固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中的4种巯基尿酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-(3,4-二羟基丁基)-L-半胱氨酸(DHBMA)、N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)、N-乙酰基-S-(2-氰乙基)-L-2-氨基-3-巯基羧酸(CEMA)和苯巯基尿酸(SPMA)的检测方法。冰冻的人体24 h尿液在室温下解冻,混合均匀后离心过滤,经C18固相萃取小柱净化富集后在多反应监测模式下采用HPLC-MS/MS进行定量分析。在3个添加水平下,尿液中DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的加标回收率分别为105.6%～124.4%、102.7%～106.5%、103.2%～103.9%和101.7%～104.3%,相对标准偏差为2.6%～7.7%。以不低于3倍的信噪比估算DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的检出限分别为0.062、0.031、0.020和0.003 μg/L。应用该方法检测了37例吸烟和非吸烟者的24 h尿液样本,结果发现吸烟者尿液中3-HPMA、SPMA和CEMA的平均含量比非吸烟者高3到6倍。     

基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中9种雌激素北大核心CSCD

建立了基于通过型固相萃取小柱净化的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛蛙中9种雌激素(雌三醇(E3)、17β-雌二醇(β-E)、17α-雌二醇(α-E)、17α-炔二雌醇(EE2)、雌酮(EI)、己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DE)、己烷雌酚(HEX)、醋酸双烯雌酚(DD))残留的检测方法。样品经乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.5 mmol/L氟化铵水溶液-乙腈体系为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用电喷雾正负离子切换模式(ESI^(+)/ESI^(-))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配外标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,相比于乙酸铵水溶液-乙腈体系和氨水溶液-乙腈体系,0.5 mmol/L氟化铵水溶液-乙腈体系作为流动相时9种雌激素普遍具有更佳的灵敏度。相比于甲醇和乙酸乙酯,乙腈作为提取溶剂时9种雌激素的提取率提高15%~40%。考察了HLB、C_(18)、Silica、PRiME HLB共4种不同类型的固相萃取小柱的基质净化效应,结果表明,PRiME HLB柱具有更好的基质净化能力。经PRiME HLB净化后,所有化合物的回收率均在70%~125%之间。DD的回收率从47%提高到74%,DES的回收率从180%降低到123%,有效减弱了基质效应。在最佳的实验条件下,E3、β-E、α-E、EI、DE、HEX、DD的线性范围为0.5~100.0μg/L,EE2和DES的线性范围为1.0~100.0μg/L,9种雌激素在各自的线性范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9953~0.9994,方法检出限为0.17~0.33μg/kg,方法定量限为0.5~1.0μg/kg,在2.0、10.0、80.0μg/kg 3个加标水平下,9种雌激素的加标回收率为65.1%~128.2%,相对标准偏差为1.9%~17.6%。该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速准确检测。     

在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素

建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH C18色谱柱上,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行分离,最后用串联四极杆质谱检测。结果表明,10种大环内酯类抗生素在0.1~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990。方法的检出限范围为0.05~0.30μg/kg,定量限范围为0.10~1.00μg/kg;添加水平为0.10~10.0μg/kg时,方法回收率为69.6%~115.2%,相对标准偏差(RSD)10%。该方法可以作为猪肉中大环内酯类抗生素的检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素

抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法。针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)加入量。在200 mL水样中加入0.5 g Na₂EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈-0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在正离子模式下使用多反应监测模式进行定性定量分析。结果显示,22种抗生素的相关系数(r)≥0.995,呈现良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为2.3~10.7 ng/L和9.2~42.8 ng/L,地表水中3个水平下的加标回收率为61.2%~157%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~21.9%,废水中3个水平下的加标回收率为50.1%~129%, RSD为1.2%~16.9%。该方法成功用于水库、地表水、污水处理厂出口、畜禽养殖场等不同类型水样中抗生素的同时测定,其中地表水和畜禽养殖废水中大部分抗生素有检出,在地表水中林可霉素检出率为90%,在畜禽养殖废水中氧氟沙星的检出含量最高,为127 ng/L。该方法检出限和回收率满足定量分析要求,且具有富集水样体积少、分析时间短、适用范围广等优势,特别适用于突发环境污染应急监测,同时为摸清新污染物环境赋存底数和新污染物治理与管控提供有力支撑。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种短链和长链全氟化合物

建立了固相萃取-超高压液相色谱-三重四极杆质谱同时测定水中14种短链和长链全氟化合物（PFCs）的方法。水样经WAX混合型固相萃取小柱富集和净化后,采用BEH C18色谱柱、甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,内标法定量分析。14种PFCs在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.09~1.15 ng/L和0.29~3.85 ng/L。在2、10和20 ng/L加标水平下,8种PFCs的平均回收率为85.0%、120.2%和117.4%,平均相对标准偏差为9.2%、9.0%和6.6%,6种PFCs的回收率相对较低,主要由于其在瓶/管壁上的吸附作用导致。应用本方法分析某淡水湖水样,检出4种短链和5种长链PFCs,质量浓度为41.29~49.05 ng/L和98.43~111.02 ng/L。结果表明该方法适用于对环境水体中短链和长链PFCs的同时分析测定。     

Use of solid phase extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry for simultaneous determination of various pharmaceuticals in surface water

