5 J/cm²。由此可见，氧分压引起的薄膜微结构变化是ZrO₂薄膜激光损伤阈值变化的主要原因。     

ZrO2薄膜的改性与抗激光损伤研究

 采用水热合成技术，制备了ZrO₂胶体，用旋涂法镀制了单层ZrO₂介质膜以及添加了有机粘合剂PVP的复合ZrO₂-PVP薄膜。采用X射线衍射(XRD)、椭偏仪、红外分光光度计（FTIR）、原子力显微镜（AFM）等仪器对干凝胶及薄膜进行了性能测试和表征，并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试其激光损伤阈值。测得ZrO₂和ZrO₂-PVP薄膜在300 ℃热处理60 min后的激光损伤阈值分别为24.5 J/cm²和37.8 J/cm²。研究表明：添加有机粘合剂后的复合薄膜具有平整的表面结构；有机粘合剂的添加有助于提高薄膜的折射率和激光损伤阈值，其中，ZrO₂-PVP 复合薄膜的折射率可高达1.75，激光损伤阈值达到37.8 J/cm²，比ZrO₂单层膜的激光损伤阈值提高50%。     

第2系列ZrO2(Y2O3)薄膜的慢正电子研究

用慢正电子技术研究了在溅射时不加偏压,衬底加热300℃,纯Ar气氛下制备的用Y_{2O3稳定的ZrO2薄膜材料(简称YSZ薄膜),发现了YSZ薄膜在不同 深度处的缺陷分布情况,退火温度对YSZ薄膜缺陷有影响.简要讨论了致密、优质YSZ薄膜的 制备方法.}     

层间热处理对SiO2/ZrO2双层膜的影响

 以正硅酸乙酯和丙醇锆为前驱体,用溶胶-凝胶法在K9基片上提拉镀制SiO₂/ZrO₂双层膜。采用不同实验步骤制备了2个样品,样品1镀完SiO₂后直接镀ZrO₂ ,样品2镀完SiO₂经热处理后再镀ZrO₂。采用原子力显微镜、椭偏仪、紫外-可见分光光度计对薄膜进行表征。针对SiO₂/ZrO₂双层膜,考虑到膜间渗透的影响,采用３层Cauchy模型进行椭偏模拟,椭偏参数的模拟值曲线与椭偏仪的测量值曲线十分吻合,进而发现热处理可以使SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透减少近23 nm,从而提高其峰值透射率。利用输出波长1.064 mm,脉宽8.1 ns的激光束对样品进行了损伤阈值的测试,用光学显微镜观察损伤形貌,结果发现两者损伤阈值分别为13.6 J/c2和14.18 J/cm²,均为膜的本征损伤。     

溶胶-凝胶法制备高折射率TiO2薄膜

 采用溶胶- 凝胶法制备了TiO₂纳米晶溶胶,并以旋涂法（spin-coating）镀制了高折射率光学薄膜。借助光散射技术和透射电镜研究了溶胶的微结构。采用原子力显微镜、场发射扫描电镜、紫外-可见-近红外光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验,对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统的表征。结果显示:纳米晶薄膜的折射率达到了1.9,而传统的溶胶-凝胶薄膜折射率只有1.6;同时纳米晶薄膜的抗激光损伤阈值与传统的溶胶-凝胶薄膜相差不大,在1 064 nm处分别为16.3 J/cm²(3 ns脉冲) 和16.6 J/cm²(3 ns脉冲);纳米晶溶胶薄膜可以在保持较高抗激光损伤阈值情况下,大幅度提高薄膜折射率。     

物理法和化学法制备的单层ZrO2膜的激光损伤行为差异

 分别采用电子束热蒸发技术和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了光学厚度相近的ZrO₂单层薄膜,测试了两类薄膜的激光损伤阈值。分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：两类薄膜的不同损伤形貌与薄膜的热吸收与微观结构有关， 物理法制备的ZrO₂膜结构致密紧凑，膜层的杂质和缺陷多；化学法制备的ZrO₂膜结构疏松多孔，膜层纯净杂质少，激光损伤阈值达26.9 J/cm²；因物理法制备的ZrO₂膜拥有更大的热吸收(115.10×10^-6)和更小的孔隙率(0.20)，其激光损伤阈值较小(18.8 J/cm²)，损伤主要为溅射和应力破坏，而化学法制备的ZrO₂膜的损伤主要为剥层。理论上对实验结果进行了解释。     

