Multi-Element Analysis and Origin Discrimination of Panax notoginseng Based on Inductively Coupled Plasma Tandem Mass Spectrometry (ICP-MS/MS)

Panax notoginseng is an important functional health product, and has been used worldwide because of a wide range of pharmacological activities, of which the taproot is the main edible or medicinal part. However, the technologies for origin discrimination still need to be further studied. In this study, an ICP-MS/MS method for the accurate determination of 49 elements was established, whereby the instrumental detection limits (LODs) were between 0.0003 and 7.716 mg/kg, whereas the quantification limits (LOQs) were between 0.0011 and 25.7202 mg/kg, recovery of the method was in the range of 85.82% to 104.98%, and the relative standard deviations (RSDs) were lower than 10%. Based on the content of multi-element in P. notoginseng (total of 89 mixed samples), the discriminant models of origins and cultivation models were accurately determined by the neural networks (prediction accuracy was 0.9259 and area under ROC curve was 0.9750) and the support vector machine algorithm (both 1.0000), respectively. The discriminant models established in this study could be used to support transparency and traceability of supply chains of P. notoginseng and thus avoid the fraud of geographic identification.     

Minor and Trace Element Analysis in Breast Milk Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)

 Thirty-two breast milk samples provided voluntarily by healthy women living in the Dongting Lake area were investigated by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP/MS). Eleven minor and trace elements (Na, Mg, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Se and Pb) were quantified and compared with literature reports. The results provide useful data for further studies in the nutritional field. Author for correspondence. E-mail: zhengmh@mail. rcees.ac.cn Received September 4, 2002; accepted February 11, 2003 Published online May 15, 2003     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%~100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化铒中稀土杂质

从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作条件等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。     

Determination of Rare Earth Elements in Acid Mine Drainage by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

A method was developed for the direct determination of 14 naturally occuring rare earth elements (REE, La–Lu) by means of inductively coupled plasma mass spectrometry in seepage waters caused by acid mine drainage. The analytical procedure includes the additional determination of oxide and hydroxide formation by Ba and REE. The determined polyatomic ion formation can be used to correct spectral interferences of oxides and hydroxides of Ba and the light REE on middle and heavy REE. The total REE content in the acidic seepage waters investigated is up to 220µgL^–1. The concentration of the REE normalized to Post Archean Australian Shale (PAAS) is shown, and fractionation of the REE is discussed. The PAAS-normalized REE-patterns feature an enrichment of middle and heavy REE as opposed to the light ones. For one seepage water sampled over a period of about half a year, the REE patterns show very high reproducibility. The accuracy of the method was demonstrated by the analysis of two water samples containing certified concentrations of REE.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中18种微量元素

采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数0.9990,回收率范围为90.1%～108.1%,相对标准偏差为1.54%～7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定口含烟中的钠

建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定口含烟中钠的方法,并对影响测定结果的主要因素进行了优化. 结果表明,方法检出限和定量限分别为0. 553 4 和1. 845 μg / Kg,平均回收率为92. 00% ~ 97. 63%,RSD 低于5. 535% （n = 6）. 应用方法对不同品牌的口含烟样品进行了检测,结果显示,不同品牌口含烟中钠含量水平差异明显.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定紫菜中16种稀土元素

以农贸市场和超市的紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对紫菜中16种稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0~2.00μg/L范围内检测信号(CPS)与稀土元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 9,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052(GSB-30)和GBW10045中的稀土元素,所得结果与标准值基本一致,从而建立了一种快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素的方法。     

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术应用进展

激光烧蚀光谱（LAS）分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。     

电感耦合等离子体质谱中的基质效应

电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。     

直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素

建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。     

ICP-MS测定紫菜中的总砷

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对紫菜中的微量元素砷进行了测定。用HNO3-H2O2混合体系分解样品,通过在线加入内标元素校正基体效应和接口效应,通过EPA 200.8干扰校正方程校正质量数干扰。校正曲线的相关系数大于0.999 9,As的检出限(3σ)为0.021μg.L-1,样品分析结果的相对标准偏差3.7%(n=6),加标平均回收率为96.0%。通过测定贻贝标准物质GBW 08571验证了该方法的准确性。     

电感耦合等离子体质谱法测定锆及锆合金中镉含量的质谱干扰分析

通过对Zr及Zr合金中各元素一定浓度单标溶液在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)设定的扫描区间(106~116aum)进行扫描得到质谱图,并结合各元素单标溶液在Cd元素不同同位素质谱峰处的离子计数值的分析,研究了ICP-MS测定Zr及Zr合金中Cd含量时所受的质谱干扰情况,并对干扰物进行了判断。结果表明:基体元素Zr、合金元素Nb和杂质元素Mo所形成的氧化物、氢氧化物多原子离子及合金元素Sn所形成的同质异位素均会对Cd的相关同位素原子构成质谱干扰;针对不同干扰,提出了避免和消除干扰可参考的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中13种元素的方法研究

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立化妆品中13种元素的快速测定方法。方法微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍(Be)、钛(Ti)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量。结果此法采用1.0μg/m L钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,有效校正基体效应。其灵敏度高,各元素检出限在0.002~0.140 mg/kg之间;线性良好,线性相关关系均≥0.999;各元素的加标回收率在81.6%~119%。结论此法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于化妆品中13种金属元素的测定,是能适用于一般实验室开展化妆品中元素检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钼矿石中的铼

以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

Determination of Bromine in Human Serum by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Abstract

The determination of bromine in human serum by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) is discussed. Sample preparation was kept as limited as possible: serum samples were only diluted with nitric acid (five- or ten-fold). Indium was added as internal standard. In order to avoid overlap of ⁴⁰Ar ⁴⁰Ar with     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定板栗中的矿物元素及稀土元素

为了准确测定板栗中矿物元素和稀土元素的含量水平,采用冷冻干燥方式预处理样品,选用硝酸和过氧化氢体系微波消解样品,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、钴(Co)等19种矿物元素及镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素的同时分析测定方法。方法检出限为0.0027~0.78μg/L,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确度实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。