硒芳香杂环化合物的GC/MS分析

本文对合成的7种含硒芳香杂环化合物进行了GC／MS分析研究。结果表明：BS、MB、BBS和DBBS等4个化合物在色谱柱内的保留时间与它们的相对分子质量呈线性关系。所有化合物均可获得特征质谱,表现出含单个硒原子的分子离子或碎片离子特征峰簇,硒的两种主要同位素在峰簇中表现为主要峰M与（M-2）的相对丰度比约为2：1,可为鉴定含硒分子离子或碎片离子提供重要信息。新化合物1,2,5-硒二唑并[3,4-d]嘧啶-5,7-（4H,6H）二酮（SPDO）在色谱柱内出现11．83min和7．96min两个具有相同的质谱的色谱峰,被认为是互变异构体的峰。     

固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素的残留量

提出了固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素残留量的方法。样品按规定方法进行预处理并调节其酸度至pH 2.5或pH 3.2。将此溶液经过Oasis HLB SPE小柱进行富集并净化。用XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的(A)10mmol·L-1甲酸溶液和(B)10mmol·L-1甲酸-甲醇溶液组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。串联质谱分析中采用电喷雾正、负离子源及多反应监测模式。8种抗生素的质量浓度均在1.00~400μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4~0.7ng·L-1之间。加标回收率在81.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.7%~4.5%之间。     

Monitoring of Polychlorinated Biphenyls in Surface Water Using Liquid Extraction,GC/MS,and GC/ECD

Abstract

A rapid and reliable analytical method, at trace level concentration was developed and validated for monitoring polychlorinated biphenyls (PCBs) in Jordanian surface water. The method combines the advantage of liquid extraction together with gas chromatography‐mass spectrometry (GC/MS) and gas chromatography‐electron capture detector (GC/ECD). The performance of the method was evaluated by analyzing certified reference material (CRM) of the analytes and applied on real water samples collected from different sites in Jordan. A mixture of 60∶40 dichloromethan‐petroleum ether was chosen as a convenient binary solvent for liquid–liquid extraction. The GC conditions for GC/MS were optimized using He as a carrier gas, temperature programming, and chlorpropham as an internal standard (IS).

The conditions for GC/ECD were performed using N₂ gas and a temperature program from 160 to 280°C with different increasing rates. The method of GC/MS in the selective ion mode (SIM) gave linear relationships for all PCBs tested between 0.60–6.0 µg/l with R ²=0.9934 (n=7×18). Recoveries from spiked water samples ranged between 87.6 and 91.4%. The mean accuracy and precision obtained were 4.9% and 2.16%, respectively. The mean of detection limit was 0.14±0.04 µg/l. In GC/ECD, linear relationships for all PCBs examined over the range of 0.3–2.4 µg/l was verified as characterized by a linear regression equation and correlation coefficient, R ²=0.9915 (n=12). The average precision and accuracy were 4.86% and 5.21%, respectively. Analyses results clarified that none of the examined Jordanian water samples contained any of the searched for PCBs within the detection limit achieved.     

GC/MS法分析奶油中的脂肪酸

利用气相色谱/质谱/计算机联用技术分析人造奶油、天然奶油和新西兰奶油中的脂肪酸,从中鉴定出7种酸:棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸及花生酸。人造奶油含亚油酸比天然奶油含的高。     

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

小体积液相萃取;苯丙胺毒品;唾液;毛发;GC/MS     

GC／MS法分析鳗鱼骨油的脂肪酸

用乙醚／已烷混合溶剂抽提鳗鱼骨油，用ＫＯＨ－ＣＨ_３ＯＨ酯交换法甲酯化，以毛细管色谱／质谱方法测定脂肪酸的组成。共检出２７种脂肪酸，其中以棕榈油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、花生烯酸为主。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪栏废水中10种抗生素

应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定养猪废水中10种抗生素的含量。水样由盐酸调节pH至2.5~4.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇洗脱。以Aglient eclipse XDB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种抗生素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~3.5μg·L-1之间。加标回收率在53.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.3%之间。     

烟草中挥发性和非挥发性有机酸的快速测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法快速测定烟草中22种非挥发性、挥发性有机酸的分析方法。采用对甲苯磺酸-硫酸-甲醇(PTSA/H2SO4/CH3OH)酯化试剂对烟草样品进行一次酯化,生成的有机酸酯用GC-MS进行分析。结果表明,酯化时间从20 h缩短到1 h,非挥发酸回收率在93.4%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%;挥发性有机酸回收率在89.2%~99.1%之间,RSD小于3.5%。该方法具有简便、快速,结果准确等特点,用于测定部分烟草样品的挥发性、非挥发性有机酸,取得了满意的结果。     

栀子油脂中脂肪酸的GC/MS分析

本文介绍了栀子油脂中脂肪酸的气相色谱-质谱-计算机联用分析方法。栀子油脂中脂肪酸组成较为简单,主要以软脂酸(38.0%)和亚油酸(53.4%)为主,营养价值高,具有开发利用的价值。     

