2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488 nm,催化反应的表现活化能Ea=42.10 kJ/mol,速率常数k=8.57×...     

用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍

本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L 的 pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10~(-4)mol/LEDTANa_2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在 ODS 柱上,20min 内 HPLC 测定了 Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)的5-NO_2-PADAP 的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比 SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

1-亚硝基-2-萘酚浊点萃取-火焰原子吸收光谱法对水样中痕量铁的测定

采用以1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集水中的痕量铁,并用火焰原子吸收光谱法对铁进行测定。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铁的检出限（S／N=3）为0．42μg·L^-1,富集倍数为32,校准曲线相关系数为0．996。应用该法测定海水、湖水及自来水中的痕量铁,结果满意。     

铝-氟-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-十六烷基三甲基——溴化铵四元络合物体系的荧光光度研究

在近中性溶液中,铝与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可形成四元荧光络合物。络合物的最大激发和发射波长分别为372和495nm。方法灵敏度高,检出限达0.8ppb。方法选择性好,体系在允许大量的掩蔽剂EDTA存在下,较大量的共存离子不干扰铅的测定。用于自来水和碳酸盐试剂中铝的测定,获得满意的结果。     

(S)-2-吡咯烷-α,α-二苯基甲醇光度法测定茶水中的铁

研究了在酸性介质中,用CTAC作为表面活性剂,(S)-N-苄基-2-吡咯烷α,α-二苯基甲醇与铁(Ⅲ)络合反应的条件及络合物的组成,建立了测定铁的新方法,拓宽了(S)-脯氨醇衍生物的应用.测定的络合比为1:1,表观摩尔吸光系数为1.59×103 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.0×10-3 mol/L.将所建立的紫外先度法用于茶水中铁的测定,结果令人满意.     

5,7-二溴-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁

研究了5,7-二溴-8-羟基喹啉(DBHQ)与铁的显色反应,在pH 7.0的乙酸铵溶液中,CTMAB存在下,DBHQ与铁反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,配合物λmax=610 nm,在此波长下其它金属离子的配合物无光吸收,对铁选择性很好。铁含量在0~5 mg.L-1内符合比耳定律,方法用于水样中痕量铁的测定,回收率为97%~103%。     

2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪作显色剂分光光度法测定手面皮肤的铁含量

应用铁(Ⅱ)与2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪(TPTZ)的显色反应,用分光光度法测定了手表面皮肤上沾染铁的含量。测定时,用在去离子水中浸湿的脱脂棉擦拭手皮肤上铁的印迹,将脱脂棉中的液体挤出并接盛于小烧杯中,重复操作一次。将两次擦拭所得液体移入25mL容量瓶中,加入30g·L-1抗坏血酸溶液2mL,1g·L-1 TPTZ溶液2mL及pH 4.2乙酸铵缓冲溶液3mL,加水至刻度,在室温下放置10min。测定波长为596nm,按此条件,铁(Ⅱ)的质量浓度在2.0mg·L-1以内遵守比耳定律。试验结果表明:手与铁器接触时间长,则沾染在手面的铁量多;手面的湿度越高,沾染的铁量也越多,其最大值和最小值之间相差可达12μg。     

Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光猝灭法测定痕量氟离子

本文建立了利用Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸络合体系测定痕量F-的荧光猝灭分析方法。在pH=4.90的HAc-NaAc缓冲体系中,Al(Ⅲ)和8-羟基喹啉-5-磺酸能够形成稳定的有较强荧光的络合物,激发和发射波长分别为365nm和494.4nm。该体系中加入F-后络合物荧光不同程度猝灭,当F-浓度为0.2～3.5μg·mL-1时,其荧光猝灭程度与F-的浓度呈线性关系,方法加标回收率为96.2%～104.0%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%,检测限为10ng·mL-1。用抗坏血酸-邻菲罗啉掩蔽可消除Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性好,可用于水样和牙膏中氟化物的测定。     

2-羟基-1,4-萘醌的合成及铁卟啉-氧催化中间体形成平衡常数的测定

铁卟啉催化剂;羟基萘醌;2-羟基-1;4-萘醌的合成及铁卟啉-氧催化中间体形成平衡常数的测定     

3-苯基-5-(1-环己烯)-2-戊烯-4-炔酸甲酯的合成

在PEG-400反应介质中,以PdCl2(PPh3)2/CuBr为催化体系合成了3-苯基-5-(1-环己烯)-2-戊烯-4-炔酸甲酯,该反应产率高,对环境友好,且催化体系可以适当地重复使用.     

褪色光度法测定微量铁的新体系

系统地研究了9-(邻羧基苯基)-6-羟基-3H-呫吨酮-3(FL)与Fe~(2 )、Tween-80褪色反应测定铁的光度条件。试验表明,在HOAc-NaOAc缓冲溶液中和非离子表面活性剂Tween-80存在的条件下,体系吸光度明显降低,利用这一现象可直接测定铁,其表观摩尔吸光系数为8.4×10~4,线性范围0.5～9.0μg/25ml,方法选择性较高,一定量的常见离子不干扰测定,可直接用于矿泉水中铁的测定。     

以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁

用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn~(2+)等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁,但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。     

铁-抗坏血酸-3,3′,5,5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)催化褪色光度法测定痕量铁

研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 80mg L;测定下限为 4.3× 1 0 - 1 0 g mL。用于测定发样、茶叶、面粉中的痕量铁 ,与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)对照 ,结果满意。     

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究Ⅰ.锰(Ⅱ)-7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性质及其分析应用

本文报道了一种新发现的荧光增敏效应.在7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸—硼(Ⅲ)配位反应体系的非平衡状态下加入微量Mn~(2+),体系荧光强度大为增加,三元体系特征荧光峰波长与原二元体系相同.研究表明,荧光增敏同Mn~(2+)参与形成杂多核配合物有关.据此建立了Mn~(2+)的高灵敏分析方法,Mn~(2+)线性范围0～2.9×10.7mol·L~(-1),检出下限3×10~(-9)mol·L~(-1).方法选择性亦好,大多数共存离子的干扰都比较小.以此法测定合成样和粮食试样中的微量锰.结果满意.     

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

结晶3,4-聚异戊二烯的合成

<正> 非结晶的3,4-聚异戊二烯的合成已有一些报道,本文则采用合铁的三元催化体系:三乙酰基丙酮铁-含氮给电子试剂-三异丁基铝,可使异成二烯聚合得到高3,4-链节含量,高分子量以及高熔点的结晶聚合物。 1.试剂及聚合反应 异戊二烯为聚合级产品,用前经常压蒸馏除去阻聚剂后,用活性氧化铝浸泡48小时     

铁(Ⅲ)-邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵双波长分光光度法测定铁

<正>铁是人体必需的微量元素之一,对人体的代谢和生长发育具有重要的作用。因此准确分析铁含量具有重要意义。目前测定微量铁的方法有火焰原子吸收光谱法[1-2]、荧光法[3-4]和光度法[5-6]等。光度法因具有简便、灵敏、快速、仪器设备价兼等优点被广泛应用。双波长分光光度法测定铁已有报道[7],本工作采用铁(Ⅲ)-邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系双波长分光光度法测定铁。1试验部分     

新试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸二阶导数光度法测定微量镁

以新试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸(简称8Q5SAC)作为显色剂,在硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,用二阶导数吸光光度法测定微量镁。镁在0～15/μg/25ml中符合比耳定律,可不经分离直接测定水样中镁,结果满意。