This article presents the development, validation and application of a new multi-residue method for simultaneous determination of 36 pharmaceuticals (histamine receptor antagonists, psychoactive stimulant, antiepileptics, antihypertensive, non-steroidal anti-inflammatory, analgesic and antipyretic, lipid regulator, antibiotics, antibacterial, skin care ingredient and metabolites of nicotine and lipid regulators) in surface water using solid phase extraction (Strata-X at pH 5) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC–MS/MS). Recoveries were greater than 70% with less than 20% SD for the majority of analytes. The instrumental quantification limit was between 2 and 181 pg, and method quantification limit varied from 0.5 to 98 ng L^?1 in spiked stream water. The pH and sorbent dependence of matrix effects is discussed. The optimised method was used to determine the occurrence of target analytes in surface water from the coastal Lake Erie in Oregon, northwest Ohio. Seventeen analytes were detected with concentrations up to hundreds of nanogram per litre in stream and lake water samples.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中16种黄酮类化合物和阿魏酸

建立了固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时测定蜂蜜中芦丁、杨梅素、桑黄素、槲皮素、柚皮素、橙皮素、木犀草素、染料木素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、松属素、汉黄芩素、白杨素、高良姜素、芫花素和阿魏酸含量的方法。蜂蜜经pH 2的盐酸溶液稀释,C₁₈固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。以空白蜂蜜基质溶液配制0～200μg/kg的系列标准溶液,线性相关系数大于0.997,方法定量限为20μg/kg。在蜂蜜样品中进行加标水平为20、40、100μg/kg的添加回收试验,回收率为64.5%～113%,相对标准偏差为1.4%～14.5%。该方法取样量少、操作简便、快捷,可用于蜂蜜中黄酮类化合物的测定。     

固相萃取-气相色谱串固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残留

建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂,提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化后,以含0.1%（v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。20种化合物在5~100 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,以S/N≥10计算方法的定量限为5 μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50 μg/kg水平的20种药物,其平均回收率为66.8%~97.2%,相对标准偏差（RSD）为4.2%~12.4%。本方法快速、准确、可靠,适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定鸡粪中6种常见抗生素（2种四环素类、2种喹诺酮类和2种磺胺类）的分析方法。样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和有机混合提取液（甲醇-乙腈-丙酮，2：2：1，v/v/v）提取，过HLB固相萃取柱净化，甲醇-二氯甲烷（7：3，v/v）洗脱，高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，检测波长λ=270 nm，柱温32℃，流动相为乙腈-0.7%（v/v）磷酸水溶液。该方法在0.5~100 mg/L质量浓度范围内的标准曲线相关系数r²在0.9999~1之间，样品加标回收率在70.0%~116.3%之间，相对标准偏差为1.2%~16.6%。方法检出限为1.3~6.7 μg/kg，定量限为3.5~9.2 μg/kg。应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场当天的鸡粪进行检测，诺氟沙星和恩诺沙星（喹诺酮类）含量为未检出~9.23 mg/kg和1.57~7.69 mg/kg，磺胺二甲嘧啶（磺胺类）含量为2.02~13.05 mg/kg，磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。     

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱分离,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化的条件下,6种四环素在1~100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9967~0.9993,检出限为2.44~25.21 ng/L,样品加标回收率为80.6%~90.0%,日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~2.5%,日间RSDs为1.1%~7.1%。该方法灵敏度高、背景干扰低,适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。     

免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留

建立了免疫亲和固相萃取（IAC-SPE）-超高效合相色谱-串联质谱（UPC²-MS/MS）同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色谱柱（50 mm×3.0 mm,1.7 μm）分离,以超临界CO₂和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI^-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r²）≥0.9957;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%~106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。     

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散，乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层，经旋转蒸发仪浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化，过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，正、负离子多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。实验结果表明，20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.1~0.6 μg/kg，定量限为0.3~1.8 μg/kg，相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下，平均回收率为72.5%~118%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点，适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法...     

冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留

新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1, v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40 ℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40 ℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,采用ESI⁺电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15 μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50 μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0 μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%, 4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定表层水体中5类40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时检测表层水中5类40种抗生素的分析方法。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后，以乙腈-0.2%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源，在多反应监测、正离子模式进行定性定量分析。结果显示，40种抗生素在1~200 μg/L水平下线性关系良好，平均加标回收率为41.3%~112.6%。采用该方法对长江南京段表层水体进行检测，共检出13种抗生素，含量为13.4~780.5 ng/L，其中喹诺酮类抗生素恩诺沙星检出率达100%，大环内酯类抗生素克林霉素最高检出水平达739.4 ng/L。该法高效、灵敏、可靠，可用于实际水样中多种抗生素的分析。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。     

在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5%(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10%(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C₁₈净化柱(50 mm×2.0 mm, 15 μm)进行在线净化,当流动相0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈的体积比分别为90∶10和35∶65时,可实现氨基甲酸酯农药的吸附和洗脱。以ACQUITY UPLC CSH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为分析柱,实现8种氨基甲酸酯类农药的分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在12.0 min内即可完成分析。在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.995, LOD和LOQ分别为0.01~0.3 ng/mL和0.05~1.0 ng/mL;在3个加标水平下,8种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为73.76%~112.32%,相对标准偏差为1.28%~13.14%(n=6)。通过在线净化的方式,大大提高了前处理效率,只需12 min即可完成净化上样,不需氮吹复溶等步骤,提高了处理效率。该法回收率高,重复性好,具有准确、快速、灵敏、环保等优点,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。