超速匀质超声波辅助萃取—气相色谱/质谱法测定沉积物中16种多环芳烃

建立了用于检测沉积物中多环芳烃PAHs的超速匀质超声波辅助萃取—气相色谱/质谱法。以乙腈为提取剂对水体沉积物中16种PAHs进行提取,铜粉净化,所得净化液浓缩丙酮定容用Agilent HP-5MS毛细管柱进行分离,质谱全扫描检测。采用质谱检测器根据NIST 05谱图库比对进行定性分析;外标法进行定量分析。结果表明：16种PAHs的检出限在0.004~0.028 μg?kg-1之间。用标准加入法测得回收率在71.3%~117.2%,相对标准偏差（n＝7）在1.2%~9.8%之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速、溶剂用量小,满足痕量分析的要求。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

Analysis of anabolic steroids in hair by GC/MS/MS

A simple and sensitive gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS/MS) method is described for the detection of anabolic steroids, usually found in keratin matrix at very low concentrations. Hair samples from seven athletes who spontaneously reported their abuse of anabolic steroids, and in a single case cocaine, were analyzed for methyltestosterone, nandrolone, boldenone, fluoxymesterolone, cocaine and its metabolite benzoylecgonine. Anabolic steroids were determinate by digestion of hair samples in 1 m NaOH for 15 min at 95 degrees C. After cooling, samples were purificated by solid-phase and liquid-liquid extraction, then anabolic steroids were converted to their trimethylsilyl derivative and finally analyzed by GC/MS/MS. For detection of cocaine and benzoylecgonine, hair samples were extracted with methanol in an ultrasonic bath for 2 h at 56 degrees C then overnight in a thermostatic bath at the same temperature. After the incubation, methanol was evaporated to dryness, and benzoylecgonine was converted to its trimethylsilyl derivative prior of GC/MS/MS analysis. Results obtained are in agreement with the athletes' reports, confirming that hair is a valid biological matrix to establish long-term intake of drugs.     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的甲卡西酮

建立血液中甲卡西酮快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱/质谱（GC/ MS）分析的新方法. 通过优化 ASE 的萃取条件（溶剂、温度及时间）,对血液中的甲卡西酮进行有效提取,之后用 GC/ MS 进行定性、定量分析. 方法检出限为0. 02 mg / L,定量限为0. 1 mg / L. 血液中甲卡西酮在0. 5、1. 0 和2. 0 mg / L 3 个添加水平的平均回收率在96. 70% ~99. 27%之间,甲卡西酮在0. 1 ~ 50 mg / L 的浓度范围内线性良好. 方法快速、简便、高效且操作自动化,适用于血液中甲卡西酮的检验鉴定.     

对2008年一道高考化学题的实验研究——是对甲基苯酚还是邻甲基苯酚

2008年一道高考化学题曾引起过不小的争论。争论的焦点是,一种甲基苯酚,与溴水反应生成的一溴代物只有2种,它应该是对甲基苯酚还是邻甲基苯酚?为了解决上述问题,用GC/MS法进行了实验研究。结果表明：对甲基苯酚与溴水反应生成的一溴代物只能观察到1种,而邻甲基苯酚与溴水反应生成的一溴代物则能观察到2种,二者均未观察到生成羟基间位溴代产物。由此可得出结论,该化合物应该是邻甲基苯酚。     

烟草制品中紫苏葶的气相色谱/质谱法分析

以二氯甲烷为溶剂,丙酸苯乙酯为内标,将烟草制品进行萃取,经固相萃取柱纯化,采用气相色谱／质谱法定量分析了烟草制品中的紫苏葶．方法的定性检测限为0．11μ/g,定量检测限为0．36μ/g,平均回收率为95．53％,相对标准偏差（RSD）为1．89％．     

全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯总量

应用全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯6个Aroclor系列的总量。以特征"指纹峰"为定性依据,用外标法定量。优化的固相萃取条件为:1固相萃取柱为Bond Elut C18柱;2水样体积1.0L;3水样流量10mL·min-1;4洗脱剂为15mL二氯甲烷和15mL乙酸乙酯。用DB-5MS柱分离,电子捕获检测器检测。各多氯联苯的线性范围均为7.0~140.0μg·L-1,检出限均为0.7μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.1%~90.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.6%之间。     

棕榈油中脂肪酸的GC/MS定性分析

本文介绍了进口棕榈油中的脂肪酸的色-质联用分析方法。其中,特别检测了油中的奇碳数脂肪酸,并和其它食用油中的脂肪酸作了比较。     

七氟丁酰氨基酸正丁酯的GC/MS分析

本文报道了19种蛋白质氨基酸的七氟丁酰正丁酯衍生物的GC/MS分析方法;优选了衍生反应条件;建立了GC分离、定量分析方法,最小检测量为0.1ng;研究了衍生物的EI质谱数据,确定了可作为定性依据的特征离子;测定了儿童用复方氨基酸注射液及儿童血清样品,得到了满意的结果。     

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法.该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱.洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量.还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比.