化学法制备的HfO2薄膜的激光损伤阈值研究

 采用化学法制备了HfO₂介质膜，研究了热处理、紫外辐照以及Al₂O₃复合对HfO₂介质膜激光损伤阈值的影响。采用红外光谱（FTIR）和X射线衍射仪对薄膜进行了表征，并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统测试薄膜的激光损伤阈值。实验结果表明：采用150 ℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤阈值，所获得的薄膜的激光损伤阈值高达42.32 J/cm²，比热处理前的激光损伤阈值提高了82%；无机材料Al₂O₃的适量添加能够提高薄膜的激光损伤阈值，其中HfO₂与Al₂O₃的最佳质量配比约为95∶5；另外，对薄膜进行适当的紫外辐照也可改善HfO₂ 薄膜以及HfO₂-Al₂O₃复合薄膜的抗激光损伤性能。紫外辐照对提高HfO₂-Al₂O₃复合薄膜的激光损伤阈值效果尤为显著，辐照40 min后的激光损伤阈值达到44.33 J/cm²，比紫外辐照前的激光损伤阈值提高了90%。     

沉积温度对HfO2薄膜残余应力的影响

 用电子束蒸发方法制备了HfO₂薄膜，根据镀膜前后基片曲率半径的变化，用Stoney公式计算了薄膜应力，讨论了沉积温度对薄膜残余应力的影响。结果发现，HfO₂薄膜的残余应力均为张应力，应力值随沉积温度的升高先增大后减小，在280 ℃左右出现极大值。对样品进行了XRD测试，从微观结构上对实验结果进行了分析，发现微结构演变引起的内应力变化是引起薄膜残余应力改变的主要因素，HfO2薄膜在所选沉积温度60~350 ℃内出现了晶态转变，堆积密度随温度升高而增大。     

基于热膨胀性质的ZrO2 固体电解质性能与相关系模型

ZrO₂固体电解质室温下各相的相对含量、高温可相变量是决定材料抗热震性和导电性能的关键因素.固体电解质抗热震性与导电性能的匹配,对低氧含量下的钢水定氧起着重要作用.以此为前提,建立了电解质材料体系的抗热震性与室温相比例之间的线性模型,提出了其高温电导率与相变之间的演化模型.为制备用于测低氧活度的高精度冶金氧传感器提供参考依据.     

直流三极溅射法制备CuInS2 薄膜

采用直流三极溅射装置制备获得了CuInS₂薄膜, 其中溅射靶采用一定面积比的[Cu]/[In]混合靶,反应气体采用CS₂气体. 本文中主要研究了0.02 Pa分压反应气体条件下不同面积比的[Cu]/[In]混合靶和沉积基板温度对CuInS₂薄膜结构和成分的影响, 其中CuInS₂薄膜制备所用时间为2 h生长的厚度为1—2 μm. 通过对CuInS₂薄膜的EPMA, X射线衍射测试分析表明, 最佳的CuInS₂薄膜可在面积比[Cu]/[In]混合靶为1.4:1和可控温度(150, 250和350 ℃)的条件下制备获得, 并且其结构被确认为黄铜矿结构. 通过实验结果计算出CuInS₂薄膜层有约为8.9%的C杂质含量.     

YbF3沉积速率对红外激光薄膜表面缺陷的影响

 在介绍了薄膜缺陷的特点及成因的基础上，分析了YbF₃沉积速率对红外激光薄膜表面缺陷密度的影响，得出了镀制激光薄膜所需的合适速率。结果表明：薄膜表面缺陷主要以节瘤缺陷与陷穴缺陷为主，其缺陷密度随YbF₃沉积速率的减小基本表现为减小的趋势，当ZnS沉积速率约为0.2 nm/s，YbF₃沉积速率约为0.4 nm/s时，可得到比较满意的激光薄膜，薄膜表面缺陷密度仅为0.000 675。     

