电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铅合金中的锡

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES)法测定锡铅合金中的高含量锡。采用盐酸、硝酸、酒石酸溶解样品,在优化的操作条件下,采用基体匹配和内标相结合的方法消除干扰。选择分析线和内标线分别为Sn283.999 nm和Y 371.030 nm,用ICP–OES法测定锡铅合金中的锡,以内标法定量。锡的含量在7.36%～89.91%范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限为0.06%。该方法用于锡铅合金样品中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为0.46%～1.50%(n=11),加标回收率在88%～114%之间。该方法简便、快速、准确,可用于锡铅合金中锡含量的测定。     

三氯化钛存在下磺酸钾滴定法测定锡

提出了采用铝加铁混合还原剂还原，三氯化钛存在下磺酸钾滴定法测定锡的绝对测量方法，研究了三氯化钛抑制氧的作用效果及作用机理。应用于巴氏合金中锡含量的测定，方法简便、快速，结果准确可靠。     

锡茶罐中锡的迁移行为分析

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究2种不同锡含量的锡茶罐[1#～5#和6#～10#中锡质量分数分别为99％和97％(含重金属杂质铜和锑)]中锡的迁移行为.在3种迁移温度(25,40,70℃)下,将样品在3种模拟溶液[人造自来水、50％(体积分数,下同)乙醇溶液、5,10 g·L-1柠檬酸溶液]中浸泡...     

三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡

提出了采用铝加铁混合还原剂还原,三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡的绝对测量方法,研究了三氯化钛抑制氧的作用效果及作用机理。应用于巴氏合金中锡含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡中锡和硫测定

二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡(分子式为C_(28)H_(52)O_8S_2Sn,简称硫醇锡)是一种锡的含硫有机化合物,要求用化学方法测定其中锡含量,必须首先将有机分子分解,把锡变为可溶性无机锡盐,然后测定。 硫醇锡与浓硫酸在过氧化氢存在下高温加热,有机分子中的碳、氢、硫被氧化为各自的氧化物而逸散,锡则生成可溶性硫酸盐而存在于溶液中。 然后加入过量的乙二胺四乙酸(EDTA),使锡和其它可能存在的金属杂质络合,再加入氟化铵使与锡络合的EDTA释放出来,最后用铅的标准溶液滴定此释放出的EDTA,据以计算出锡含量。 1 锡的测定与计算 测定:称取样品(约25～27滴)0.5g于定氮瓶中,加入硫酸(比重1.840)10ml在电炉上加热至冒白烟使之炭化,离火,滴加过氧化氢(30％)2ml,再加热使溶液澄清透明,如溶液还不澄清透明,再继续滴加过氧化氢1ml,再加热至溶液澄清透明,冷却,用适量盐酸(2+98)稀释,并移入量瓶中,用盐酸(2+98)稀至250ml刻度。吸取25ml移入250ml三角瓶中,加入EDTA标准     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

偶氮氯膦(Ⅰ)光度法测定常量锡

常量锡的测定一般有EDTA法和碘量法,由于基体成份干扰和锡离子有易水解、易氧化的特性,一般方法繁琐不方便,文献[3,4]报道用有机显色剂测定锡青铜中的锡,但显色剂系作者自己合成,市面没有货源,文献[4]更因称样量少易引起误差,都难以实际应用,研究发现,在弱酸性介质中,偶氮氯膦（Ⅰ）（CPA－Ⅰ）可与锡离子反应形成稳定的蓝紫色络合物,其组成为Sn:（CPA－Ⅰ）=1:2,最大吸收峰位于580nm处,以此为基础建立的分析方法在0－110μg Sn/25mL范围符合比尔定律,直接测定常量锡大多数金属离子无干扰。     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

羟化三苯基锡和(双三苄基锡)氧化物的合成及晶体结构研究

在乙醇钠存在下三苯基氯化锡或三苄基氯化锡水解得羟化三苯基锡 (1)或 (双三苄基锡 )氧化物 (2 )。其结构经元素分析、IR和1HNMR表征 ,X 射线单晶衍射测定了其晶体结构。 1为正交晶系 ,空间群P2 1/n,a =0 .830 0 0 (19)nm ,b =1.0 36 5 (2 )nm ,c =1.80 2 6 (4 )nm ,β =95 .4 72 (7)°,Z =4 ,V =1.5 5 0 7(6 )nm3 ,Dc=1.5 72g·cm -3 ,μ=1.6 4 0mm -1,F(0 0 0 ) =72 8,R1=0 .0 30 9,WR2 =0 .0 70 6 ,中心锡原子为五配位的三角双锥构型 ,且通过配位氧原子连成无限链状。 2为正交菱面体晶系 ,空间群R3 ,a =b =c =0 .96 36 (3)nm ,α =β =γ =84 .0 85 (3)° ,Z =1,V =0 .8812 (4 )nm3 ,Dc=1.5 0 8g·cm -3 ,μ =1.4 4 8mm -1,F(0 0 0 ) =4 0 2 ,R1=0 .0 36 0 ,WR2 =0 .0 5 4 2 ,由两个中心锡原子组成一个结构单元的四配位线性聚合体。     