ns激光辐照ZrO2薄膜剥落的理论研究

在ns激光辐照光学薄膜温度分布的基础上，利用最大剪应力理论建立了光学薄膜发生迎光剥落的理论模型，得到了发生损伤相应的应力分布和膜层剥落半径与入射激光能量关系．通过数值分析，验证了理论模型与实验结果基本保持一致，膜层临界损伤阈值与实验结论在数量级上保持一致；剥落半径与入射能量关系曲线与实验结果基本吻合．指出薄膜的损伤形态与其附着力强度有着密切关系，只有当附着力强度小于某一定值（～9．4×10^4N／cm^2）时，才会发生剥落．     

熔石英表面铜膜污染物诱导损伤实验研究

 在熔石英元件表面溅射一层厚度小于10 nm的金属铜膜污染物,并测试元件的透过率。测试355 nm熔石英元件的激光损伤阈值,并用光学显微镜观测损伤形态。实验结果表明：污染后的熔石英元件的损伤阈值降低20%左右,元件表面的金属污染物薄膜经强激光辐照,在熔石英表面形成很多坑状微损伤,分布不均的热应力导致表面起伏,并有明显的烧蚀现象,导致基底损伤阈值下降。建立的光吸收和热沉积传输模型初步解释污染物膜层导致熔石英元件损伤的机理。     

Field emission property of copper nitride thin film deposited by reactive magnetron sputtering

Copper nitride (Cu₃N) thin film was deposited on silicon (Si) substrate by reactive magnetron sputtering method. X-ray diffraction measurement showed that the film was composed of Cu₃N crystallites with anti-ReO₃ structure and exhibited preferential orientation of [1 0 0] direction. The field emission (FE) result showed that Cu₃N film had a turn-on electric field of about 3 V/μm at a current density of 1 μA/cm² and a current density of 700 μA/cm² was obtained at the electric field of 24 V/μm. The emission mechanism inferred by Fowler-Nordheim (FN) plot is shown as following: thermal electron emission at low field region and tunneling electron emission at high field region.     

The phase transition and optimal synthesis temperature of LiNiO2

The phase transition of LiNiO₂ has been studied by using impedance spectroscopy, DTA, and X-ray diffraction methods. At 720°C the hexagonal phase changes in air to the cubic phase. The phase transition process is rather slow and partially reversible. A peculiar conductivity behavior was observed. From 324°C the conductivity deviates from Arrhenius behavior and is temperature-invariant until 613°C. Subsequently, it decreases rapidly with increase of the temperature. This phenomenon is related to the occupation of Ni²⁺ in Li⁺ positions. The optimal sintering temperature for LiNiO₂ is suggested to be 700°C.     

Theoretical and experimental research on spectral performance and laser induced damage of Brewster's thin film polarizers

Polarizers respectively with broad polarizing region bandwidth, large layer thickness error tolerance and high extinction ratio are designed and prepared. Transmittance spectra of the prepared samples are measured at Brewster's angle, and the results show that different requirements can be fulfilled by optimized designs. Spectral performance of designs with higher layer thickness error tolerance coincides better with the theoretical spectra. Laser induced damage threshold of the prepared samples are evaluated. Electric field distribution, defect, film absorption, and damage morphology are investigated, and the results indicate that electric field distribution in high index layers is the main reason that causes the difference of laser induced damage threshold. For both p polarized and s polarized light, the lower the electric field peak value and the farther the layer, which has the strongest electric field away from air, the higher the laser induced damage threshold.     

脉冲激光辐照光学薄膜的缺陷损伤模型

建立了缺陷吸收升温致薄膜激光损伤模型,该模型从热传导方程出发,考虑了缺陷内部的温度分布以及向薄膜的传导过程,通过引入散射系数简化了Mie散射理论得出的吸收截面.对电子束蒸发沉积的ZrO₂:Y₂O₃单层膜进行了激光破坏实验,薄膜样品的损伤是缺陷引起的,通过辉光放电质谱法对薄膜制备材料的纯度分析发现材料中的主要杂质元素为铂,其含量为0.9％.利用缺陷损伤模型对损伤过程进行了模拟,理论模型和实验结果取得了较好的一致性.