钨矿中锡的测定

在滴定法测定锡时 ,钨被还原成钨蓝 ,当其含量超过 2 5mg ,滴定终点无法判断[1] 。常用来消除干扰的方法有硝酸处理 ,在EDTA存在下 ,以氢氧化铍为载体 ,加入氨水生成 β 锡酸沉淀[2 ] ;硼酸、硼砂、锌粉、氯化钾高温烧结[3] ;锌粉 氢氧化钠烧结、高锰酸钾氧化沉淀分离[4 ] ;但操作较麻烦[1～ 3] ,高锰酸钾加入量也不易控制[4 ] 。本文采用加入辛可宁与W (Ⅵ )形成黄色络合物沉淀使之与Sn(Ⅳ )分离 ,取得较好的效果 ,操作简便、快速 ,易于批量生产。1　试剂淀粉溶液 :5 g·L- 1,称取可溶性淀粉 0 .5 g ,用少量水调匀 ,然后倾入 10 0ml沸…     

杂环苄基锡二氨基硫脲席夫碱配合物的合成

二氨基硫脲与芳香醛(酮)反应,合成了3个三齿Schiff碱配体;配体与二苄基二氯化锡或三苄基氯化锡反应合成了6个未见文献报道的三齿配体杂环有机锡(Ⅳ)配合物,其结构经1H NMR, IR和元素分析表征.     

碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中的锡

建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.8%~101%,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。     

锡铅焊料的顺序扫描等离子发射光谱分析

1 引言 锡铅焊料样品用微波-特氟隆高压罐消解。用ICP-AES对高含量Sn、微量Cu、Zn等共11个元素进行测定。本方法比传统的分析法(涉及滴定法、紫外可见分光光度法、原子吸收分光光度法等)快速、简便,精密度与准确度也完全符合在线分析要求。     

苯基锡炔基膦酸酯的合成

由于烃基锡的磷(膦)酸衍生物具有广泛的生物活性,近年来受到人们的极大关注,相继合成出了许多具有杀虫、杀菌、除草等性能的烃基锡-O,O-二烃基二硫代磷酸酯[1,2]、烃基锡-O-烃基膦酸酯[3]等.但烃基锡烃基膦酸酯的研究则很少,尤其是烃基锡不饱和膦酸酯的研究至今仅有一篇文献[4].本文以二(三)苯基氯化锡和炔基膦酸二钠为原料,合成了10种新的苯基锡炔基膦酸酯,以期获得高生物活性的有机锡化合物.     

快速测定锡精矿中锡

锡精矿中锡的分析一般依据国家标准［１］进行,但方法手续繁琐、耗时长。本文建立了一种快速的分析方法。经与国标方法对照,证实本法可以准确地应用于锡精矿的分析。１实验方法１．１试剂过氧化钠;铝片;碘化钾;氢氧化钾;碘酸钾;盐酸;碳酸氢钠;以上试剂均为分析纯...     

槲皮素光度法测定铝锡合金中的锡

槲皮素光度法测定铝锡合金中的锡吴光进，李家华，赵红梅，洪珊（贵州省理化测试分析研究中心贵阳市５５０００２）槲皮素光度法已用于铜合金中锡量的测定￣［１］，但由于干扰元素较多，尚未见报道用于其它合金中锡量的测定。为此、本文就槲皮素光度法测定铝锡合金中锡量...     

芳基锡烷的合成研究进展

芳基锡烷化合物是参与构筑功能分子中芳基碳碳键和碳杂原子键的一类重要合成中间体. 其在药物化学、材料科学以及有机合成中都具有重要应用, 因此发展其高效新颖的合成方法具有重要的意义. 根据反应机理的类型, 综述了近些年来合成芳基锡烷的方法, 包括(1)芳香亲核试剂的锡化反应; (2)芳香亲电试剂的锡化反应; (3)过渡金属催化的锡化偶联反应; (4)芳基自由基中间体介导的锡化反应; (5)炔烃的环化和串联的锡化反应. 最后, 进一步分析了未来合成芳基锡烷的研究趋势.     

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

ICP-AES法测定锡青铜中锡和磷

锡青铜可作轴套材料,通常ω_(Sn)<10％,ω_p<0.5％。按国家标准分析方法,用GB 8002.2—87中次磷酸盐还原法测定锡,用GB 8002.3—87中钒钼酸吸光光度法测定磷。采用普通化学方法测定,分析过程长,应用试剂多。测定锡还要应用氯化高汞造成环境污染,测定磷要在标准系列中加入优级纯金属铜,消耗较多标准物质。本文用ICP-AES法测定锡和磷,具有准确、快速、消耗试剂少等优点。 1 仪器与工作条件 应用JY70PⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪JY38扫描部分测定,该仪器所配全息光栅的刻线为3600条·mm~(-1),焦距1m,扫描步距0.002nm。 高压4.0kV,阳流410mA,栅流175mA。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡青铜中铅、锡、锌

锡青铜试样溶于硝酸(1+1)溶液5 mL及盐酸(1+1)溶液3 mL中,所得试液于容量瓶中稀释至100 mL后供电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条件作了试验并予以优化,测得铅、锡、锌三元素的检出限(3S)依次为0.069,0.091,0.088 mg·L-1.对方法的回收及精密度分别作了试验,测得其回收率在102.7%～103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.7%～1.4%.